食品農藥殘留標準化檢測應用氣相色譜-串聯質譜方法的探討

摘 要：氣相色譜-串聯質譜（GC-MS/MS）方法屬于一種全新的質譜技術，能夠實現二級質譜圖的獲取，與傳統的單級質譜技術相比，這種方式具有更高的信噪比。在食品農藥殘留檢測領域，氣相色譜-串聯質譜技術發揮著重要作用，對其進行研究具有一定現實意義。本文通過對相關文獻進行查閱，首先對食品農藥殘留標準化檢測以及傳統技術背景下食品農藥殘留標準化檢測技術進行了簡要闡述，結合相關科學理論知識，對氣相色譜-串聯質譜方法在糧谷類、蔬果類、常見肉類、菌類共四類常見食品農藥殘留檢測中的應用進行了全面分析。希望本文的研究內容能夠為該技術在食品檢測行業中的應用提供一定理論指導。

關鍵詞：氣相色譜-串聯質譜，食品，農藥殘留檢測

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.14.034

近年來，我國農業科技水平得到了飛躍式進步，農作物在農藥、化學物質的作用下，其產量、生長速度均有了十分明顯的提升，有效解決了人們的吃飯問題。但是與此同時，食品安全問題也開始受到了人們的高度重視，其中，部分人員在采摘、處理階段沒有對食品上面的農藥進行有效清除，食用這種食品很容易對人體造成一定影響，長期食用甚至會危及人的生命安全。

1 食品農藥殘留標準化檢測技術簡述

食品農藥殘留標準化檢測在我國已經開展很長一段時間了，在一定程度上降低了由于農藥殘留造成的食品安全案例出現概率，但是在傳統技術背景下所采取的殘留檢測技術普遍存在一定缺陷，本文對其中幾個比較典型的技術進行簡要分析。

（1）光譜法。該技術的主要應用對象是有機磷農藥，這種農藥還原產物與顯色劑會在特定環境下發生氧化等反應，產生特定波長的顏色，這種方法對于檢測對象的處理要求相對較低，此種檢測技術也有一定的局限性，即對象單一、僅僅適合應用于定性分析。（2）色譜法。該技術主要包括氣相色譜法、高效液相色譜法等內容，其中，氣相色譜法在檢測過程中是最為常見的，其基本原理是通過純化濃縮后的Ops在氣相色譜柱中的表現來進行定量分析的，與其他技術相比，該技術的精確性相當高，由此方法衍生出來的串聯質譜檢測在實踐中具備更高的精確性與全面性，但是在實踐中會在某種程度上掩蓋部分殘留物。（3）酶抑制法。其基本原理是通過含有機磷、氨基甲酸酯的農藥對于乙酰膽堿酯酶的抑制作用進行農藥殘留分析，其適用對象較為狹窄[1]。

除上述技術以外，還有其他技術也能夠應用于食品農藥檢測作業，但是均存在一定缺陷，在當前，氣相色譜-串聯質譜檢測基本是最為成熟的檢測技術。

2 氣相色譜-串聯質譜方法在食品農藥殘留標準化檢測中的應用

2.1 糧谷類食品農藥殘留檢測

糧谷類食品是日常生活中最為常見的食品類型，對其農藥殘留進行分析是比較重要的。首先，在種植過程中，農戶通常會在糧谷類作物上施加有機磷農藥，利用氣相色譜-串聯質譜技術可以對糧谷類型食品，包括玉米、大米、糙米等作物中的有機磷農藥含量進行測定，添加水平為0.002～0.50 mg/kg，回收率水平為79.3%～96.6%，結果相對標準偏差為9.7%～19.1%，測定低限為0.003 mg/kg。其次，利用氣相色譜-串聯質譜技術可以對糧谷類食品中二硝基苯胺類除草劑的殘留進行測定，即通過乙腈提取、分散固相萃取、快速分析、外標法定量等方式即可實現，回收率水平為66.1%～111.3%，結果相對標準偏差為2.7%～9.4%。最后，Walorczyk S等人對氣相色譜-串聯質譜技術的應用進行了改進，新方法能夠應用于900多種樣品，進行137種農藥殘留的檢測作業，且能夠達到70.1%～123.6%左右的平均回收率，同時，其結果相對標準偏差也能夠控制在20%以下[2]。

2.2 蔬果類食品農藥殘留檢測

蔬果類食品也是民眾餐桌上的主要食品，氣相色譜-串聯質譜在其農藥殘留檢測方面的應用思路如下。可以通過含1%冰乙酸的正已烷飽和乙腈對樣品進行提取，同時遵循分散固相萃取法凈化、分時段反應監測、分表法定量的方式進行測定。隨后，技術人員可以通過觀測對107種農藥殘留情況進行判定，這種方式可以有效解決傳統技術背景下監測存在的大蒜基質干擾問題。其次，利用氣相色譜-三重四極桿質譜，對含0.1%乙酸乙腈提取同時進行分散固相萃取法凈化的樣品進行檢測，能夠對20余種有機磷農藥的殘留量進行準確檢測，結果相對標準偏差一般在10%以下[3]。

2.3 常見肉類食品農藥殘留檢測

常見肉類主要指的是民眾餐桌上常見的豬肉、羊肉、牛肉、家禽肉，肉類檢疫一直都是食品安全監測工作的重難點。利用氣相色譜-串聯質譜技術能夠同時測定動物脂肪中的農藥殘留量，具體方法可以參照姚翠翠等人所創立的技術，這種方式能夠對160種以上的農藥殘留進行測算與測定，其中，150種農藥測定的標準偏差能夠控制在20%以內。其次，與牛肉、羊肉相比，豬肉價格相對比較低廉，其市場銷售量、民眾食用頻率均相對較高，針對這種情況，部分專家也對豬肉中有機氯類農藥的含量進行了準確測定。具體方法應用思路為，利用丙酮、正己烷對樣本進行提取，同時采取GPC技術去除雜質，最后利用氣相色譜-串聯質譜技術實現定性、定量分析。待測農藥的加標回收率在82%～106%的區間范圍內，結果相對標準偏差能夠控制在10.5%以下，農藥組分檢出限為0.1～0.8μg/kg[4]。

2.4 菌類食品農藥殘留檢測

本文所研究的菌類指的是食用菌，如蘑菇、黑木耳、銀耳、金針菇等，此類食品在人工養殖過程中普遍需要施加大量的有機磷農藥。對其進行檢測的思路為，利用乙酸乙酯、加速溶劑萃取儀進行樣本提取作業，并利用活性炭、PSA等技術對樣品進行凈化，最后在氣相色譜-串聯質譜儀器中對其殘留含量進行測定，根據相關試驗數據顯示，當分析物濃度在10～500 μg/kg的區間范圍之內時，線性相關系數一般在99%以上，能夠實現非常好的檢測效果。

其次，在菌類物質中，還會存在一些含有氨基甲酸酯類農藥的殘留，針對這些物質，可以按照乙腈提取、凝膠滲透凈化的流程提取處理樣本，并實現對氨基甲酸酯類農藥殘留具體情況的綜合分析，平均回收率能夠達到85%～126.1%，基本能夠滿足相關單位對于此類農藥檢測的實際需要。如在香菇中檢測克百威、仲丁威等農藥成分。

3 結 論

縱觀全文，當前，食品安全開始成為了民眾高度重視的熱點話題，為了適應民眾需求，加強食品質量檢查，尤其是加強農藥殘留檢測工作就顯得尤為重要的。根據本文內容可知，在食品農藥殘留量監測工作領域，氣相色譜-串聯質譜技術的應用已經相當普遍了，在糧谷類、蔬果類、常見肉類、菌類以及其他農產品中能夠實現對多種農藥含量的準確、有效測定。綜合來看，氣相色譜-串聯質譜技術必將是未來一段時間內食品中農藥殘留技術研究的主要方向。同時，GC-MS/MS儀器價格愈發低廉，相關單位必須充分認識這一重要情形，將氣相色譜-串聯質譜技術及時引進檢測體系中，并結合檢測實際，積極創新檢測方法，相信一定能夠顯著提升食品農藥檢測質量，進而為我國食品安全事業作出應有的貢獻，保障廣大人民群眾生命安全。

參考文獻

[1]盧陽.雞組織和雞蛋中癸氧喹酯殘留氣相色譜-串聯質譜檢測方法的研究[D].揚州：揚州大學，2022.

[2]葉倩， 朱富偉， 王剛， 等.牛奶中1 4 種除草劑殘留的氣相色譜- 串聯質譜檢測方法開發[ J ] . 農藥學學報，2022，24（02）：404-410.

[3]路瑞娟，孫志洪，張麗，等.加速溶劑萃取-氣相色譜-串聯質譜法同時測定種植土壤中6種廣譜殺菌類農藥的殘留量[J].理化檢驗（化學分冊），2022，58（11）：1299-1302.

[4]陸振華，于麗芳，蔡丹萍，等.QuEChERS-氣相色譜—串聯質譜法測定茶葉中水胺硫磷農藥殘留的不確定度評定[J].食品與機械，2022，38（10）：55-60，68.

作者簡介

徐穎，碩士研究生，工程師，研究方向為食品檢驗檢測。

（責任編輯：劉憲銀）