同軸激光輔助電紡射流檢測

葉瑞芳， 施哲鈺， 孫正濤， 王 翔， 崔長彩

（1.華僑大學(xué) 機(jī)電及自動化學(xué)院，福建 廈門 361021；2.廈門理工學(xué)院 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，福建 廈門 361024；3.華僑大學(xué) 制造工程研究院，福建 廈門 361021；4.福建省移動機(jī)械綠色智能驅(qū)動與傳動重點實驗室，福建 廈門 361021）

1 引 言

在眾多納米纖維制備方法中，靜電紡絲由于具有裝備簡單、原料取材范圍廣，且所制得的纖維膜比表面積大、孔隙率高、纖維孔徑小、長徑比大、厚度易調(diào)節(jié)等優(yōu)點［1-2］，已經(jīng)成為復(fù)合功能納米纖維膜制造的主流技術(shù)。該技術(shù)在空氣過濾［3-4］、污水處理［5-6］、傷口敷料［7］和微圖案噴印［8］等應(yīng)用領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。

靜電紡絲的基本原理是通過對聚合物溶液或熔體施加電場以霧化形成微射流，最終固化成納米級纖維，因此，射流噴射行為成為影響納米纖維膜形成質(zhì)量和效率的關(guān)鍵。紡絲過程的穩(wěn)定執(zhí)行離不開對環(huán)境參數(shù)的精確調(diào)控，而射流的形態(tài)可直觀反映工作條件參數(shù)的變化，因此，國內(nèi)外不少研究者通過對射流的特征圖像識別與監(jiān)測，探索紡絲過程的調(diào)控機(jī)制。Kadomae［9］等使用工業(yè)相機(jī)收集錐形尖端液體形狀的圖像，并進(jìn)行分析以識別噴印行為穩(wěn)定性。劉大利等［10］采用工業(yè)相機(jī)實時監(jiān)控泰勒錐的形狀和尺寸，并作為供料速度和電壓參數(shù)的調(diào)整依據(jù)。Li［11］等使用高速攝像機(jī)記錄了3 種不同熔體靜電紡絲系統(tǒng)中的射流運動，研究了電場分布對射流運動的影響。何景帆［12］構(gòu)建了熔體近場直寫噴射監(jiān)測系統(tǒng)，對泰勒錐進(jìn)行量化分析后與標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)對比，自動調(diào)整電壓以穩(wěn)定射流。

雖然現(xiàn)有研究工作在射流行為監(jiān)測與狀態(tài)控制方面取得了一定的進(jìn)展，但由于射流速度快，特征尺寸小且?guī)缀跬该鳎淞鞯目梢曅暂^差，并且受紡絲針頭支座的阻擋，易出現(xiàn)視覺盲區(qū)，增加了射流分析的難度，制約了射流監(jiān)測準(zhǔn)確性和實時性的提高。因此，射流可視性質(zhì)量成為射流特征分析準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。Lunni［13］等研究發(fā)現(xiàn)在射流中耦合激光，有利于提高射流的可視性，該研究工作尚處于初探階段，對于光輔助下射流可視性的變化規(guī)律需要進(jìn)一步討論。

本文針對靜電紡絲射流檢測問題，結(jié)合光輔助技術(shù)與圖像處理技術(shù)，提出一種同軸激光輔助射流檢測方法，并基于光波導(dǎo)傳輸原理，搭建同軸激光輔助靜電紡絲射流實驗系統(tǒng)，探索同軸激光輔助下靜電紡絲射流的演變規(guī)律。該方法有助于解決傳統(tǒng)監(jiān)測系統(tǒng)中射流與背景難以分割的問題，降低后續(xù)射流圖像分析復(fù)雜度，提高射流參數(shù)的準(zhǔn)確性，為靜電紡絲過程的實時檢測提供了一種新的思路。

2 系統(tǒng)組成與工作原理

帶有同軸激光輔助的靜電紡絲射流檢測實驗系統(tǒng)如圖1 所示。該裝置主要由注射泵、直流高壓電源、同軸針、收集板、激光控制器、激光器、光纖、工業(yè)相機(jī)及計算機(jī)組成。其中自主設(shè)計的光纖，其裸纖端直徑在（470±10.0） μm。

圖1 同軸激光輔助靜電紡絲射流檢測系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic of electrospinning jet detection system by coaxial laser

直流高壓電源正極與同軸針頭相連，負(fù)極與收集板相連并接地；注射泵與同軸針頭外針相連，供給高分子聚合物溶液并控制供液速率；將光纖裸纖插入同軸針內(nèi)針之中，在電場力的作用下，高分子聚合物溶液將會被拉伸并形成泰勒錐及射流；激光器發(fā)出的激光經(jīng)由光纖傳導(dǎo)到同軸針內(nèi)針出口處，并與泰勒錐及射流開始的直線區(qū)域耦合，從而達(dá)到增強射流可視性的效果；采用工業(yè)相機(jī)對紡絲射流的噴射行為進(jìn)行采集記錄，并使用OpenCV 進(jìn)行圖像處理及分析，實現(xiàn)紡絲射流的實時檢測。實驗系統(tǒng)的主要部件規(guī)格如表1 所示。

表1 實驗系統(tǒng)的主要部件Tab.1 Main components of experimental system

3 實 驗

實驗選用聚氧化乙烯（PEO，Poly ethylene Oxide，吉林省長春市大地精細(xì)化公司，Mw=100 000）粉末作為溶質(zhì)，以去離子水作為溶劑，進(jìn)行配制。紡絲溶液聚合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%～12%，供液速率為0.5 g/h，收集板到針頭末端的距離為8 cm。對不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合物溶液進(jìn)行電紡實驗。為減少背景環(huán)境對后續(xù)射流識別的影響，將黑色卡紙布置于同軸針頭后方，以降低無關(guān)信息的干擾。由于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合物溶液獲得穩(wěn)定紡絲的電壓條件不同，本文對質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，10%和12%的PEO 溶液分別在8～12 kV，8.5～16.5 kV 和9～17 kV 內(nèi)進(jìn)行實驗。每組實驗中，各采集兩張圖像，分別對應(yīng)無光輔助以及有光輔助，如圖2 和圖3 所示。

圖2 無光輔助電紡射流Fig.2 Electrospinning jet without light assisted

圖3 有光輔助電紡射流Fig.3 Electrospinning jet with light assisted

由圖2 和圖3 可知，在有激光輔助的圖像中，射流與背景的差異極為明顯，射流為白色區(qū)域，可以很直觀地觀察射流的特征，增強了射流的可視性。如圖3 所示，在有激光輔助且功率不變的前提下，一定電壓區(qū)間內(nèi)，射流可見長度隨著電壓的改變而變化。這是由于所施加的電壓是影響紡絲噴射行為的決定因素。隨著電壓的增加，電場力逐漸增大，克服表面張力與黏性力，使針尖端處出現(xiàn)射流；電壓繼續(xù)上升，射流的噴射行為更為穩(wěn)定且直徑變粗，射流可見長度增加；當(dāng)電壓到達(dá)一定閾值之后，電場力遠(yuǎn)大于表面張力與黏性力，射流直徑變小，射流可見長度變短。

為探索激光功率對射流可視化的影響規(guī)律，對于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合物溶液，選擇在電紡穩(wěn)定噴射階段，調(diào)整激光功率并對射流圖像進(jìn)行采集。圖4 所示為質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%，10% 和12% 的PEO 溶液在3～6 mW 激光功率下的射流圖像。對于8%的PEO 溶液，當(dāng)激光功率分別為3 mW和4 mW 時，射流圖像無明顯差別；當(dāng)激光功率達(dá)到5 mW 時，射流可見長度明顯增加，但泰勒錐處出現(xiàn)過度曝光，功率繼續(xù)增加到6 mW，曝光現(xiàn)象并未消失。同樣地，10%PEO 溶液紡絲射流的可見長度也隨著激光功率的增加有所增加，并且同樣在泰勒錐處出現(xiàn)過度曝光的現(xiàn)象，但相較于8%PEO 溶液的情況，其曝光程度有所改善。而12%PEO 溶液在不同激光功率條件下射流可見長度的變化不明顯，無過度曝光現(xiàn)象。由圖4 可知，雖然激光功率的提高有利于增強射流的可見長度，但也使得8%PEO 及10%PEO 圖像泰勒錐處出現(xiàn)不同程度的曝光，影響其識別準(zhǔn)確性。因此，兼顧泰勒錐及射流特征識別需求，最佳激光功率為4 mW。

圖4 不同激光功率的電紡射流Fig.4 Electrospinning jet with different laser powers

4 實驗結(jié)果分析

4.1 射流圖像預(yù)處理及射流長度計算

為了進(jìn)一步驗證帶同軸激光的射流檢測方案的可靠性和準(zhǔn)確性，結(jié)合圖像處理技術(shù)對實驗獲得的射流圖像進(jìn)行預(yù)處理并計算射流長度。首先讀取射流圖像，將圖像進(jìn)行灰度化處理后獲取該圖像的灰度直方圖。灰度直方圖是對圖像像素分布的直觀體現(xiàn)。直方圖中每個條形的高度表示該像素值在圖像中出現(xiàn)的頻率或數(shù)量。直方圖的形狀可以直觀反映圖像的對比度，如果直方圖比較平坦，則表示圖像的對比度比較低；反之，如果直方圖中存在一些高峰，則表示圖像的對比度比較高。根據(jù)灰度直方圖中的信息對二值化閾值進(jìn)行選擇，將射流圖像進(jìn)行二值化處理。在二值化圖像的基礎(chǔ)上，采用輪廓查找法對射流區(qū)域進(jìn)行尋找并繪制。

在獲取射流區(qū)域的基礎(chǔ)上，根據(jù)質(zhì)心法確定射流輪廓的幾何中心，獲得當(dāng)前輪廓中每個像素點與中心點的距離，考慮到射流狀態(tài)的不規(guī)則性，遍歷射流輪廓每行中心像素點，對每個中心像素點進(jìn)行排序，得到射流輪廓區(qū)域的最高點以及最低點。

假設(shè)射流輪廓的最高點坐標(biāo)Cmax（x1，y1），最低點坐標(biāo)Cmin（x2，y1），則射流長度為：

射流長度計算的基本流程如圖5 所示。

圖5 射流長度計算的基本流程Fig.5 Flow chart for jet length calculation

值得注意的是，有光輔助下，由于光的散射效應(yīng)，射流與背景具有很好的對比度，針尖與射流的分界明顯，二值化后可直接采用輪廓查找法確定射流輪廓；而對于無光輔助情況，由于射流與背景對比度較低，需要預(yù)先根據(jù)頂帽算法確定針尖與射流分界線后方可進(jìn)一步獲取射流區(qū)域輪廓。

4.2 射流檢測結(jié)果分析

以10%PEO 在10.5 kV 的射流為例，其直方圖和二值化圖如圖6 所示。無光輔助情況下，射流與背景對比度較低，從二值化圖可以看到射流與針尖特征被一起保留下來，原因在于二者的灰度值幾乎相同，難以區(qū)分及分割射流，從而影響后續(xù)的特征識別。在有光輔助情況下，圖像有一定的對比度，可較為容易地辨識出射流的特征信息。根據(jù)直方圖的信息對圖像進(jìn)行二值化（閾值為100），射流特征被完整地保留下來。

圖6 射流圖像的灰度直方圖及二值化圖Fig.6 Grayscale histogram and binarization of jet image

此外，對于無光輔助射流圖像，由于其針尖特征被保留下來，需要通過閾值突變找到針尖與射流的分界線將射流分離出來，再進(jìn)行長度計算。有光輔助的情況下，射流圖像中，背景與射流的灰度值差異較大，無需再使用頂帽算法即可直接完成與針尖的分割。由于其射流特征保留較好，可通過捕捉射流輪廓的幾何中心坐標(biāo)和面積，獲得當(dāng)前輪廓中每個像素點與中心點的距離。

為計算射流的實際長度，采用張正友標(biāo)定法對相機(jī)進(jìn)行標(biāo)定。在射流圖像中，以射流圖像中紡絲針尖的寬度及其對應(yīng)的像素點進(jìn)行尺寸轉(zhuǎn)換。實驗所用針尖的實際寬度為1.8 mm，在圖像中對應(yīng)的像素數(shù)為25 個，可以得到一個像素點對應(yīng)0.072 mm。通過尺寸轉(zhuǎn)換可得射流的實際長度。表2～表4 分別為圖2 和圖3 所對應(yīng)的8%PEO，10%PEO，12%PEO 電紡射流長度的計算結(jié)果，對應(yīng)的平均長度變化分別為4.50，3.34，4.58 mm。

表2 ω（PEO）=8%電紡射流長度的計算結(jié)果Tab.2 Calculation results of jet length for ω（PEO）=8% electrospinning

表3 ω（PEO）=10%電紡射流長度的計算結(jié)果Tab.3 Calculation results of jet length for ω（PEO）=10% electrospinning

表4 ω（PEO）=12%電紡射流長度的計算結(jié)果Tab.4 Calculation results of jet length for ω（PEO）=12% electrospinning

由圖7 可知，對于不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合物溶液，有光輔助情況下，射流的可視化長度明顯優(yōu)于無光輔助。無論是有光輔助還是無光輔助，射流可視化長度均隨著電壓的變化而改變，整體先增加后減少。其主要原因在于：當(dāng)電壓到達(dá)一定閾值后，電場力遠(yuǎn)大于表面張力與黏性力，使得射流直徑變小，射流可見長度變短。

圖7 電紡射流的可視化長度變化Fig.7 Visualization length variation of electrospinning jet

為了進(jìn)一步驗證本文所提方法對射流檢測的可靠性，分別對穩(wěn)定射流和細(xì)小射流情況進(jìn)行分析，以10%PEO 電紡射流情況為例，結(jié)果如圖8 和圖9 所示。在穩(wěn)定紡絲階段中，射流噴射處于較為平衡的狀態(tài)，射流直徑較粗，可視化長度提升較為顯著。紡絲射流細(xì)小時，射流可視化長度較短。分別對8%PEO，10%PEO，12%PEO電紡射流長度進(jìn)行統(tǒng)計分析，發(fā)現(xiàn)在穩(wěn)定射流下，不同溶液的射流可視化長度變化相對穩(wěn)定，在有光輔助下8%PEO，10%PEO，12%PEO對應(yīng)的平均射流長度變化分別為4.97，4.79，5.55 mm，平均長度變化的提升比例分別為97.43%，86.02%，99.31%。因此，對于穩(wěn)定射流，有光輔助下的平均可視化長度為10.79 mm，無光輔助的平均可視化長度為5.68 mm，平均可視化長度變化5.11 mm，長度變化比例平均提升了89.81%。

圖8 穩(wěn)定射流長度計算Fig.8 Length calculation for stable jet

圖9 細(xì)小射流長度計算Fig.9 Length calculation for small jet

細(xì)小射流受環(huán)境因素的影響較大，射流特征不明顯，由于射流長度本身較短，其可視化長度變化也相對較小。雖然在有光輔助下的射流可視化長度優(yōu)于無光輔助情況，但不同溶液的射流長度提升比例差異較大，如8%PEO 對應(yīng)的射流可視化長度至少可提升3 mm，長度變化提升比例大于100%；而12%PEO 對應(yīng)的射流可視化長度僅為0.68 mm，長度變化提升比例降至17.48%。細(xì)小射流在有光輔助下的平均可視化長度為5.36 mm，無光輔助下的射流平均可視化長度為3.33 mm，平均可視化長度變化2.03 mm，長度變化比例平均提升了60.74%。

5 結(jié) 論

本文引入同軸激光，結(jié)合圖像處理技術(shù)搭建了同軸激光輔助的靜電紡絲射流檢測系統(tǒng)，在有光輔助條件下，射流與背景的對比度提高，解決無光輔助下射流與背景難以分割的問題，在圖像處理過程中，能夠最大程度地保留射流信息，并除去無關(guān)信息的干擾。實驗結(jié)果顯示，在穩(wěn)定射流階段，有光輔助下，不同溶液的射流可視化長度提升比例較為穩(wěn)定，平均長度提升比例在89.81%；細(xì)小射流在有光輔助下的可視化長度也得到了有效提高，平均長度提升比例在60.74%。由此表明，本文搭建的射流檢測系統(tǒng)具有良好的實用性，可為微納噴印的實時檢測提供一種有效的手段。