土壤中苯胺的快速化檢測(cè)過(guò)程優(yōu)化的探討與研究

摘要：對(duì)土壤中苯胺的提取方法進(jìn)行優(yōu)化研究，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出，使用超聲波萃取法，以二氯甲烷丙酮（2∶1）作為萃取劑，對(duì)相同基體不同濃度梯度加標(biāo)回收率為56.0%～71.5%，這明顯高于高壓流體萃取法的48.0%～60.5%，并且準(zhǔn)確度以及精密度符合分析標(biāo)準(zhǔn)，有助于進(jìn)行土壤中苯胺元素測(cè)定。樣品前處理是一種高效、準(zhǔn)確、可行的方式。超聲萃取法提取土壤中苯胺的時(shí)效性、準(zhǔn)確性能夠滿(mǎn)足檢測(cè)分析的要求。

關(guān)鍵詞：土壤苯胺；超聲波萃取；回收率；快速溶劑萃取苯胺作為重要的化工原料，其廣泛的應(yīng)用導(dǎo)致苯胺類(lèi)污染物在土壤與水體中殘留較多，嚴(yán)重危害了生活環(huán)境及人體健康，因此對(duì)苯胺類(lèi)的檢測(cè)［1］至關(guān)重要，只有快速、有效、準(zhǔn)確地檢測(cè)到苯胺的殘留，才能做好相應(yīng)的治理工作。目前測(cè)定土壤中有機(jī)污染物的樣品處理方法主要包含索氏提取、超聲波萃取［2］、快速溶劑萃取［3］等前處理方式。土壤中苯胺的主要分析標(biāo)準(zhǔn)有《HJ 1210—2021》《HJ 834—2017》。本文將對(duì)前處理方法進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)，使用超聲波進(jìn)行超聲萃取，不僅有效地縮短提取時(shí)間，還減少儀器設(shè)備場(chǎng)地占用面積。研究利用超聲波萃取，用不同比例的二氯甲烷丙酮混合溶劑萃取土壤樣品后對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，發(fā)現(xiàn)土壤中苯胺的回收率顯著提高，為前處理土壤中的苯胺元素的測(cè)定樣品提供一種高效的方法。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器

超聲波萃取儀（JP060S），氣質(zhì)聯(lián)用儀（安捷倫7890B/5977B）;加壓流體萃取儀（吉天APLE3500），氮吹濃縮儀（ATR）。

1.2主要試劑

無(wú)水硫酸鈉（優(yōu)級(jí)純，安譜化學(xué)試劑有限公司），硅藻土（優(yōu)級(jí)純，安譜化學(xué)試劑有限公司），經(jīng)馬弗爐400 ℃灼燒4 h，儲(chǔ)存于干燥容器中。甲醇中苯胺批號(hào)：433108（質(zhì)量濃度1 000 mg/L），內(nèi)標(biāo)化合物：1，4二氯苯d4（質(zhì)量濃度1 000 mg/L），DFTPP標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧化合物（質(zhì)量濃度50 mg/L）。

1.3儀器條件

色譜條件：HP5MS色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;載氣為氦氣，流量為3.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度為280 ℃，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1.0 μL。程序升溫：40 ℃（5 min）→10 ℃/min升溫至160 ℃（1 min）→10 ℃/min升溫至280 ℃（4 min）→10 ℃/min→300 ℃（2 min）。所需的質(zhì)譜條件：使用電子進(jìn)行轟擊，電子能量為70 eV，接口位置溫度280 ℃，離子源的溫度280 ℃，儀器四極桿的溫度150 ℃，選擇的掃描為全掃描［1］。

1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取適量的苯胺標(biāo)準(zhǔn)中間液，用二氯甲烷溶劑定容后混勻，配制成至少5個(gè)質(zhì)量濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列。苯胺的質(zhì)量濃度分別為1.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL，內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度為40.0 μg/mL。

1.5前處理方式

超聲波萃取：稱(chēng)取20.00 g樣品（精確到0.01 g）加入三角燒瓶中，加入一定量的無(wú)水硫酸鈉，用不銹鋼藥匙攪拌均勻。在攪拌好的樣品中加入一定量的混合萃取劑，調(diào)節(jié)超聲波萃取儀的功率及時(shí)間，保證樣品在萃取時(shí)能夠充分被超聲萃取，萃取10 min，萃取結(jié)束后，再經(jīng)濃縮凈化，加入適當(dāng)內(nèi)標(biāo)物1，4二氯苯d4并定容至1 mL，待分析［2］。

加壓流體萃取：稱(chēng)取20.00 g樣品（精確到0.01 g），加入一定量的顆粒狀硅藻土，用研缽研磨成流沙狀后，放入加壓流體儀的萃取池中，并將萃取池放入加壓流體萃取儀中，用二氯甲烷丙酮（1∶1）混合溶液進(jìn)行加壓加溫萃取，收集萃取液，經(jīng)濃縮凈化后，加入適當(dāng)內(nèi)標(biāo)物1，4二氯苯d4并定容至1 mL，待分析。

2結(jié)果與討論

2.1加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果

超聲波萃取法采用不同溶劑比例提取（丙酮∶二氯甲烷1∶2，丙酮∶二氯甲烷1∶1，丙酮∶二氯甲烷2∶1）。對(duì)空白樣品進(jìn)行低中高濃度加標(biāo)回收測(cè)試，并與加壓流體萃取加標(biāo)回收測(cè)試進(jìn)行數(shù)據(jù)比對(duì)。

2.2超聲波萃取加標(biāo)測(cè)試

將9組樣品均分為6份，每份20.00 g，配制為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.00 mg/kg、1.00 mg/kg、0.25 mg/kg的高中低加標(biāo)樣品，使用比例不同的混合液對(duì)加標(biāo)樣品進(jìn)行萃取，詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3加壓流體萃取加標(biāo)測(cè)試

將3組樣品每組均分為20.00 g的6份樣品，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.00 mg/kg、1.00 mg/kg、0.25 mg/kg的高中低加標(biāo)樣品，平行進(jìn)行6次分析測(cè)試，加標(biāo)測(cè)試詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表2。

由表1數(shù)據(jù)對(duì)比可知，超聲波萃取苯胺回收率在不同溶劑比例下分別為52.0%～66.0%、44.0%～57.0%、56.0%～71.5%，而

由表2數(shù)據(jù)所得加壓流體萃取苯胺回收率為48.0%～60.5%，即超聲波萃取的回收率相較于加壓流體萃取得到了一定的提高［3］。

3結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行不同溶劑比例及不同方法提取苯胺并相互驗(yàn)證，表明采用超聲波萃取土壤中的苯胺前處理方法，比加壓流體萃取測(cè)定苯胺更加有效地提高樣品的回收率，提高樣品的容錯(cuò)率，加快樣品的提取時(shí)間。通過(guò)超聲波萃取土壤中的苯胺與HJ 834—2017標(biāo)準(zhǔn)為參考的前處理方式所提取的苯胺元素對(duì)比，前者所提取的回收率及效果更好，完全符合要求。因此，使用超聲萃取提取苯胺可以提高土壤苯胺元素的提取率，保證數(shù)據(jù)的精密性以及準(zhǔn)確性，利于廣泛應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)：

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［3］王勤勤，陳桂倩，孫娟.土壤中苯胺的萃取方法優(yōu)化研究［J］.質(zhì)量與認(rèn)證，2023（6）：8285.