沉香精油β環糊精微膠囊的制備及緩釋性能探討

摘要：研究了以沉香精油為芯材、β環糊精為壁材的微膠囊制備。通過分析壁材與芯材的比例、包埋時間和溫度對包埋率的影響，確定了最優條件。結果顯示，在7∶1的壁芯比、2 h包埋時間和50 ℃下，包埋率可達73.1%。微膠囊能顯著延長精油揮發時間。

關鍵詞：沉香精油；β環糊精；緩釋沉香為我國傳統醫藥中一種名貴的中藥材，其香味獨特，位于四大名香“沉檀龍麝”之首。在《本草綱目》中對沉香的香氣也有記載：香氣入脾、清神理氣、通氣定痛［1］。沉香的香氣主要來自沉香揮發油，也稱為沉香精油［2］，是沉香的精華所在，但具有很強的揮發性，不僅容易氧化，而且見光易分解，這在對其開發利用方面有很大的局限性。

微膠囊技術是利用成膜材料將固態、液態、氣態等物質進行包裹，從而形成一種微型膠囊物質的技術。該技術能夠實現對芯材物質進行完全包裹，在隔離外界環境的同時，還能保持芯材物質原有的特性。如果將植物精油進行包裹，可以有效的防止其氧化和降解。除此之外，還能實現緩釋芯材的效果［3］，從而大大擴大了植物精油的應用領域。在該技術中，以β環糊精對植物精油的包合效果最為出眾，特別是對植物精油展現出很好的包合性。同時，β環糊精它在水中溶解度小，安全無毒，不會引起人體免疫反應，且生產成本較低，在美國和日本已經批準將其作為醫藥和食品工業中的一類包合材料［45］。

本實驗以沉香精油為芯材，以β環糊精作為壁材，采用飽和水溶液法對沉香精油進行微膠囊制備，并從β環糊精與沉香精油的壁芯比值，包合溫度，包合時間3個方面進行單因素實驗，從而優化沉香精油β環糊精包合物的最佳工藝條件。

1實驗

1.1材料和儀器

材料：沉香精油（純度為99%），武漢華翔科潔生物技術有限公司；β環糊精（食品級），上海源葉生物科技有限公司；無水乙醇（分析純），西隴科學股份有限公司。儀器：分析天平AL204，梅特勒托利多儀器（上海）有限公司；HJ3數顯恒溫磁力攪拌器，國華儀器制造有限公司；DZF6090真空干燥箱，上海柏欣儀器設備廠；海爾冰箱BCD215WDGC；循環水真空泵SN-SHZ-D（Ⅲ），上海尚儀儀器設備有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1微膠囊制備

用分析天平精確稱量β環糊精置于400 mL圓底燒瓶中，加適量蒸餾水后，置于恒溫磁力攪拌器上加熱，使其溶解并制成飽和溶液，維持當前溫度；再用移液管精確量取沉香精油，與10 mL無水乙醇混合后，將沉香精油乙醇溶液緩慢逐滴加入到飽和的β環糊精溶液中，邊滴入邊進行攪拌。一定時間后，待溶液冷卻至室溫，放入4 ℃冰箱，冷藏24 h，待沉香精油β環糊精包合物全部析出，進行真空抽濾，并用無水乙醇洗滌3次，抽濾，洗去附著在β環糊精包合物外部的未被包合的沉香精油，再將濾渣置于真空干燥箱中進行干燥，即得白色粉末狀沉香精油的β環糊精包合物。

1.2.2微膠囊包合效果評價指標

包埋率及包合產率是測定微膠囊包合效果的重要指標，包合物的包埋率越高，意味著包合效果越好。在β環糊精和植物精油投入量一定的情況下，產率越高，包合效果也越好。

包埋率的測定：精確稱取沉香微膠囊樣品m0，置于干燥小燒杯中，加入20 mL、60 ℃的蒸餾水溶解，再加入20 mL石油醚萃取微膠囊中的沉香精油1 h，重復萃取3次，減壓抽濾，將濾渣干燥至恒重，用分析天平精確稱取質量m1。

沉香精油β環糊精微膠囊的包埋率根據下列公式求得：

沉香精油的包埋率=微膠囊中被包埋的沉香精油含量（m0-m1）/制備微膠囊過程中加入的沉香精油的總量×100%。

1.2.3影響沉香精油包埋率的單因素實驗

1.2.3.1壁芯比對微膠囊包埋效果的影響

在β環糊精和水比例為1∶12（g/mL）、沉香精油與乙醇的溶媒體積比1∶15、包合時間為2 h、包埋溫度為50 ℃條件下，將β環糊精溶液與沉香精油乙醇溶液的壁芯比例按4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1進行設計。

1.2.3.2包合溫度對微膠囊包埋效果的影響

沉香精油具有較強的揮發性，且隨著溫度的升高其揮發越容易。現以β環糊精溶液與沉香精油乙醇溶液的壁芯比為7∶1（g/mL）、包合時間2 h的條件下，對包合溫度分別為30、40、50、60、70、80 ℃進行設計。

1.2.3.3包埋時間

在β環糊精溶液與沉香精油乙醇溶液的壁芯比為7∶1（g/mL）、包合溫度為50 ℃的條件下，對包埋時間分別為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 h進行設計。

1.2.4沉香精油微膠囊緩釋性能測試

精確稱取沉香精油微膠囊（相當于包埋沉香精油300 mg），置于100 mL小燒杯中，放入烘箱，溫度設置為100 ℃，每隔8 h進行一次稱量，連續測定4次。再稱取沉香精油300 mg作為對照品，以同樣的方法進行對照測試。

2結果與分析

2.1單因素實驗

2.1.1壁芯比不同對微膠囊包埋率的影響

由圖1可知，壁芯比的大小直接影響到包埋率的大小。隨著壁材β環糊精的量的增加，沉香精油的包埋率逐漸升高，達到7∶1的時候，包埋率出現下降趨勢。

2.1.2包埋溫度不同對微膠囊包埋率的影響

由圖2可知，在一定溫度范圍內，包埋率隨溫度的升高而升高，但當溫度達到50 ℃后，包埋率開始出現快速下降趨勢。

2.1.3包埋時間長短對微膠囊包埋率的影響

包合過程需要精油分子進入到β環糊精的空腔內，由圖3可知，包埋時間為2 h時，沉香精油的包埋率達到最大值，繼續延長其包埋率即呈現下降趨勢。

2.2沉香精油微膠囊緩釋性能

如圖4可知，隨著加熱時間的增加，沉香精油及其微膠囊都存在精油揮發的現象，加熱40 h時，沉香精油的揮發率已達到56.8%，而其微膠囊的揮發

率僅為18.4%，明顯低于沉香精油的揮發率，二者的差距較為明顯。由此可見，將精油微膠囊化可以有效的降低精油的揮發速度，同時可以有效延長精油的揮發時間。

3結論

在沉香精油β環糊精微膠囊制備的實驗中，通過單因素實驗對比，篩選出制備的最佳條件是：以β環糊精和水比例1∶12（g/mL）為壁材，以沉香精油與乙醇的溶媒比例1∶15（mL/mL）為芯材，在壁芯比為7∶1、包合時間為2 h、包埋溫度為50 ℃的條件下，包埋率能達到73.1%，并通過緩釋實驗表明微膠囊能夠有效的延長精油的揮發速度。

參考文獻：

［1］黎瑞麟，盧建媚，許慧賢.沉香精油成分對比及其香氣在日化調香和產品中的應用［C］//第十一屆中國香料香精學術討論會論文集.北京，2016.5055

［2］徐金富，朱亮峰，陸碧瑤，等.中國沉香精油化學成分研究［J］. J Integrat Plant Biol， 1988， 30（6）： 635638.

［3］TATAR F， TUNC M T， DERVISOGLU M， et al.Evaluation of hemi-cellulose as a coating material with gum arabic for food microencapsulation［J］. Food Research International，2014（57）： 168175

［4］SZEJTLI J. Past， present， and future of cyclodextrin research［J］.Pure Applied Chemistry， 2004， 76（10）： 18251845.

［5］E M MARTIN DEL VALLE. Cyclodextrins and their uses： a review［J］. Process Biochemistry， 2004（39）： 10331046.