一種高溫合金中常見冶金缺陷及其形成機制分析

朱勤天,史志文,李樂松,朱 賀

(1.北京鋼研高納科技股份有限公司,北京 100081;2.中國機械總院集團 北京機電研究所有限公司,北京 100081;3.鋼鐵研究總院,北京 100081)

高溫合金是制造現(xiàn)代航空發(fā)動機、航天火箭發(fā)動機和各種工業(yè)燃?xì)鉁u輪發(fā)動機的重要金屬材料。目前在先進的航空發(fā)動機中,高溫合金用量所占比例高達(dá)50%以上。隨著我國先進航空發(fā)動機定型批產(chǎn),載人航天工程順利實施,重型燃?xì)庋b備艦船,大型煙氣輪機在石化工業(yè)廣泛應(yīng)用,我國對高溫合金產(chǎn)品的需求日益增長[1]。

冶金缺陷是國際公認(rèn)的高溫合金共性技術(shù)難題,高溫合金中常見的冶金缺陷包括超聲波探傷單顯(本質(zhì)為夾雜物聚集導(dǎo)致內(nèi)部開裂)、黑斑、白斑等,其中黑斑和白斑可以通過成品材的低倍檢驗進行控制,超聲波探傷可以發(fā)現(xiàn)由于夾雜物聚集導(dǎo)致成品材出現(xiàn)內(nèi)部裂紋而造成的單顯[2]。高溫合金中的冶金缺陷對于材料的后期加工和服役存在致命的風(fēng)險。例如,2016年美國某航班由于高溫合金中的“白斑”缺陷導(dǎo)致渦輪盤爆裂,險些造成嚴(yán)重人員傷亡[3]。

針對高溫合金中的冶金缺陷,國外基于長期的材料與工藝研究,以及健全的工業(yè)體系支撐,已能做到可靠的預(yù)防,并利用超聲波探傷技術(shù)在鍛制棒材上對各類冶金缺陷進行可靠的識別[4-8]。而國內(nèi)在工業(yè)生產(chǎn)條件下控制冶金缺陷方面與國際水平存在較大差距,需要進一步開展相關(guān)工作[9-12]。本文列舉了一種高溫合金中常見的冶金缺陷-臟白斑,并分析了其形成機制和預(yù)防措施,可對冶金缺陷的有效控制提供一定的理論指導(dǎo)。

1 研究方法

試驗樣品取自國內(nèi)某冶金廠的高溫合金棒材低倍片,該低倍片在腐蝕后發(fā)現(xiàn)一處長15 mm左右裂紋。在裂紋區(qū)域取樣后進行機械磨拋,利用金相顯微鏡(OM)觀察了裂紋宏觀形貌,將試樣腐蝕后觀察裂紋區(qū)域晶粒組織特征。

為進一步分析缺陷處微觀組織和第二相特征,利用場發(fā)射掃描電鏡(SEM)和能譜儀(EDS)對裂紋區(qū)域微觀組織及第二相類型進行分析,并對缺陷周圍區(qū)域進行面掃描,明確了缺陷處元素宏觀分布情況和第二相類型。

2 分析結(jié)果及討論

2.1 缺陷宏觀形貌

將試樣經(jīng)機械磨拋后,在金相顯微鏡下觀察,裂紋宏觀形貌如圖1所示。裂紋沿一條主線延伸,長度約15 mm,同時存在部分側(cè)枝。

圖1 裂紋宏觀形貌

2.2 缺陷處微觀組織

將金相試樣腐蝕后,裂紋處微觀組織全貌如圖2所示。可見,1#圖片中裂紋周圍晶粒尺寸無明顯異常,2#圖片裂紋右側(cè)晶粒偏大;3#圖片裂紋兩側(cè)晶粒偏大,4#、5#、6#圖片裂紋左側(cè)均出現(xiàn)不同程度的粗晶。

圖2 裂紋處微觀組織全貌

將裂紋區(qū)域放大到200倍后觀察,如圖3所示。可明顯發(fā)現(xiàn),近裂紋區(qū)域晶粒粗大,晶粒度約為4～5級;遠(yuǎn)離裂紋的正常組織為均勻細(xì)晶,晶粒度為8～10級。

圖3 裂紋區(qū)域晶粒組織

2.3 缺陷處第二相

試樣正常區(qū)域和裂紋處第二相情況如圖4所示。其中圖4(a)為正常區(qū)域,無明顯第二相。圖4(b)～圖4(d)為裂紋區(qū)域,存在大量球形及不規(guī)則形狀第二相,且隨著與裂紋距離增加,第二相逐漸減少。

圖4 正常區(qū)域和裂紋處第二相情況

利用場發(fā)射掃描電鏡(SEM)在背散射條件下觀察了裂紋區(qū)域,如圖5所示。裂紋處富集了大量白亮色的第二相和黑色、灰色第二相。隨著與裂紋距離的增大,第二相數(shù)量逐漸減少。另外,白亮色第二相和黑色、灰色第二相有明顯伴生關(guān)系,黑色、灰色第二相容易成為白亮色第二相的形核核心。

圖5 背散射條件下裂紋區(qū)域第二相情況

利用場發(fā)射掃描電鏡分析了裂紋區(qū)域元素分布情況,結(jié)果如圖6所示。裂紋處黑色團簇狀、塊狀、長條狀第二相為Al2O3夾雜物,以Al2O3夾雜物為核心形成的白亮色第二相為富Nb的析出相。

圖6 裂紋處第二相面掃描

裂紋區(qū)域典型第二相的成分如圖7、圖8所示。其中,圖7中灰色第二相(15、16)為(Nb, Ti)N;黑色第二相(17、18、19、20)為AlN;圖8中白亮色第二相(1)為NbN,黑色球形第二相(2、3)為Al2O3。綜上,裂紋區(qū)域主要富集了大量黑色的Al2O3、AlN夾雜物,灰色的(Nb, Ti)N以及以Al2O3或AlN為核心的白亮色NbN。

圖7 典型第二相成分(1)

圖8 典型第二相成分(2)

2.4 缺陷類型判斷及形成機制分析

根據(jù)裂紋區(qū)域異常粗晶組織且富集大量Al2O3、AlN、NbN等第二相推斷,該缺陷為高溫合金中的臟白斑。白斑是高溫合金冶煉過程中容易形成的冶金缺陷,該類缺陷一旦形成,通過均勻化處理、熱變形、熱處理都無法消除[13]。由于白斑處貧Nb、Ti等元素,熱加工過程中析出相較少,無法有效釘扎晶界,導(dǎo)致白斑處晶粒組織比基體晶粒粗。

本次試樣中臟白斑形成機制如圖9所示:真空自耗熔煉時,電極棒有缺陷或真空度波動時,熔煉過程中電弧不穩(wěn)定,將噴濺或揮發(fā)的環(huán)突、錠冠、格架等貧Nb、Ti元素的金屬掃落入金屬熔池,或電極棒中心有裂紋、縮管,造成中心貧Nb、Ti元素的樹枝干部位的金屬落入熔池。這些掃落入熔池的金屬攜帶著金屬熔池表面或結(jié)晶器壁上的大量夾雜物,凝固時被截留在凝固前沿,形成了負(fù)偏析的白斑缺陷。

圖9 臟白斑形成機制

2.5 缺陷預(yù)防措施分析

根據(jù)臟白斑的形成機制,提出以下預(yù)防、控制措施:

(1)提高電極質(zhì)量。自耗電極質(zhì)量是防止出現(xiàn)白斑的關(guān)鍵因素。電極中存在縮孔可導(dǎo)致電弧不穩(wěn),發(fā)生偏弧、邊弧等異常現(xiàn)象。電極中的殘余應(yīng)力也可導(dǎo)致冶煉過程中電極熱裂,發(fā)生電極掉塊。另外,電極表面質(zhì)量也容易對電弧產(chǎn)生影響。因此,自耗電極應(yīng)致密、殘余應(yīng)力低且表面質(zhì)量良好。

(2)控制合理的弧間距。弧間距是保證電弧穩(wěn)定的關(guān)鍵因素之一,弧間距不合理會導(dǎo)致爬弧、邊弧等異常現(xiàn)象,增加了白斑形成概率。另外,研究表明,電極中枝晶脫落高度也是影響白斑形成的重要因素,脫落高度越大,脫落枝晶進入糊狀區(qū)的速度越快,枝晶來不及溶解直接凝固形成白斑缺陷的概率越大[14]。因此,針對特定高溫合金,設(shè)計合理、穩(wěn)定的弧間距可降低白斑出現(xiàn)概率。

(3)適當(dāng)增加電極熔速。熔速過低時,由于金屬熔池較淺,錠冠、格架等組織落入金屬熔池后來不及熔化而直接凝固,形成白斑的傾向較大。因此,在不產(chǎn)生黑斑的前提下,適當(dāng)增加電極熔速,使金屬熔池深度增加,可以降低白斑出現(xiàn)概率。

(4)規(guī)范真空自耗錠頭尾切除工藝。由于真空自耗生產(chǎn)過程中,起弧和補縮區(qū)域電弧穩(wěn)定性較差,極易產(chǎn)生白斑缺陷,因此應(yīng)合理規(guī)范頭尾切除量,保證電弧不穩(wěn)定區(qū)域的可靠切除,降低白斑遺傳到后續(xù)工藝概率。

(5)開發(fā)“數(shù)據(jù)驅(qū)動的智能化冶金缺陷控制系統(tǒng)”。白斑缺陷在高溫合金中的形成機制與來源較為復(fù)雜,誘導(dǎo)因素存在多場耦合,關(guān)鍵判據(jù)尚未完全掌握,控制和識別難度高,因此僅靠傳統(tǒng)工藝優(yōu)化和試錯性試驗很難有效避免。針對以上技術(shù)難題,以ATI,Haynes International,INC為代表的國外高溫合金企業(yè)通過40多年的冶金數(shù)據(jù)積累,較早地將智能制造理念融入生產(chǎn),通過冶金數(shù)據(jù)庫、冶煉工藝控制軟件包以及信息化、智能化等技術(shù)手段,打造了數(shù)據(jù)驅(qū)動的智能化冶金缺陷控制系統(tǒng),有效降低了冶金缺陷出現(xiàn)概率。我國應(yīng)建立特種冶煉數(shù)據(jù)庫,利用大數(shù)據(jù)及智能化技術(shù)手段,提高冶金缺陷預(yù)報、識別和控制水平。

3 結(jié) 論

本文分析了一種高溫合金中常見的冶金缺陷,根據(jù)缺陷區(qū)域異常粗晶組織且富集大量Al2O3、AlN、NbN等第二相推斷,該缺陷為臟白斑。該類缺陷的形成機制主要是真空自耗熔煉時,電極棒有缺陷或真空度波動時,熔煉過程中電弧不穩(wěn)定,將揮發(fā)的錠冠、格架等貧Nb、Ti元素的金屬掃落入金屬熔池,落入熔池的金屬攜帶著金屬熔池表面或結(jié)晶器壁上的大量夾雜物,凝固時被截留在凝固前沿,形成了負(fù)偏析的白斑缺陷。根據(jù)其形成機制,提出了提高電極質(zhì)量、控制合理的弧間距、適當(dāng)增加電極熔速、規(guī)范真空自耗錠頭尾切除工藝、開發(fā)“數(shù)據(jù)驅(qū)動的智能化冶金缺陷控制系統(tǒng)”等切實可行的預(yù)防措施,對該類冶金缺陷在工程實踐中的有效控制提供了理論指導(dǎo)。