沃柑果皮精油的提取工藝優化

◎ 楊詩敏，何林煜

（廣東源泉生物有限公司，廣東 汕頭 515000）

沃柑是柑橘類水果的新品種，是坦普爾橘與丹西紅橘的雜交品種。沃柑豐產性較強，果實冬季落果少，掛樹性能優良，果實采果期長，廣泛分布于我國廣西、云南、四川等地。目前，推廣面積已超過133 333.3 hm2，種植面積、產量持續增長，為我國種植業發展史上罕見。沃柑營養價值高，汁多味濃，口感酸甜適中，備受消費者青睞。然而，沃柑皮往往被人們忽略其有效物質的利用，造成資源的浪費。

精油提取的方法包括水蒸氣蒸餾法[1]、有機溶劑萃取法[2]、壓榨法[3]、微波或超聲波輔助提取及超臨界CO2萃取法[4]等。有機溶劑萃取法不僅會將部分色素、黃銅等物質同時萃取出來，而且后續還要通過蒸餾除去殘留的有機溶劑；壓榨法操作周期長，出油率低；超臨界CO2萃取法需要用到的設備昂貴、運行成本較高；水蒸氣蒸餾法具有成本低、簡便無污染、水油容易分離等優點[5]。本試驗采用水蒸氣蒸餾法對沃柑果皮精油的提取工藝進行了優化試驗，為高效提取沃柑果皮的揮發油提供了一定的借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與設備

成熟、新鮮的沃柑，購自汕頭卜蜂蓮花生活超市；NaCl分析純。揮發油提取裝置；運邦YB-2500A型高速多功能粉碎機，永康速鋒工貿有限公司；奧豪斯CP413型電子天平，精度0.000 1 g，奧豪斯儀器有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 沃柑果皮的準備

將沃柑洗干凈后取其果皮，陰干。

1.2.2 提取沃柑果皮精油的工藝流程

沃柑果皮精油的提取工藝流程見圖1。

圖1 沃柑果皮精油的提取工藝流程圖

1.2.3 精油提取優化

通過單因素試驗和正交試驗考察果皮粉碎度、料液比、NaCl添加量、蒸餾時間對精油提取率的影響。

（1）單因素試驗。研究粉碎度、料液比和蒸餾時間時，NaCl的添加量為0%。①粉碎度：將沃柑果皮分別過15目、30目、45目、60目和75目的篩網，并分別取20.0 g，與100 mL水一起加入圓底燒瓶中，即料液比1∶5（g∶mL），蒸餾2.0 h，考察果皮不同粉碎度對沃柑果皮精油提取率的影響。②料液比：取5份質量為20 g沃柑果皮樣品，在設定果皮粉碎度30目、蒸餾時間2.0 h的條件下，考察不同料液比1∶5、1∶6、1∶7、1∶8和1∶9（g∶mL）對沃柑果皮精油提取率的影響。③蒸餾時間：取5份質量為20 g沃柑果皮樣品，固定粉碎度為30目、料液比1∶8（g∶mL），分別考察蒸餾時間（0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h和2.5 h）對精油提取率的影響。④NaCl：取5份質量為20.0 g的沃柑果皮樣品，料液比1∶8（g∶mL）、粉碎至30目，分別加入0.0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和3.0%的NaCl到圓底燒瓶中，蒸餾時間為1.0 h，考察不同NaCl添加量對沃柑果皮精油提取率的影響。

（2）正交試驗。在單因素試驗結果基礎上，以果皮粉碎度、料液比、蒸餾時間、NaCl添加量為考察因素，以精油提取率為考察指標，進行4因素3水平正交試驗，進一步優化提取精油的工藝條件。正交試驗因素水平表見表1。

表1 正交試驗因素水平表

1.2.4 沃柑果皮精油提取率計算

沃柑果皮精油提取率公式為

式中：M1為沃柑果皮精油的質量，g；M2為經過處理后的沃柑果皮樣品質量，g。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 果皮粉碎度對精油提取率的影響

由圖2可知，精油提取率隨粉碎度的增加呈現先上升后下降趨勢。當果皮粉碎度為30目時，精油提取率最高。果皮粒度的大小會影響到精油提取率，物料顆粒過大，表面油囊沒被破壞完全，揮發油未能得到充分釋放，因此提取率較低；根據擴散定律[6]，顆粒越小，與水蒸氣的接觸面積就越大，有助于提高揮發油提取率。但顆粒過細，顆粒容易結成一團，揮發油阻力增加，從而使得出油率降低。

圖2 不同粉碎度對精油提取率的影響圖

2.1.2 料液比對精油提取率的影響

由圖3可知，料液比為1∶8（g∶mL）時，精油的提取率最高。隨著提取液用量（水）的增加，沃柑果皮精油提取率呈先上升后下降趨勢。當加水量較低時，果皮樣品不能充分與溶劑結合，提取率較低，而且容易導致糊化。適當增加水用量，水和物料充分融合，接觸面積加大，提取率也相應提高。當水用量過多時，雖然揮發油能得到充分釋放，但總量不再增加，在水中的溶解度相應提高，在溶劑中損失的量增加，因此最終的揮發油提取率降低[7]。

圖3 不同料液比對精油提取率的影響圖

2.1.3 蒸餾時間對精油提取率的影響

由圖4可知，隨著蒸餾時間的延長，沃柑果皮精油提取率呈先上升后平穩不變的趨勢，在蒸餾時間為0.5 h時，精油提取率為1.26%，在蒸餾時間為0.5～1.0 h時，精油提取率明顯增加；但蒸餾時間超過1.0 h后，精油提取率變化不明顯，而且蒸餾時間越長，需要消耗的能源越大，因此為了節約生產成本，確定蒸餾時間為1.0 h。

圖4 不同蒸餾時間對精油提取率的影響圖

2.1.4 NaCl添加量對精油提取率的影響

由圖5可知，NaCl添加量在2.0%時，精油提取率最高。在提取過程中適當增加鹽水的濃度，可以提高揮發油的提取率，原因可能是鹽水促使揮發油從組織細胞中解離出來，從而提高精油的提取率。

圖5 不同NaCl加入量對精油提取率的影響圖

2.2 正交試驗結果

由表2可知，影響沃柑果皮精油提取率的因素順序為C＞D＞B＞A，即蒸餾時間＞NaCl添加量＞料液比＞果皮粉碎度。具體結合各因素的最佳水平可知，因素A粉碎度以第2個水平即30目最優，因素B料液比以第1個水平即1∶7最優，因素C蒸餾時間以第3個水平即1.5 h最優，但蒸餾時間超過1.0 h后，精油提取率變化不明顯，為了節約生產成本，蒸餾時間確定為1.0 h。因素DNaCl添加量以第1個水平即1.5%最優。因此，沃柑果皮精油的最佳提取條件為A2B1C2D1，即果皮粉碎度30目，料液比1∶7，蒸餾時間1.0 h，NaCl添加量為1.5%。在此條件下，經試驗驗證，精油提取率達到2.36%。

表2 正交試驗結果表

3 結論

本試驗采用蒸餾法對沃柑果皮精油的提取進行了優化研究，優化后的提取條件為原料粉碎至粉碎度30目，料液比1∶7，蒸餾時間1.0 h，NaCl添加量為1.5%。在此條件下，經試驗驗證，精油提取率達到2.36%。