氣相色譜儀在蔬菜和水果農藥殘留測定中的應用技巧解析

王 琳

（山西省新絳縣綜合檢驗檢測中心，山西 新絳 043100）

農藥噴灑為農民種植果蔬過程中必須進行的步驟。通過噴灑農藥能夠取得良好的殺滅害蟲效果。值得注意的是，合適劑量的農藥在經農作物生長一段時間后并不會危害于人體。但不容忽視的是，倘若農民果蔬噴灑農藥過量，即便這些植物經過了比較漫長的生長期，也不能完全去掉農藥殘留，進而嚴重威脅對我國廣大消費者的身體健康。所以說，選擇一類有效方式針對殘留在果蔬表面的農藥量開展檢測意義重大。氣液相色譜法為一類新型的分離技術，此法能夠有效分離多種混合物。當前，氣相色譜法已經在社會各行業中被廣泛應用。應用此法開展相關物質含量檢測，有著高效便捷的優勢。

1 氣相色譜法的進行原理

該法主要指的是把特定氣體視為流動相針對目標開展色層分離的化學檢測方式，氣相色譜法的最終檢測結果經由色譜柱顏色變化予以顯示檢測結果。也就是說，色譜柱顏色改變可以代表檢測目標所包含的某類化學成分種類以及具體含量。通過開展氣相色譜法實施檢查，能夠知曉檢測目標是否達到標準。就原理方面來看，工作人員在開展氣相色譜法針對目標開展檢測過程中，首先需要對檢測目標實施取藥；其次要把經過氫化處理后的樣本導入到儀器的流動相之中。最后，當完成上述工作以后，流動相把這些樣本帶入到色譜柱之內。這樣一來，樣本和色譜柱相互接觸就會和色譜柱之中的固定相產生分子作用力。樣本之內各組份所生成的分子作用存在一定差別。所以說，各組份的流出色譜柱的濃度、時長并不相同，就此體現出分離的效果。完成以上工作之后，經統計學技術手段結合各組份流出色譜柱的濃度以及時長，繪制出工作人員結合色譜圖，能夠深入性了解目標之內各類成分的濃度。在此之后，參照相關標準開展判斷即可完成工作。現如今，隨著我國科技的不斷進展，當前主流的氣相色譜可以針對易揮發物以及化合物實現檢測。這種方法適合于檢測蔬果內農藥殘留量。此外值得說明的是，以往所應用的檢測手段相比，在開展殘留農藥檢測工作過程之中使用氣相色譜法的精準性更強、更為簡便。基于此，這種檢測方法受到了廣大業內人士的關注。

2 中國的果蔬產品農藥殘留標準

和歐美發達國家相比，中國關于果蔬殘留標準內容尚缺少規范性、全面性。開展果蔬農藥檢測時，可以達到農藥標準食物并不多。在這種情況下，可能引起果蔬檢測時質量不達標的情況。基于此，有必要明確相關標準以及內容，以改進國內果蔬農殘檢測現狀，令檢測工作真正地發揮出相關作用，合理規劃中國果蔬市場。

國內在發展過程中，逐步頒布諸多和農藥管理相關的細節內容。在此背景下，針對市面上果蔬農殘數據標準要求也進一步更新。在最前沿食品安全標準內，正式把果蔬的農藥限定數額進深度審核以及分析，要求在蔬果內的甲胺磷農藥殘留量為0.1毫克/公斤以下。在中國的食品安全標準內，針對有關內容得以深度展現。當前已有的對于農藥最高殘留限量標準已經達到了30余項，具體的農殘情況也有了更深一層的數量指標。在上述指標內，除卻具有標準指標外，更有相當多的強制質量數額。

3 氣相色譜儀在檢測農藥測定中的應用技巧

3.1 進樣系統

由于氣相色譜儀主要結合保留時間實現定性。基于這種情況，為了達到提升檢測結果精準性的目的，建議應用自動進樣器完成相關工作。相關人員在進樣前以及進樣之后，都需要應用溶劑對于注射器進行反復清洗。通常而言，盡樣前要清洗2～3次，進樣之后要清洗4～6次。在進行過程中，所需樣本要清潔3次以上注射器。目標的進樣量體積設定為1.0微升，最多不能超出2.0微升。當ECD的檢測器通暢，需要進行分流進樣；與之相比。FPD檢測器則無需實現分流進樣。值得注意的是，開展實際檢測過程中，氧化樂果組容易出現“歧視”現象。在此刻，工作人員要及時換上新的襯管。如果通過上述手段加以處理之后相關問題依舊沒有得到妥善解決，工作人員可以切除柱子前端數厘米，以解決這個難題。

3.2 氣路系統

氣相色譜儀所應用的氣譜載氣為高純度He或者N2。這些氣體的純度應當達到99.99%以上，通常情況下都是使用高純度He視為載氣。推薦應用脫氧過濾器或者儲水過濾器載氣。如果應用火焰光度檢測器，還需要在此基礎上配置濃度水平為99.99%的H2以及干燥無油壓縮空氣。氫氣有著易燃易爆的特征。鑒于此，工作人員在應用氫氣之前必須要檢查設備是否存在漏氣點。在應用時要保證室內陰涼通風，禁止明火，以免造成火災。

3.3 分離系統

氣相色譜儀到分離系統主要經由柱箱以及色譜柱所構成。可以這樣形象地比喻，分離系統屬于色譜儀的“心臟”。從當前情況來看，我國農藥殘留測定一般應用DB-17、DB-1701、HP-5以及HP-1等石英毛細管柱。為了發揮出更為理想的分離成效，建議應用程序升溫。當工作人員完成樣品測定之后，溫度達到50℃以下才能夠關閉載氣開關。之所以這樣做，主要目的在于防止色譜柱受損。當色譜柱應用一段時間之后，需要實施老化處理。工作人員要使用有效方式去掉柱上的雜質。在開展柱子老化過程中，有必要實施通氣處理。如果老化溫度比測定目標時應用溫度高20℃以上，則不能超出色譜柱所允許的最高工作溫度。老化時間設定為1～2小時。在開展實際工作時，相關人員可以結合實際情況，適當加強老化時間。色譜柱老化時不建議連接檢測器。

3.4 檢測系統

工作人員在開展氣相色譜儀檢測器溫度設定過程之中，必須要注意該溫度不要過低，以免出現檢測器污染的情況。當應用FPD檢測器對于蔬果表面的有機磷農藥進行檢測過程之中，建議選擇P濾光片。等到檢測器的溫度已經達到設定溫度以后可以再點火處理。工作人員在應用ECD檢測器過程之中，應當等到基線降低之后再進行相關處理。如果ECD檢測器，使用時間過長或者被污染，則需要實施老化處理。

應用氣相色譜儀測定果蔬表面的農藥殘留原理為，結合保留時長用以判定目標測定組分。值得注意的是，工作人員在進行實際檢測過程之中可以發現，往往會因樣本凈化以及樣本提取等等原因，可能出現一些雜質峰。倘若目標組分在保留一段時間之后出現了單組或者多組雜質峰，儀器就很可能將其誤判為待測組份。應用GC/MS/MS技術，可以比較好地解決氣相色譜儀在工作過程中分析組分存在的問題。其也為今后一段時間內果蔬產品農殘分析的重要發展方向。