永春老醋醋粉噴霧干燥工藝優化

摘要：為進一步開發永春老醋新產品，對永春老醋醋粉噴霧干燥工藝進行優化。在單因素試驗的基礎上，以物料濃度、進料速率、進口溫度和刺梨多糖添加量為影響因素，以醋粉得粉率和含水率為評價指標，采用 L9（34）正交試驗來確定永春老醋醋粉的最佳噴霧干燥工藝條件。結果表明：永春老醋醋粉噴霧干燥工藝影響因素的大小順序為物料濃度＞刺梨多糖添加量＞進料速率＞進口溫度，噴霧干燥的最佳工藝為：物料濃度15%、刺梨多糖添加量5%、進料速率5.2 mL·min?1、進口溫度160℃ ， 該條件下醋粉得粉率64.12%±1.52%、含水率12.98%±0.89%、總酸（4.98±0.11）g·hg?1、氨基酸態氮（1.82±0.09）g·hg?1、總黃酮（15.23±0.25）mg·hg?1、γ氨基丁酸（5.32±0.06）mg·g?1、川芎嗪（12.23±0.19）ug·g?1、洛伐他丁（8.47±0.17）ug·g?1。研究結果可為優質永春老醋醋粉的制備提供科學依據。

關鍵詞：永春老醋；醋粉；噴霧干燥；正交試驗；單因素試驗

中圖分類號：TS205.9文獻標志碼：A文章編號：0253?2301（2024）04?0051?05

DOI：10.13651/j.cnki.fjnykj.2024.04.009

Optimization of Spray Drying Process of Vinegar Powder from Yongchun Aged Vinegar

ZHANG Wen-he1 ，LIU Ning-xin1 ，MA Ying-lun2 ，WANG Xiao-hui1，3 ，HUANG Jiang-he2 ，CHENG Yong-qiang1＊，CHEN Hong-bin1*

（1. College of Oceanology and Food Science， Quanzhou Normal University， Quanzhou， Fujian 362000， China;

2. Fujian Yongchun Vinegar Industry Co.， Ltd.， Quanzhou， Fujian 362600， China;

3. Hangzhou PuYu Technology Development Co.， Ltd.， Hangzhou， Zhejiang 311305， China）

Abstract： In order to further develop the new products of Yongchun aged vinegar， the spray drying process of vinegarpowder from Yongchun aged vinegar was optimized. On the basis of single factor experiment， the optimal spray- drying processconditionsof vinegar powderfrom Yongchunaged vinegar weredetermined by using the L9（34） orthogonal test， with the material concentration， feed rate， inlet temperature and the addition of polysaccharide fromRosa roxburghii Tratt. as the influencing factors， and the rate of obtaining vinegar powder and moisture content Ii7Et+snE7xix4dtQJ0F4g==as theevaluation indexes. The results showed that the order of influencing factors for the spray drying process of vinegarpowderfromYongchunagedvinegarwerematerialconcentration＞ theadditionofpolysaccharidefromRosaroxburghii Tratt.＞feed rate＞inlet temperature， and the optimum process of spray drying was as follows： the materialconcentrationwas 15%，thefeedratewas 5.2 mL·min?1，theinlettemperaturewas 160℃，andtheadditionofpolysaccharide from Rosa roxburghii Tratt. was 5%. Under these conditions， the rate of obtaining vinegar powder was 64.12%±1.52%， moisture content was 12.98%±0.89%， total acid was 4.98±0.11 g·hg?1， amino acid nitrogen was 1.82±0.09 g·hg?1，totalflavonoidswas 15.23±0.25 mg·hg?1， γ-aminobutyricacidwas 5.32±0.06 mg·g?1，ligustrazine was 12.23±0.19μg·g?1， and lovastatin was 8.47±0.17μg·g?1. The results of this study could providescientific basis for the preparation of high-quality vinegar powder from Yongchun aged vinegar.

Key words： Yongchun aged vinegar；Vinegar powder ；Spray drying ；Orthogonal test；Single-factor experiment

永春老醋又稱福建紅曲醋，是以糯米、紅粬、芝麻等為原料，經液態發酵而成，富含洛伐他汀、γ-氨基丁酸等營養功能成分，具有降血脂、降血壓等功效，是我國四大名醋之一，也是中國國家地理標志產品[1?2]。食用醋粉作為一種新型酸味固體調味品，它的制備工藝主要是將食醋濃縮、包埋或調配，之后噴霧干燥或冷凍干燥而成，基本保留了食醋中原有的營養功能成分，又減弱了食醋的刺激性氣味，且攜帶運輸方便，深受歡迎[3]。朱崇陽等[4]以鎮江香醋為原料，利用噴霧干燥制備醋粉，確定最佳的噴霧干燥工藝參數為物料濃度25%、麥芽糊精添加量30%、進料速率400 mL·h?1、進口溫度160℃;田晶晶等[5]研究發現，利用噴霧干燥技術制備醋粉的最優工藝參數為物料濃度25%、β-環糊精添加量5%、進料速率150 mL·h?1、出塔風溫95℃;張國華等[6]以山西老醋為原料，采用低溫噴霧干燥技術制備醋粉的最佳工藝為進口風溫140℃、進料速率13 mL·min?1、β-環狀糊精添加量3%。但是，目前有關紅曲醋醋粉的研究較少。本研究以福建永春老醋為原料，選擇麥芽糊精和刺梨多糖為包埋璧材，通過噴霧干燥制備紅曲醋醋粉，采用單因素試驗和正交試驗，以醋粉得粉率、含水率為評價指標，優化醋粉噴霧干燥工藝條件，以期為優質紅曲醋醋粉的開發提供科學依據。

1材料與方法

1.1材料與試劑

永春老醋，取自福建永春老醋醋業有限責任公司；麥芽糊精（食品級），鄭州英博生物科技有限公司；刺梨多糖（食品級），陜西百川康澤生物科技有限公司。

1.2試驗儀器

AR2140電子天平［奧豪斯儀器（上海）有限公司］；N-1300旋轉蒸發儀（日本 EYELA 東京理化）； GB210A 噴霧干燥器（重慶雅馬拓科技有限公司）；DGG-9420A 電熱恒溫鼓風干燥箱（上海森信儀器有限公司）；PAL-1數顯折光儀（日本愛宕）。

1.3試驗方法

1.3.1醋粉噴霧干燥工藝流程永春紅曲醋→真空濃縮→加入包埋劑（麥芽糊精、刺梨多糖）→均質→噴霧干燥→醋粉

1.3.2單因素試驗（1）刺梨多糖添加量：物料濃度15%、進口溫度160℃、進料速率5.2 mL·min?1、麥芽糊精30%，以醋粉得粉率、含水率為評價指標，考察不同刺梨多糖添加量（1%、2%、3%、4%和5%）對醋粉噴霧干燥效果的影響；

（2）進口溫度：物料濃度15%、進料速率5.2 mL·min?1、麥芽糊精30%、刺梨多糖5%，以醋粉得粉率、含水率為評價指標，考察不同進口溫度（140℃、150℃、160℃、170℃、180℃和190℃）對醋粉噴霧干燥效果的影響；

（3）進料速率：物料濃度15%、進口溫度160℃、麥芽糊精30%、刺梨多糖5%，以醋粉得粉率、含水率為評價指標，考察不同進料速率（2.6、3.9、5.2、6.5和7.8 mL·min?1）對醋粉噴霧干燥效果的影響；

（4）物料濃度：進口溫度160℃、進料速率5.2 mL·min?1、麥芽糊精30%、刺梨多糖5%，以醋粉得粉率、含水率為評價指標，考察不同物料濃度（15%、20%、25%、30%和35%）對醋粉噴霧干燥效果的影響；

1.3.3正交試驗優化設計基于上述單因素試驗結果，以醋粉得粉率、含水率為指標，采用 L9（34）正交試驗（表1）來確定永春老醋醋粉的最優噴霧干燥工藝條件。

1.4指標測定

（1）可溶性固形物（物料濃度）：用 PAL-1折光儀測定濃縮醋的可溶性固形物含量；

（2）含水率：采用直接干燥法測定；

（3）得粉率：按公式（1）計算，

得粉率= M2根（M）1W1根100% （1）

式中：M1為噴霧干燥后收集的醋粉的質量（g）； M2為噴霧干燥用食醋的質量（g）； W1為食醋干物質含量，質量分數（%）。

（4）食醋主要成分：總酸采用酸堿滴定法測定[7]，總黃酮采用硝酸鋁比色法測定[8]，氨基酸態氮采用凱氏定氮法測定，γ-氨基丁酸、川芎嗪、洛伐他汀采用高效液相色譜法測定[9?11]。

1.5數據處理

采用 Excel 2020和 SPSS 22.0軟件進行數據分析和圖表繪制，用 ANOVA 分析和 Duncan法進行顯著性差異分析。所有試驗均重復3次，不同小寫字母表示之間的差異達到顯著水平（P＜0.05）。

2結果與分析

2.1刺梨多糖添加量對醋粉干燥效果的影響

由圖1可知，隨著刺梨多糖添加量的增加，醋粉得粉率呈現先升高后下降的趨勢。固定麥芽糊精添加量為30%，當刺梨多糖添加量為0時，醋粉得粉率最低，為45.82%±3.45%，且此時的醋粉出現小部分結塊和黏壁現象；當刺梨多糖添加量為1%和2%時，醋粉得粉率與未添加的無顯著差異；之后醋粉得粉率隨刺梨多糖添加量的增加而升高，在刺梨多糖添加量為5%時，醋粉得粉率最高，為62.12%±2.79%，此時醋粉的含水率為11.83%±0.74%。這說明通過添加適宜的刺梨多糖可以提高噴霧干燥制備醋粉的得粉率。綜合考慮，選擇5%作為最適的刺梨多糖添加量。

2.2進口溫度對醋粉干燥效果的影響

由圖2可知，隨著進口溫度的不斷增加，醋粉得粉率呈先升高后降低的趨勢，而醋粉含水量則呈先下降后上升的趨勢。當進口溫度為170℃時，醋粉得粉率最高，為63.98%±4.55%；當進口溫度為160℃時，醋粉含水率最低，為10.02%±0.36%，此時醋粉的得粉率為62.12%±2.79%，與進口溫度170℃時的醋粉得粉率差異不顯著。隨著進口溫度的增加，所得醋粉越來越干燥，但其吸水性也隨著增強，且過高的進口溫度會直接導致醋粉在干燥過程中焦糊結塊，導致醋粉得粉率下降。因此，選擇160℃作為最適的進口溫度。

2.3進料速率對醋粉干燥效果的影響

由圖3可知，隨著進料速率的增加，醋粉得粉率先升高后下降，而醋粉的含水率則逐漸增加。當進料速率為3.9 mL·min?1時，醋粉得粉率最大，為62.45%±2.23%，此時醋粉的含水率為10.25%±0.92%；當進料速率提升到5.2～7.8 mL·min?1時，由于進料速率過快，單位時間內需要蒸發的水分增加，所需的能耗更大，導致類似進口溫度過低的情況，同時受熱時間縮短，導致物料干燥不夠徹底，水分蒸發不足，從而出現黏壁現象，造成得粉率低。綜合考慮，選擇3.9 mL·min?1作為最適的進料速率。

2.4物料濃度對醋粉干燥效果的影響

由圖4可知，隨著物料濃度（以可溶性固形物含量計）的不斷增加，醋粉得粉率越來越低，含水率先緩慢升高后降低。當物料濃度為20%時，醋粉得粉率最大，為63.19%±2.22%；當物料濃度為35%時，醋粉含水率最低，但得粉率僅為27.67%±1.28%，且醋粉結塊嚴重。這可能是由于隨著紅曲醋濃度的增大，其黏度上升，霧化不完全，同時麥芽糊精和刺梨多糖未能起到很好的包埋作用，物料直接暴露于熱空氣中，導致醋粉黏壁、結塊的現象越來越嚴重[4]。因此，選擇20%作為最適的物料濃度。2.5正交試驗結果

以得粉率、含水率為考察指標，采用 L9（34）正交試驗來確定醋粉噴霧干燥最佳工藝條件。由表2可知，影響醋粉得粉率的因素主次順序為： D＞A＞C＞B ，即物料濃度＞刺梨多糖添加量＞進料速率＞進口溫度；各因素對醋粉含水率的影響主次順序為：C＞D＞B＞A ，即進料速率＞物料濃度＞進口溫度＞刺梨多糖添加量。

通過表3方差分析結果可知，物料濃度、進料速率、進口溫度和刺梨多糖添加量均對醋粉得粉率有極顯著影響，對醋粉含水率有顯著影響。由于正交試驗中醋粉含水率均在15%以下，符合醋粉產品要求，綜合考慮優選醋粉得粉率作為噴霧干燥工藝優化的評價指標。

因此，永春老醋醋粉噴霧干燥參數最優組合為 A2B2C3D1，即麥芽糊精添加量30%、刺梨多糖添加量5%、進口溫度160℃、進料速率5.2 mL·min?1、物料濃度15%，在此條件下所制備的醋粉質量較佳，刺激性氣味小，粉末細膩無結塊，醋粉得粉率為64.12%±1.52%，含水率為12.98%±0.89%。

2.6醋粉主要成分分析

由表4可知，與永春老醋原醋相比，經噴霧干燥制得的醋粉總酸下降了30%，而氨基酸態氮增加了16.6倍，總黃酮的含量增加了5.7倍，γ氨基丁酸增加了66.5倍，川芎嗪增加了6.2倍，洛伐他丁增加了5.3倍。這說明醋粉可以有效富集并提升原醋的營養和功能成分含量，但并未提升其總酸含量。

3結論

本試驗以永春老醋為原料，采用單因素試驗和正交試驗探究了醋粉噴霧干燥的最優工藝條件。以醋粉得粉率、含水率為考察指標，確定了永春老醋醋粉噴霧干燥最佳工藝條件為：麥芽糊精添加量30%、刺梨多糖添加量5%、進口溫度160℃、進料速率5.2 mL·min?1、物料濃度15%，在此條件下所制備的醋粉質量較佳，醋粉得粉率為64.12%±1.52%，含水率為12.98%±0.89%。本研究結果還發現，刺梨多糖的添加不僅可以提高醋粉得粉率，還可以有效減少醋粉噴霧干燥過程中的黏壁現象。同時，所制B3TGIUorF0uHTPr6fYDm9w==備的醋粉富集了高含量的γ氨基丁酸、氨基酸態氮、總黃酮、川芎嗪和洛伐他丁等功效成分。本研究為優質福建紅曲醋醋粉的開發提供了理論依據。

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（責任編輯：柯文輝）