超精密磨削YAG 晶體的脆塑轉變臨界深度預測

敖萌燦， 黃金星， 曾毓賢， 吳躍勤， 康仁科， 高 尚*

（1.大連理工大學 高性能精密制造全國重點實驗室，遼寧 大連 116024；2.華僑大學 制造工程研究院，福建 廈門 361021）

1 引 言

釔鋁石榴石（YAG）晶體屬于立方晶系，具備良好的光學性能（如光學均勻性、光學透射率等）和熱力學性能，在力學性能和化學穩定性上接近藍寶石晶體，且沒有雙折射效應［1-3］，廣泛應用于制備固體激光器增益介質，在軍用和民用領域具有廣闊的應用前景［4-7］。工業上主要采用提拉法生產YAG 晶體，該方法生產的YAG 晶體呈棒狀，需要經過“外圓磨削-切片-研磨-拋光”的工藝流程獲得高面形精度和高表面質量的YAG 晶片［8-10］。YAG 晶體是一種典型的硬脆材料，采用金剛石線鋸對YAG 晶棒進行切片加工時，晶片表面會產生大量的切痕、微裂紋等損傷，形成較大深度的損傷層，需要進一步通過研磨和拋光等工藝去除損傷層。其中，研磨工藝存在加工效率低、表面損傷難控制和面形精度不穩定等缺點，會影響后續拋光加工的效率和成本［11-12］。因此，國內外學者將超精密磨削技術應用于硬脆材料基片的高質量加工。目前，超精密磨削已廣泛應用在單晶Si、單晶SiC 等硬脆晶體基片的高質量加工中［13-16］，其加工效率遠高于研磨，且工件旋轉法磨削工件的面形精度容易控制，通過采用細粒度的砂輪和優化磨削參數還能夠使磨削表面以塑性域方式去除材料，獲得低損傷表面，進而減小拋光的損傷去除余量，提高基片的拋光效率［14-15］。

為了實現YAG 晶體的低損傷磨削加工，很多學者對YAG 晶體的超精密磨削工藝進行了系統的研究。研究結果表明，通過控制磨削加工的砂輪粒度，降低磨粒切深，可以使YAG 磨削表面由裂紋、破碎坑共存的“脆塑共存表面”轉變為“塑性磨削表面”。塑性磨削表面無任何脆性損傷、剝落，只有塑性磨削痕跡，具有較高的表面質量［17-18］。因此，研究YAG 晶體超精密磨削中的脆塑轉變深度，對于實現YAG 無脆性損傷的“塑性域”加工具有重要意義?，F有研究主要圍繞硬脆材料加工過程中表面的材料去除方式展開。Bifano 等［19］通過開展大量工程陶瓷和光學玻璃等硬脆材料的塑性域磨削試驗，首次提出硬脆材料“塑性域”加工的概念，并基于壓痕斷裂力學建立臨界深度與硬脆材料力學性能的數學關系模型，結合大量試驗結果確定了模型中的比例系數，首次建立了硬脆材料脆塑轉變臨界深度的預測模型。Huang 等［20］同樣開展磨削試驗，詳細地分析Bifano 建立的模型并進行修正，提高了模型預測精度。Arif 等［21］假設脆性材料加工中材料去除模式的轉變伴隨著能量消耗模式的相應轉變，基于比切削能從塑性變形模式轉變為斷裂模式的變化，建立了脆性材料脆塑過渡預測模型。Venkatachalam 等［22］認為應力強度因子等于材料斷裂韌性時即為脆塑變形過渡點，基于約翰遜庫克材料模型并采用Irwin 應力強度因子計算模型，建立了臨界切削厚度預測模型。李?。?7］和李洪剛［23］等基于彈塑性接觸理論，詳細分析了單顆金剛石壓頭劃擦作用下硬脆材料表面的變形過程，分別建立了脆塑轉變臨界深度預測模型。然而，現有的脆塑轉變臨界深度預測模型中，各項材料力學性能都以測得穩定值代入計算，忽略了磨粒與材料不同深度接觸區域的材料力學性能差異。大量研究表明，微觀尺度下YAG 等硬脆材料的硬度、彈性回復率等力學性能隨壓痕深度的改變會發生明顯變化［24-26］，人們認為硬脆材料的微觀力學性能具有明顯的尺寸效應［27-28］。這導致目前的理論研究結果與實驗結果仍存在一定誤差。

本文基于彈塑性接觸理論和壓痕斷裂力學，通過分析單磨粒劃擦作用下材料表面的變形過程，考慮材料的彈性回復、微觀下力學性能的尺寸效應，建立脆塑轉變臨界深度預測模型，通過納米壓、劃痕試驗測得YAG 晶體的微觀力學性能代入預測模型，計算YAG 晶體超精密磨削的脆塑轉變臨界深度，并通過不同粒度金剛石砂輪超精密磨削YAG 晶體試驗驗證了模型的可靠性。

2 試 驗

試驗材料為透明的YAG 晶體，樣件尺寸為10 mm×10 mm，厚1 mm，已拋光預處理使初始表面粗糙度Sa都處于0.5 nm 以內，如圖1 所示。

圖1 試驗樣品Fig.1 Test samples

2.1 納米壓痕試驗

納米壓痕試驗采用美國KLA 公司的Nano Indenter G200，如圖2（a）所示。采用的金剛石壓頭為標準Berkovich（玻氏）壓頭，尖端半徑R≈20 nm，如圖2（b）所示。壓痕試驗參數如表1所示。

表1 納米壓痕試驗參數Tab.1 Nano-indentation test parameters

圖2 試驗設備Fig.2 Experimental equipment

2.2 準靜態納米劃痕試驗

納米劃痕試驗采用美國KLA 公司的Nano Indenter G200，如圖2（a）所示。有研 究 表 明，劃痕速率的提高會使硬脆材料表面的變形情況發生極大變化［29-30］。為避免應變率效應的影響，玻氏壓頭選擇低劃痕速率以棱朝前模式進行準靜態下的試驗，試驗參數如表2 所示，線性加載劃痕過程如圖3 所示。 使用JSM-7610FPlus 場發射掃描電鏡（JEOL，日本）觀察劃痕表面。

表2 準靜態納米劃痕試驗參數Tab.2 Quasi-static nano-scratch test parameters

圖3 棱朝前線性加載納米劃痕示意圖Fig.3 Schematic diagram of linear loading nano-scratche with edge forward

2.3 超精密磨削試驗

圖4 所示為VG401MKII 超精密磨床（OKAMOTO，日本），主軸配有高精度空氣軸承，軸向跳動和徑向跳動可限制在0.05 μm 以內。磨床的軸向剛度為1 176 N/μm，徑向剛度為205.8 N/μm。該機床采用工件旋轉法磨削方式。YAG 晶體用石蠟固定在硅片上距中心35 mm處，硅片通過真空吸盤吸附在工作臺上，并使中心重合。杯型砂輪直徑為350 mm，磨削層通過工作臺中心，磨削時砂輪和工件分別繞各自軸線旋轉，同時砂輪沿軸向進給實現材料去除，冷卻液采用去離子水。磨削試驗參數如表3 所示，為完全消除前道工藝產生的表面/亞表面損傷對試驗結果的影響，在磨削試驗中的材料去除厚度確定為50 μm。使用JSM-7610FPlus 場發射掃描電鏡、NewView9000 型3D 表面輪廓儀（ZYGO，美國）觀察磨削后YAG 晶體表面的粗糙度和形貌。

表3 工件旋轉法超精密磨削試驗參數Tab.3 Parameters of workpiece rotation ultra-precision grinding tests

圖4 超精密磨削設備及方法Fig.4 Ultra-precision grinding equipment and method

3 試驗結果

3.1 納米壓痕試驗結果

如圖5 所示，隨著法向施加載荷的減小，對應卸載曲線最高點處的斜率逐漸變小，同時整體變形中彈性變形量占比有所增大。首先，基于Oliver-pharr 分析法計算得到接觸剛度，進而獲得YAG 的力學性能［31］。試驗結果表明，載荷較小時，計算獲得的彈性模量、微納米硬度以及彈性回復率越高；隨著載荷的逐漸增大，材料的力學性能降低并趨于穩定，具有明顯的尺寸效應，如圖6 所示。隨載荷的增大，彈性回復率也由70.5%降低趨近穩定值35.2%。YAG 晶體的彈性模量E、微納米硬度H分別穩定在325 GPa 和20 GPa。

圖5 納米壓痕載荷深度曲線Fig.5 Load depth curves of nano-indentation

圖6 YAG 微觀力學性能Fig.6 Micro-mechanical properties of YAG

3.2 準靜態納米劃痕試驗結果

劃痕表面如圖7 所示，在距初始端5.5 μm 處首次觀察到溝槽內裂紋這一脆性變形特征，視此處為脆塑轉變臨界位置。因為線性加載模式中載荷（由0 mN 逐步增大到100 mN）與劃痕位移（從初始位置到100 μm 處）相對應，可確定該位置對應的載荷為無裂紋產生的臨界載荷，即P*=5.5 mN。

圖7 YAG 準靜態劃痕溝槽的表面形貌Fig.7 Surface morphology of YAG quasi-static scratch groove

3.3 超精密磨削試驗結果

超精密磨削試驗后YAG 晶體表面的形貌及粗糙度分別如圖8 和圖9 所示。對比不同砂輪磨削試驗的加工表面，可以觀察到#325，#600 砂輪磨削表面存在破碎坑、裂紋等損傷，#325 砂輪磨削表面的破碎坑尺寸更顯著且表面粗糙度Sa接近微米級。由此表明，#325，#600 砂輪磨削加工時，晶體表面材料的去除方式以脆性斷裂為主。#1 500，#3 000 砂輪磨削表面則大幅改善，磨粒劃擦過的磨削紋路規則排列，表面沒有發現破碎坑、裂紋等脆性損傷。#3 000 砂輪磨削表面的細微磨紋更為平整，表面粗糙度Sa接近1 nm。#1 500，#3 000 砂輪磨削以塑性流動方式去除晶片表面材料。

圖8 磨削試驗樣件的表面形貌Fig.8 Surface morphology of grinding test samples

圖9 磨削試驗樣件的表面粗糙度Fig.9 Surface roughness of grinding test samples

4 討 論

磨削加工硬脆材料時，控制磨粒切深低于脆塑轉變臨界深度，可實現“塑性域”加工，獲得低損傷表面。準確的脆塑轉變臨界深度預測模型能為硬脆材料的低損傷加工提供理論指導。因此，本文基于分析單磨粒準靜態劃痕過程中表面材料變形情況，考慮材料的彈性回復及其尺寸效應，建立脆塑轉變臨界深度預測模型。

劃痕過程中，壓頭與材料的實際接觸投影面積與壓頭法向載荷以及劃痕硬度的關系如下：

其中：HS為材料硬度，FN為壓頭法向載荷，AN為壓頭與材料的接觸投影面積。

如圖10 所示，玻氏壓頭與材料的實際接觸投影面積與劃痕深度呈幾何關系。劃痕過程中，實際接觸投影面積要考慮兩部分：AN1藍色區域為壓頭劃動朝前一端與材料劃擦推擠的接觸投影面積；AN2黃色區域為壓頭劃過后表面材料彈性回復的接觸投影面積。AN1與壓頭形狀和切深呈幾何關系，具體為：

圖10 劃痕過程中玻氏壓頭與材料的實際接觸投影面積Fig.10 Projection of actual contact area between Berkovich indenter and material during scratch

其中Δh為理想劃痕深度與實際劃痕之差，由式（3）計算：

其中：h為壓頭劃痕深度，hr為殘余深度；a1=12.95°和a2=24.75°，分別為玻氏壓頭的棱邊和面與水平線之間的夾角；R為所采用的玻氏壓頭的尖端半徑，為20 nm。計算得到Δh=1.025 nm。

因為AN2為材料彈性回復后與壓頭后端接觸區域的投影面積，其計算要考慮到彈性回復率。許多學者在硬脆材料上發現壓痕壓入深度越小，彈性變形的占比越大，彈性回復率越高［24-26］。所以，本文根據過往研究推導出彈性回復率與壓入深度之間具體的函數關系，并用壓痕試驗結果擬合出曲線。

由納米壓痕中硬度的定義可知，法向載荷P與接觸投影面積A成正比，而接觸投影面積A與深度h0的關系為［31］：

式中：C0為常數，對于玻氏壓頭C0為24.5。

在載荷深度曲線的加載過程中，法向載荷與壓入深度的平方成正比。在載荷最大為FN時，深度同為最大值hmax，即有［32］：

其中C為與材料種類相關的常數。整理式（5）得到：

在壓痕試驗分析材料特性常用的Oliverpharr 分析法中，載荷位移曲線的卸載部分可表示為［31］：

其中：a與m為擬合參數，hr為殘余深度，P，h分別為卸載時的載荷和對應深度。在卸載過程中，載荷最大時，深度為hmax，卸載的彈性回復量he=hmax-hr，代入式（7）得到：

將式（6）與式（8）代入彈性回復率的定義式可推導出彈性回復率與壓入深度的關系如下：

因C，a，m都為擬合參數，令，得彈性回復率與深度成冪函數關系，即：

應用納米壓痕試驗測得數據對式（10）進行擬合，hˉ用于消除量綱，為1 nm。

使用壓痕測得各載荷下的彈性回復率數據用 于 式（10）的 擬 合，得 到A為110.74，B為-0.168，擬合優度R2＞0.95，如圖11 所示。

圖11 彈性回復率尺寸效應的擬合曲線Fig.11 Fitting curve of elastic recovery size effect

對式（10）從兩側劃痕邊緣到中部（劃痕深度為h）進行積分計算，可得彈性回復接觸投影面積：

劃痕過程中實際接觸投影面積為：

代入式（1），可得到劃痕深度h與法向載荷FN的關系：

其中劃痕深度h隨法向載荷FN單調遞增，所以式（13）中明確臨界載荷可求得對應的深度h?。

表面形變過程中，在形變區域邊緣存在壓入深度極低只發生彈塑性變形的情況，此時壓頭接觸深度h始終小于實際最大壓痕深度hmax，如圖12 所示。兩者關系如下［31］：

圖12 表面變形形貌截面示意圖Fig.12 Schematic diagram of cross section of surface deformation morphology

其中：ε為壓頭形狀的影響系數，對于玻氏壓頭為0.75，FN為法向載荷，S為對應法向載荷時的接觸剛度，在壓痕試驗測得接觸剛度數據中插值取得。

準靜態劃痕試驗與壓痕試驗的材料變形過程均勻緩慢，避免了應變率的影響，所以脆塑性臨界深度預測模型也應考慮式（14）的情況，那么劃痕時在脆塑轉變臨界位置有：

式中：P*為法向載荷，接觸剛度S為164 N/mm。

Lawn 等基于壓痕斷裂力學得出材料發生脆塑性轉變時的臨界載荷公式為［33］：

其中：λ0為材料的無量綱修正系數，KC為斷裂韌性，取2.2 MPa·m12［34］。代 入 準 靜 態 劃 痕 試 驗 觀察的脆塑轉變臨界載荷值5.5 mN，求出YAG 晶體的λ0為1 878.28。

聯立式（13）、式（15）和式（16）可得最終脆塑轉變臨界切深預測模型：

其中h*為預測硬脆材料的臨界切深。

將納米壓、劃痕試驗中獲得相關力學參數與各項系數代入式（17）和式（18），計算出預測脆塑轉變臨界深度h*為66.7 nm。

目前，學界普遍認為材料力學性能是影響硬脆材料的脆塑轉變臨界深度的關鍵因素，而磨削速度則影響的是磨粒的實際切深［19-21］。由準靜態納米壓、劃痕試驗測得的微觀力學性能最終計算出的臨界深度h*，可由更高劃擦速度的磨削試驗進行驗證。

用Zhang 等［35］建立的工件自旋轉法磨粒切削深度解析模型來計算實際的磨粒切深：

其中：rg為磨粒的 平均半徑，f為進給 率，R1是工件距離工作臺旋轉中心的徑向距離為35 mm，nw，ns分別為工作臺和砂輪的轉速，θ是磨粒切削角為38°，η為砂輪的磨粒體積比取0.25，k為砂輪有效磨粒比取0.15，W是磨齒寬度為3 mm，D是砂輪直徑為350 mm，H為加工工件硬度，Et?為砂輪結合劑的楊氏模量（樹脂與陶瓷結合劑分別為40 GPa 和80 GPa）。

由 式（19）計 算 得 到#325，#600，#1 500，#3 000 砂輪磨削試驗中磨粒的切削深度分別為160.7，83.7，33，16.7 nm，與脆塑轉變臨界深度h*進行對比，結果如圖13 所示。由圖13 可知，#325，#600 砂輪的磨粒切深高于脆塑轉變臨界深度h*，磨削加工時表面材料的去除方式主要為脆性去除，加工表面質量較差，出現大量顯著的破碎 坑、裂 紋 等 表 面 損 傷，與 圖8（a），8（b）和圖9（a），8（b）中#325，#600 砂輪的磨削結果相符。Bifano 首先提出了“塑性域”磨削概念，并把工件表面可觀測的脆性斷裂區域少于10%作為判定“塑性域”去除模式的指標［19］。人們將磨削表面形貌無破碎、凹坑等損傷或表面呈現塑性變形特征作為依據來判斷是否為“塑性域”磨削［36-38］。#1 500，#3 000 砂輪磨削試驗的磨粒切深低于脆塑轉變臨界深度h*，磨削加工時表面材料以塑性流動方式去除，可實現“塑性域”加工，獲得低損傷、高質量的加工表面，與圖8（c），8（d）和圖9（c），9（d）中#1 500，#3 000 砂輪的磨削結果相符。

圖13 磨粒切削深度示意圖Fig.13 Schematic diagram of abrasive cutting depth

5 結 論

本文開展YAG 晶體在不同載荷下的納米壓痕試驗，檢測其微觀力學性能彈性模量E、微納米硬度H和彈性回復率。隨載荷增大，彈性模量E、微納米硬度H各趨近穩定值325 GPa 和20 GPa，彈性回復率由70.5%降至35.2%，具有尺寸效應。開展準靜態線性加載納米劃痕試驗，測得YAG 晶體表面的無裂紋產生的臨界載荷為5.5 mN。通過分析單磨粒劃擦下YAG 晶體材料表面的微觀變形過程，基于彈塑性接觸理論和壓痕斷裂力學，考慮材料的彈性回復、微觀下力學性能的尺寸效應，建立了脆塑轉變臨界深度的預測模型。結合YAG 晶體的微觀力學性能及無裂紋產生的臨界載荷，計算得到YAG 晶體的脆塑轉變臨界深度為66.7 nm。采用不同粒度砂輪開展磨削試驗對預測模型進行驗證，并計算不同粒度砂輪在相同工藝條件下的磨粒切深。結果表明，#325，#600 砂輪磨粒切深高于YAG 晶體脆塑轉變臨界深度，以脆性方式去除表面材料，加工表面有大量顯著的破碎坑、裂紋等損傷；#1 500，#3 000 砂輪磨粒切深低于預測脆塑轉變臨界深度，以塑性方式去除表面材料，加工表面無脆性去除的損傷，粗糙度Sa達到1 nm，實現了“塑性域”加工。本文建立的硬脆材料脆塑轉變臨界切深預測模型，能夠較好地解釋YAG 晶體超精密磨削過程中的材料去除機理，從而指導YAG 晶體的低損傷磨削加工，獲得高質量表面。