Zr含量對Mg–4Zn–xZr合金顯微組織及阻尼性能的影響

朱嘉欣，孫有平,c，何江美,c，謝尚恒，方德俊

Zr含量對Mg–4Zn–Zr合金顯微組織及阻尼性能的影響

朱嘉欣a,b，孫有平a,b,c，何江美a,b,c，謝尚恒a,b，方德俊a,b

（廣西科技大學 a.機械與汽車工程學院 b.廣西土方機械協同創新中心 c.廣西汽車零部件與整車技術重點實驗室，廣西 柳州 545006）

為探究Zr含量變化對鑄態Mg–4Zn–Zr（=0.3，0.6，0.9，表示質量分數，%）合金顯微組織、力學性能和阻尼性能的影響。通過掃描電鏡（SEM）分析其顯微組織變化，動態熱分析儀（DMA）探究其高溫及常溫阻尼性能，X射線衍射儀（XRD）分析其物相，電子萬能試驗機進行力學性能測試。Zr的質量分數由0.3%增至0.9%時，Mg–4Zn–Zr合金的平均晶粒尺寸分別為121、108、83 μm，第二相分別為島嶼狀的MgZn、長條狀的MgZn2和細小顆粒狀的Mg7Zn3。在低溫區，3種合金均存在阻尼峰P1，臨界應變振幅點0.1的阻尼值Q1分別為0.061、0.044和0.023；在高溫區，存在阻尼峰P2。隨著Zr含量的增加，Mg–4Zn–Zr合金的抗拉強度由182 MPa提升至207 MPa，伸長率由15%下降至10.1%。隨著Zr含量的增加，合金中產生新的形核中心，晶粒發生細化，晶粒低位錯儲存能力提高，抗拉強度上升，塑性和阻尼性能下降。低溫區P1峰為晶界阻尼峰，具有熱激活弛豫特征；高溫區P2峰為晶界型阻尼峰和微塑性型阻尼峰的疊加。

Zr；顯微組織；阻尼性能；力學性能；Mg–4Zn–Zr

機械振動是對高精度儀器、高端制造領域和航空航天等精密加工領域產生不利影響的主要因素之一[1-2]。為滿足工業發展對減重減振的需求，開發制備高強度、高阻尼性能的功能結構一體化金屬材料具有重要意義[3]。

Mg–4Zn–Zr合金也稱為ZK系列鎂合金，因具有較高的強度和優良的延展性，應用領域廣泛，被認為是最具潛力的鎂合金之一[4-5]。阻尼行為是該合金當前的研究熱點之一。Wei等[6]研究發現，在Mg–9Zn合金中的共晶沉淀物為Mg51Zn20，其晶體結構與MgZn2相同，都為十二面體配位多面體結構，Zn元素的加入使鎂合金的抗蠕變性能得到了提升。馬永棟等[7]對鑄造Mg–Zn–Zr合金進行研究發現，Zn含量的變化對該合金阻尼性能影響較小，合金在不同應變振幅區的阻尼機制不同，隨著應變振幅的上升，阻尼機制由弛豫型轉變為靜滯后型。Qi等[8]發現，隨著Y含量的增加，Mg–2Zn–0.1Mn–0.3Ca–Y合金的晶粒尺寸減小，第二相體積分數增大，力學性能和耐腐蝕性能均有提升。鄧彬等[9]探究了固溶對Mg–Zn–Zr系合金組織及性能的影響，發現合金中的第二相種類基本不受固溶時間的影響，硬度隨時間的延長先增大后減小。Sugimoto等[10]發現，晶粒取向可以影響材料的阻尼性能，晶體學取向因子越大，阻尼性能越好。

鑄造鎂合金具有優良的抗彎性能、屈服強度和蠕變強度，廣泛應用于工業部件制造領域[11]。為提升其成型性，主要采取變形加工和合金化兩種措施[12-13]。大量研究[14-17]發現，變形會導致合金的阻尼性能下降。主要原因是鎂合金通常為密排六方結構，在變形過程中，（0002）基面織構強度增加，使其成型性變差，晶粒尺寸隨動態再結晶程度的提高而減小[18]，合金中產生大量位錯纏結，降低了可動位錯密度[19]，對阻尼性能造成不利影響。因此，通過合金元素改變相結構和微觀結構分布，從而改善鑄態鎂合金綜合性能的研究具有重要意義。文中以鑄態Mg–4Zn–Zr（=0.3，0.6，0.9，表示質量分數，%）合金為研究對象，探究Zr含量對MgZn系合金顯微組織、力學性能和阻尼性能的影響，為擴大鑄造鎂合金適用范圍提供理論依據。

1 試驗材料及方法

試驗材料為自熔鑄的Mg–4Zn–Zr（=0.3，0.6，0.9）合金鑄錠，名義成分如表1所示，尺寸為200 mm×150 mm×20 mm，通過對不同Zr含量的Mg–4Zn–Zr合金進行線切割加工，取得10 mm× 10 mm×5 mm的金相試樣，經水磨拋光機磨拋后進行腐蝕，腐蝕劑為0.8 g苦味酸+15 mL無水乙醇+2 mL冰乙酸+2 mL蒸餾水，腐蝕時間為3 s。采用SIGMA場發射掃描電鏡觀察合金的顯微組織；采用Smart–Lab X射線衍射儀進行相成分分析，掃描角度為20o～80o，掃描速度為2 (o)/min；采用動態熱分析儀DMA850的單懸臂10 mm夾具測試其阻尼性能，阻尼試樣尺寸為30 mm×1 mm×3 mm，常溫阻尼測試頻率為1 HZ，應變振幅區間為0.5～500 μm，高溫阻尼測試溫度范圍為40～375 ℃，升溫速率為1 ℃/min，測試頻率分別為0.5、1、2、5、10 Hz，應變振幅為4×10–5μm，阻尼性能表征參量為相位差角正切tan；根據《金屬拉伸試驗方法》（HB 5143—1996）制備標距為15 mm的拉伸試樣，使用ETM105D型電子萬能試驗機進行拉伸試驗，拉伸速率為2 mm/min。

表1 合金的名義成分

Tab.1 Nominal composition of alloy wt.%

2 試驗結果及分析

2.1 顯微組織

圖1為不同Zr含量Mg–4Zn–Zr合金的SEM組織形貌。由圖1可知，合金的微觀結構呈現為不同尺寸的晶粒和不同數量的第二相顆粒，大量第二相沿晶界均勻分布，少量第二相分布在晶粒內部。使用Nano Measure進行晶粒尺寸統計，得到不同Zr含量的鑄態合金平均晶粒尺寸分別為121、108、83 μm。由圖2 可知，合金的晶粒尺寸隨Zr含量的升高而減小，可能是由于Zr元素的加入使合金中產生了新的形核中心，抑制了晶粒長大，從而對Mg–Zn合金產生細化作用[11]。

圖1 鑄態Mg–4Zn–xZr合金的SEM組織形貌

圖2 鑄態Mg–4Zn–xZr合金晶粒尺寸

圖3為Mg–4Zn–Zr合金的XRD圖譜，根據衍射峰的位置可知，不同Zr含量的3種合金中第二相種類相同，成分主要為MgZn、MgZn2和Mg7Zn3。

圖3 Mg–4Zn–xZr合金XRD圖譜

圖4a—c為Mg–4Zn–Zr合金晶界處的微觀組織形貌，可以看出，亮色區域的第二相形貌分別為島嶼狀、長條狀和細小顆粒狀。對其進行EDS面掃描，得到Zn元素分布，如圖4e—f所示，可以發現，隨著Zr含量的增多，Zn元素分布越分散，說明Zn元素的固溶度隨Zr含量的增加而升高。表2為Mg–4Zn–0.3Zr合金中不同形貌第二相的元素原子分數，所得原子比分別接近1:1、1:2和7:3，此結果與XRD分析結果一致，則標記點1的島嶼狀第二相為MgZn，標記點2的長條狀第二相為MgZn2，標記點3的細小顆粒狀第二相為Mg7Zn3。

圖4 Mg–4Zn–xZr合金的SEM圖和Zn元素分布

表2 圖4中不同點的元素原子分數

Tab.2 Atomic fraction of elements at the different points in Fig.4 at.%

2.2 阻尼性能

研究表明[20]，常溫下鎂合金的阻尼機制主要為位錯型阻尼機制。根據G–L理論說明其阻尼行為[21]，位錯線在較小的外加應力和應變振幅作用下開始掙脫弱釘扎點，長位錯線在弱釘扎點之間做“弓出”往復運動引起的阻尼0?1可表示為

式中：為可動位錯密度；為常數；C為弱釘扎點間的長度；為角頻率；為剪切模量；為柏氏矢量。

在外加應力較大、應變振幅較高時，位錯線從弱釘扎點處開始發生劇烈的脫釘，在強釘扎點間做往復運動，由此產生的與應變振幅相關的阻尼h–1可由式（2）表示。

其中，

(3)

(4)

式中：為應變振幅；為位錯取向參數；為常數；為釘扎溶質原子與溶劑原子的錯配系數；為泊松比；為點陣常數；C為雜質原子或弱釘扎點間距；N為強釘扎點或位錯網格間距。

合金的阻尼–1（品質因子倒數）表示為

圖5為Mg–4Zn–xZr合金常溫阻尼–應變振幅曲線，可以看出，Mg–4Zn–0.3Zr的阻尼性能明顯優于其他兩種合金，合金的阻尼性能隨Zr含量的增加而降低，3種合金在臨界應變振幅點ε0.1的阻尼值Q–1分別為0.061、0.044和0.023。這主要是由于隨著Zr含量的增加，晶粒尺寸逐漸減小，晶界數量增多，第二相等強釘扎點減少，強釘扎點間的距離縮短，與應變相關的阻尼Qh–1降低，合金阻尼性能降低。

圖6為Mg–4Zn–Zr合金的溫度–阻尼曲線，可以看出，當<275 ℃時，Mg–4Zn–0.3Zr合金的阻尼值明顯大于其他兩種合金，結合圖4分析可得，隨著Zr含量的增加，合金中晶界處第二相溶入基體，第二相數量減少，基體與第二相之間的位錯密度減小，阻尼性能降低。在250～275 ℃范圍內，Mg–4Zn–0.6Zr和Mg–4Zn–0.9Zr合金阻尼曲線存在一個阻尼峰P1，但Mg–4Zn–0.3Zr合金曲線上觀察不到，主要原因為Mg–4Zn–0.3Zr合金的背景峰強于晶界峰，導致其P1峰被覆蓋。在300～355 ℃范圍內，3種合金的溫度–阻尼曲線均存在一個明顯的阻尼峰P2，Mg–4Zn– 0.3Zr合金P2峰的峰寬最寬，推測是由于此時其P2峰為多種阻尼峰疊加構成。Mg–4Zn–0.6Zr合金的阻尼值在300 ℃后顯著提升，達到P2峰后開始下降，P2峰的峰高最高，說明其在高溫下阻尼性能最好，且300 ℃前后的阻尼機制不同。Mg–4Zn–0.9Zr合金P2峰的峰高最低，在高溫下阻尼性能最差，由圖2可知，鑄態合金平均晶粒尺寸較大，此時晶界型阻尼機制影響較小，推測此時阻尼峰的阻尼機制主要為微塑性變形阻尼[22]。

圖6 Mg–4Zn–xZr合金的溫度–阻尼曲線

由圖7和表3可知，Mg–4Zn–0.3Zr合金無法根據頻率和峰溫來計算其熱激活能。Mg–4Zn–0.6Zr合金和Mg–4Zn–0.9Zr合金阻尼峰的峰溫隨頻率增大而升高，說明其阻尼峰是弛豫型晶界阻尼峰，具有熱激活弛豫特征。

表3 Mg-4Zn-Zr合金不同頻率的晶界阻尼峰峰溫

Tab.3 Peak temperature of crystal boundary damping peaks of Mg-4Zn-xZr alloy at different frequencies

圖7 鑄態Mg–4Zn–xZr合金不同頻率的溫度–阻尼曲線

可用Arrhenius公式表示其晶界弛豫激活能[23]，見式（6）。

式中：0為頻率因子；為激活能，kJ/mol；為Boltzmann常數；P為峰溫，K。對式（6）兩端取對數，得到式（7）。

通過Arrhenius公式，在適用溫度范圍內，結合式（7），激活能可由軸為ln (2π)，軸為1 000/P的擬合曲線的斜率得到（圖8），由表3中兩種合金在不同頻率下的峰溫計算得到Mg–4Zn–0.6Zr和Mg–4Zn– 0.9Zr合金的晶界激活能分別為478和436 kJ/mol。Zr含量增大，晶界激活能減小，主要原因是晶界處的固溶原子濃度減小，對晶界的釘扎力減小，晶界阻尼峰激活能減小。

圖8 Mg–4Zn–xZr合金晶界阻尼峰的Arrhenius圖

2.3 力學性能

圖9為不同Zr含量的Mg–4Zn–Zr拉伸應力–應變曲線，可以看出，隨著Zr含量的增加，合金的抗拉強度逐漸升高，伸長率逐漸降低。Mg–4Zn–0.3Zr、Mg–4Zn–0.6Zr和Mg–4Zn–0.9Zr合金的抗拉強度分別為182、190、207 MPa，伸長率分別為15%、13.4%、10.1%。推測是由于Zr元素的加入使合金中產生新的形核中心，晶粒發生細化，根據Hall–Petch公式

(8)

式中：y為屈服強度；0為單晶體的屈服強度；為常數；為晶粒尺寸。

結合圖2可知，合金的晶粒尺寸隨Zr含量的增加而降低，且尺寸較大的晶粒比小尺寸晶粒低位錯儲存能力高[24]，因此，Mg–4Zn–0.9Zr合金的抗拉強度最大，伸長率最小，Mg–4Zn–0.3Zr合金的抗拉強度最小，伸長率最大。由圖4分析可知，Zn元素的固溶度隨Zr含量的增加而升高，基體中的溶質原子濃度增大，且Mg–Zn二元合金的力學性能與其溶質濃度有關[25]。綜上，隨著Zr含量的增加，合金的抗拉強度逐漸升高，伸長率逐漸降低。

圖9 Mg–4Zn–xZr拉伸應力–應變曲線

3 結論

1）鑄態Mg–4Zn–Zr合金的晶粒尺寸和第二相數量隨Zr含量的增加而減小，平均晶粒尺寸分別為121、108、83 μm，第二相的形貌及成分分別為島嶼狀的MgZn、長條狀的MgZn2和細小顆粒狀的Mg7Zn3。

2）隨著Zr含量的增大，晶界處的固溶原子濃度減小，對晶界的釘扎力減小，阻尼性能降低，合金在臨界應變振幅點0.1的阻尼值–1分別為0.061、0.044、0.023。在低溫區，Mg–4Zn–0.3Zr合金P1峰被背景峰覆蓋，Mg–4Zn–0.6Zr和Mg–4Zn–0.9Zr合金P1峰為晶界阻尼峰，晶界激活能分別為478、436 kJ/mol。在高溫區，阻尼峰P2為晶界型阻尼峰和微塑性型阻尼峰的疊加。

3）隨著Zr含量的增大，合金中產生新的形核中心，晶粒發生細化，晶粒低位錯儲存能力變強，鑄態Mg–4Zn–Zr合金的抗拉強度由182 MPa提升至207 MPa，伸長率由15%下降至10.1%。

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Effect of Zr Content on Microstructure and Damping Properties of As-cast Mg-4Zn-Zr Alloy

ZHU Jia-xina,b, SUN You-pinga,b,c, HE Jiang-meia,b,c, XIE Shang-henga,b, FANG De-juna,b

(a. School of Mechanical and Automotive Engineering, b. Guangxi Earthmoving Machinery Collaborative Innovation Center, c. Guangxi Key Laboratory of Automobile Components and Vehicle Technology, Guangxi University of Science and Technology, Guangxi Liuzhou 545006, China)

The work aimsto explore the effect of different Zr contents on the microstructure, mechanical properties and damping properties of the as-cast Mg-4Zn-Zr (=0.3, 0.6, 0.9, wt.%) alloy. For the alloy, the microstructure changes were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), the damping properties at high temperature and normal temperature were explored by dynamic mechanical thermal analyzer (DMA), the material phases were analyzed by X-ray diffractor (XRD) and the mechanical properties were tested by electronic universal testing machine. When the Zr content increased from 0.3wt.% to 0.9wt.%, the average grain size of Mg-4Zn-Zr alloy was 121, 108 and 83 μm,respectively and the second phase was island MgZn, long strip MgZn2and fine granular Mg7Zn3, respectively. In the low temperature region, all the three alloys had a damping peak P1, and the damping value–1of0.1was 0.061, 0.044 and 0.023, respectively. In the high temperature region, there was a damping peak of P2. With the increase of the Zr content, the tensile strength of the Mg-4Zn-Zr alloy increased from 182 MPa to 207 MPa, and the elongation decreased from 15% to 10.1%. With the increase of the Zr content, new shaped core center occurs in the alloy, the grains get refined, the low mis-storage capacity of the grains becomes higher, the tensile strength increases and the shaping and damping properties decrease. In the low temperature region, the damping peak P1is a grain boundary damping peak, which is characterized by thermally activated relaxation. In the high temperature region, the damping peak P2is the superposition of the grain boundary damping peak and the microplastic damping peak.

Zr; microstructure; damping properties; mechanical properties; Mg-4Zn-Zr

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.02.006

TG146.2

A

1674-6457(2023)02-0044-07

2022–09–03

2022-09-03

廣西高等學校高水平創新團隊項目(桂教師范〔2019〕52號)；柳州市科技計劃(2021CBA0102)；廣西研究生教育創新計劃(YCSW2021323)

High-level Innovation Team Project of Guangxi Universities (Guijiao Normal University 〔2019〕No.52); Liuzhou Science and Technology Plan Project (2021CBA0102); Guangxi Graduate Education Innovation Plan Project (YCSW2021323)

朱嘉欣（1997—），女，碩士生，主要研究方向為金屬材料加工。

ZHU Jia-xin (1997-), Female, Postgraduate, Research focus: metal material processing.

孫有平（1979—），男，博士，教授，主要研究方向為機械制造及材料加工。

SUN You-ping (1979-), Male, Doctor, Professor, Research focus: mechanical manufacturing and material processing.

朱嘉欣, 孫有平, 何江美, 等. Zr含量對Mg–4Zn–xZr合金顯微組織及阻尼性能的影響[J]. 精密成形工程, 2023, 15(2): 44-50.

ZHU Jia-xin, SUN You-ping, HE Jiang-mei, et al. Effect of Zr Content on Microstructure and Damping Properties of As-cast Mg-4Zn-Zr Alloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(2): 44-50.