菠菜中阿維菌素液相色譜法探討

劉小麗

食品安全國家標準《水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測定液相色譜法》（GB23200.19—2016）中介紹的檢測方法，前處理復雜，分析時間長，且在實際檢測過程中容易出現回收率低、檢出限低、精密度差等問題。本文討論了用液相色譜法檢測菠菜中阿維菌素時的一些問題，這些問題對試驗結果的回收率、穩定性、檢出限、精密度會產生影響。針對上述問題展開方法優化與結果研討，方法改進后，提高了檢測方法的準確性和精密度。

一、材料與方法

（一）儀器

電子分析天平、振蕩器、旋轉蒸發儀、氮吹儀、渦旋混合器、固相萃取柱SPE C18、安捷倫1260高效液相色譜儀配紫外檢測器。

（二）試劑

丙酮（色譜純）、甲醇（色譜純）、乙腈（色譜純）、乙酸乙酯（色譜純）。

（三）標準溶液

標準溶液由農業農村部環境保護科研監測所提供，質量濃度均為100 μg·mL-1。檢測時，阿維菌素標準工作液用甲醇稀釋至10.0 μg·mL-1。

（四）儀器工作條件

色譜柱為4.6 mm×125 mm安捷倫ODS-C18反相柱，流動相為甲醇：水=90：10，流速為1.0 mL·min-1；檢測波長為245 nm，柱溫為40℃，進樣量為20 μL。

二、結果與分析

（一）前處理條件優化

試樣稱取20 g，用丙酮提取，濃縮后殘渣太多；用布氏漏斗抽濾，每個樣品需要清洗布氏漏斗，增加清洗工作量且易使樣品交叉污染；蔬菜、水果含水量比較高，40 ℃溫水旋轉蒸發至2 mL，濃縮到最后基本都是水。

1.樣品稱取量及提取溶劑、提取方法的選擇。試樣稱取20.0 g和10.0 g，分別選擇了乙腈、乙酸乙酯和丙酮3種提取溶劑。回收率與稱樣量沒有直接關系，三種提取溶劑回收率分別為 56.9%、89.2%、93.8%。選擇稱取試樣量10.0 g，丙酮作為提取劑。……