黃藥子正丁醇部位化學成分研究

萬 穎,韓 婧,鄧子怡,汪 洋,王國凱,2,劉勁松,2*

(1.安徽中醫藥大學 藥學院,安徽 合肥 230012;2.中藥飲片制造新技術安徽省重點實驗室,安徽 合肥 230012)

黃藥子為薯蕷科薯蕷屬植物黃獨(DioscoreabulbiferaL.)多年生草質纏繞藤本植物的地下塊莖,分布廣泛,具有較高的藥用價值,但因其具有肝毒性,極大限制了其廣泛應用[1]。黃藥子化學成分豐富多樣,結構類型主要涉及黃酮類、聯芐類及降二萜內酯類成分,本課題組近年持續對黃藥子的化學成分進行了研究[2-3],并從乙酸乙酯萃取部位中分離了44個化合物,探究小極性萃取部位的物質基礎[4],對黃藥子正丁醇部位進行系統的化學成分研究,以期尋找正丁醇部位的物質基礎。

1 材料與方法

1.1 儀器

AV-600 MHz型核磁共振譜儀(德國Bruker公司);Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色譜柱,HP1200型高效液相色譜儀(美國Agilent公司);Waters AutoSpec Premier P776(美國Waters公司);Sephadex LH-20凝膠(瑞士GE公司);Lichroprep Rp-18(40～75 μm)(日本Fuju Silysia化學公司);GF254TLC預制硅膠板和柱色譜硅膠(青島海洋化工廠)。

1.2 試藥

黃藥子2016年9月采購于金寨縣,經安徽中醫藥大學彭華勝教授鑒定為薯蕷科薯蕷屬植物黃獨(DioscoreabulbiferaL.)的新鮮塊莖。

1.3 提取與分離

稱取黃藥子20 kg,洗凈,晾干,95%的乙醇回流提取3次,合并提取液,減壓濃縮至浸膏無醇味。用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇不同極性溶劑依次萃取,得到石油醚萃取物150 g,乙酸乙酯萃取物400 g和正丁醇萃取物170 g。稱取正丁醇部位萃取物150 g,經硅膠柱色譜,二氯甲烷-甲醇(10∶1→1∶100)梯度洗脫,得9個亞組分Fr1～Fr9。

Fr1經硅膠柱色譜,以二氯甲烷-甲醇梯度洗脫,得5個亞組分Fr1.1～Fr1.5。Fr1.5經硅膠柱色譜、Sephadex LH-20凝膠柱色譜分離得到化合物1(3.3 mg)。Fr2經硅膠柱色譜,二氯甲烷-甲醇梯度洗脫,得9個亞組分Fr 2.1～Fr 2.9。……