基于加熱灼燒的干粉滅火劑判定方法

摘要：研發出一種高效簡便的ABC干粉滅火劑的磷酸二氫銨含量的試驗方法。該方法采用電爐灼燒待測干粉滅火劑樣品和已知磷酸二氫銨含量為75%的標準干粉滅火劑樣品，對比待測樣品與標準樣品在加熱灼燒過程中的現象差異，以及灼燒后的燒失量數據，若待測樣品在灼燒過程中呈現的現象與標準樣品存在顯著差異，并且其燒失量低于2.3g，待測樣品可判定為不合格產品。

關鍵詞：干粉滅火劑；坩堝；磷酸二氫銨；燒失量

中圖分類號：D631.6" " " 文獻標識碼：A" " " "文章編號：2096-1227（2024）12-0004-03

ABC干粉滅火器用于A類、B類、C類等火災的撲滅。而磷酸二氫銨作為其主要成分，在滅火效果中起著至關重要的作用。根據GB4066—2017《干粉滅火劑》規定，ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量應不低于75%，然而，部分干粉滅火器滅火劑中磷酸二氫銨含量低于國家標準要求。針對干粉滅火劑中主要磷酸鹽成分的測定方法有多種，如重量法、分光光度法、紅外光譜法、電位滴定法、化學蒸餾法、離子色譜法等[1-2]。這些方法在實際應用中都有其局限性。例如，國標重量法檢測耗時長達6h以上，分光光度法能在1.5h左右測出磷酸二氫銨的含量，離子色譜法需耗時約1h，但這些方法均涉及繁瑣的化學分析過程或使用價格較高的儀器設備，對分析人員要求較高，且專業設備不適用于現場快速檢測。這對于執法人員和普通消費者來說顯然不夠便捷。因此，本文研發了一種基于加熱灼燒手段進行檢測干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量的方法。

1 試驗方法

1.1" 試驗步驟

主要試驗設備包括便攜式天平、稱量勺、坩堝、1000W電爐。試驗的具體步驟如下：第一步：測試前的準備。將待測干粉滅火器中的干粉滅火劑充分搖勻，從待測干粉滅火劑中取出一定量的樣品，并取出與之等量的磷酸二氫銨含量為75%的干粉滅火劑標準樣品，分別置于相同的坩堝之中。第二步：樣品的精確測試。使用1000W電爐同時加熱坩堝，直至溫度達到800℃以上，確保坩堝內的灰粉完全燃燒至無煙且呈現純色，方可停止加熱。第三步：樣品的細致判定。仔細觀察待測樣品與標準樣品在加熱灼燒過程中的現象差異，稱量灼燒后殘留樣品的質量，灼燒前后樣品的質量損失為燒失量。若待測樣品在整個灼燒過程中的表現與標準樣品存在顯著不同，且其燒失量低于2.3g，則可以判定該待測樣品為不合格產品。

1.2" 試驗原理及分析

本方法的實驗原理基于滅火劑的主要組分在灼燒時呈現不同的灼燒現象和燒失量差異。合格的干粉滅火劑主要含有磷酸二氫銨和硫酸銨，而不合格產品則使用滑石粉、碳酸鈣等替代磷酸二氫銨，導致替代物的含量相對較高。

灼燒現象通常包括產煙、冒泡、熔融和灰粉等現象。當磷酸二氫銨和硫酸銨的含量較高時，灼燒現象會更加明顯，產煙濃度會經歷從低到高再到逐漸降低的過程，同時產生帶有刺激性氣味的氣體。

當標準樣品在加熱至100～200℃時，會有少量粉劑熔融；而在200～800℃的范圍內，則會出現劇烈的熔融和冒泡現象，整體呈現液體狀態。隨著溫度的進一步升高，冒泡和熔融現象會逐漸減弱，最終在坩堝內留下少量凝固體。

磷酸二氫銨的熔點為190℃，硫酸銨的熔點為230℃。在加熱至800～1000℃的過程中，兩者都會逐步分解，分子鍵能斷裂，導致分子結構發生變化，生成氨氣、二氧化硫、水蒸氣、氮氣等物質。磷酸二氫銨在加熱過程中會先生成氨氣和磷酸，持續加熱磷酸會失水得到焦磷酸，最終生成五氧化二磷。硫酸銨在加熱時熔化較為緩慢，100℃時開始分解放出氨氣和二氧化硫，具有刺激性氣味。當溫度達到500℃以上時，硫酸銨會完全分解。

而不合格的粉劑由于使用滑石粉、碳酸鈣等替代了部分磷酸二氫銨和硫酸銨，這些替代物在高溫下分解反應和灼燒現象與合格產品存在顯著差異。滑石粉是一種硅酸鎂粉末，在高溫下會分解為二氧化硅和氧化鎂等。

1.3" 試驗對比分析

將磷酸二氫銨含量為75%、50%、30%的干粉滅火劑，各取出5g作為樣本進行加熱灼燒，觀察其在整個過程中的灼燒現象和燒失量，得到的結果見表1、表2。

經過上述試驗，可觀察到磷酸二氫銨含量不同時，其在加熱灼燒過程中所呈現的灼燒現象以及最終燒失量的顯著差異。當磷酸二氫銨和硫酸銨的含量降低時，意味著粉劑中可能摻雜了滑石粉或碳酸鈣，也可能含有更多種類的復雜成分。這些變化導致燒失量百分比不再遵循固定比例，其燒失量百分比將顯著低于磷酸二氫銨含量為75%的干粉滅火劑標準樣品。基于這一顯著特征，能夠通過加熱灼燒的方式迅速而準確地判斷干粉滅火劑產品是否合格。

為測定合格產品的燒失量范圍，現將10組不同磷酸二氫銨含量且磷酸二氫銨的含量均大于75%的干粉滅火劑，每組取出5g粉劑作為樣本，進行加熱灼燒，得到的燒失量見表3。

通過上述試驗，觀察到磷酸二氫銨的含量與其燒失量之間存在正比關系，隨著磷酸二氫銨含量的增加，其燒失量也相應增加。在精確測量中，使用了能分辨至0.001g的高精度天平稱量5g的樣品，這樣的稱量誤差僅為±0.02%，對整體試驗結果的影響可忽略不計。基于這一數據，設定了一個明確的判定標準：當加熱灼燒的樣品重量為5g且燒失量不小于2.3g時，該干粉滅火劑可視為合格產品。

為了進一步驗證這一判定方法的準確性，在市場上購買了7具來自不同品牌的手提式ABC干粉滅火器作為試驗樣本。在充分混勻每具滅火器內的粉劑后，從中各取出5g樣品，并分別編號為1～7，隨后進行了加熱灼燒試驗，仔細觀察每個樣品在灼燒過程中的現象并記錄其燒失量。具體的試驗結果如表4、5、6。通過對比分析這些數據，可以更加準確地評估本方法的有效性及實用價值。

從上述表中，能觀察到1、5號樣品在加熱灼燒過程中的灼燒現象與標準樣品相近，且加熱灼燒后的燒失量均大于2.3g，因此判定1、5號樣品為合格品；而2、3、4、6、7號樣品在加熱灼燒過程中的現象與標準樣品不相同，同時加熱灼燒后的燒失量均小于2.3g，因此判定這些樣品為不合格品。為驗證本方法的準確性，將上述樣品送至國家消防及阻燃產品質量檢驗檢測中心（重慶）的實驗室，按照國家標準GB4066—2017《干粉滅火劑》進行定量測定，測得各樣品中磷酸二氫銨的含量分別為：1號75.18%，2號26.83%，3號50.32%，4號0%，5號75.26%，6號16.27%，7號45.27%。

2 結束語

經過驗證，本方法的試驗結果與國家消防及阻燃產品質量檢驗檢測中心（重慶）按國標方法檢測的結果高度一致。基于本方法，待測樣品在整個過程中的灼燒現象與標準樣品不一致，且燒失量低于2.3g，即可迅速判定其為不合格產品。此方法操作簡單、成本低廉、定性迅速，極大地提高了檢測效率。希望在社會各界的共同努力下，劣質滅火器問題將得到有效解決。

參考文獻

[1]程素艷，羅強.離子色譜法測定ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨、硫酸銨含量[J].中國高新科技，2022（19）：63-65.

[2]毛思遠.碳酸氫鈉與磷酸銨鹽粉基滅火介質滅火有效性研究[D].鄭州：鄭州大學，2021.