HPLC和UPLC-MS/MS法測不同水體中四環(huán)素類抗生素殘留的比較研究

蔡鵬，盛天露，劉華，陳冠宜，易永，劉永林，王麗陽，陳剛

（1.江西省檢驗(yàn)檢測認(rèn)證總院檢測認(rèn)證技術(shù)發(fā)展研究院，江西南昌，330052；2.江西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，江西南昌，330004；3.南昌醫(yī)學(xué)院，江西南昌，330004）

關(guān)鍵字：HPLC；UPLC-MS/MS；四環(huán)素；比較研究

0 引言

四環(huán)素類抗生素是一類有并四苯結(jié)構(gòu)的廣譜抗生素，代表藥物有土霉素（oxytetra-cycline，OTC）、四環(huán)素（tetracycline，TC）、金霉素 （chlortetracycline，CTC）、多西環(huán)素 （doxycycline，DC）等［1］，當(dāng)前，主要用于治療革蘭陽性細(xì)菌、革蘭陰性細(xì)菌、支原體和立克次氏體等引起的感染［2］。由于缺乏完善的獸藥抗生素使用監(jiān)控系統(tǒng)，目前我國存在四環(huán)素濫用的情況。四環(huán)素類藥物在動(dòng)物體內(nèi)代謝緩慢且容易蓄積，容易產(chǎn)生生物毒性，人體過量攝入還會(huì)引發(fā)潛在的“三致”（致癌、致畸、致突變）作用［3］。目前，四環(huán)素類抗生素的主要檢測方法有高效液相色譜法、微生物法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法［4-7］等，由于微生物法只能測定四環(huán)素類抗生素的總量，因此，目前常用于檢測四環(huán)素類抗生素的方法主要為高效液相色譜法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法［8，9］。高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有靈敏度高、分析時(shí)間快、定性分析結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)，而高效液相色譜法則具有成本低，分離能力強(qiáng)等特點(diǎn)。本研究同時(shí)采用HPLC和UPLC-MS/MS法對(duì)不同水體進(jìn)行四環(huán)素類抗生素含量測定，參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素和多西環(huán)素殘留量的測定》（GB 31656.11—2021）中的儀器條件，從方法線性范圍、檢出限、精密度，加標(biāo)回收率等角度出發(fā)，比較兩法的異同點(diǎn)，以期為四環(huán)素在水中的快速測定提供新的檢測方法。……