1 000 t·a-1左乙拉西坦項(xiàng)目丙酮精餾本質(zhì)安全工藝設(shè)計(jì)

陸 華 祁 剛

(南通雅本化學(xué)有限公司，江蘇 南通 226400)

左乙拉西坦(levetiracetam)是一種高效、毒副作用小的新型抗癲癇藥物，其在生產(chǎn)過程中要用到大量丙酮溶液進(jìn)行析晶、洗滌等工藝。由于丙酮易燃易爆易揮發(fā)，價(jià)格昂貴，消耗量大，因此尋找一種高效節(jié)能且安全環(huán)保的回收工藝對(duì)于降低企業(yè)成本，增加企業(yè)利潤，以及安全生產(chǎn)環(huán)境保護(hù)都有著重大的意義。精餾塔作為分離設(shè)備在制藥、化工行業(yè)中應(yīng)用極為廣泛，相對(duì)于填料塔，板式塔工藝更加成熟，生產(chǎn)能力更大，操作范圍更廣，分離效果更好[1-3]。

Aspen Plus是一款專業(yè)的流程模擬優(yōu)化系統(tǒng)，全名為Advanced System for Process Engineering。該軟件主要用于大型的工程靜態(tài)模擬和優(yōu)化等操作，是一款世界公認(rèn)的大型工程流程模擬軟件。通過Aspen plus的單元模擬可以完成簡單工藝的模擬及循環(huán)工藝的計(jì)算[4，5]。

1 Aspen Plus軟件模擬

精餾模擬流程如圖1所示，從原料儲(chǔ)罐出來的丙酮-水物料，經(jīng)過進(jìn)料泵打入到預(yù)熱器中，預(yù)熱器將物料加熱到25 ℃后進(jìn)入塔內(nèi)進(jìn)行分離，塔釜采出主要是水，此中一些通過再沸器回到塔內(nèi)，一部分由產(chǎn)品泵打入到釜液冷卻器內(nèi)，冷卻降溫到30 ℃后再進(jìn)入釜液儲(chǔ)罐，丙酮在塔頂采出，經(jīng)過全凝器后產(chǎn)品進(jìn)入回流罐，一部分由回流泵再次打入塔內(nèi)，一部分經(jīng)產(chǎn)品冷卻器冷卻降溫到30 ℃后進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)罐。

圖1 精餾模擬流程圖

1.1 嚴(yán)格法的Aspen Plus流程模擬

本設(shè)計(jì)流程采用嚴(yán)格法模擬，流程如圖2。

圖2 嚴(yán)格法模擬流程

運(yùn)行軟件進(jìn)行模擬得到結(jié)果，并調(diào)節(jié)相關(guān)參數(shù)，得到精餾塔數(shù)據(jù)，如圖3所示，精餾塔塔頂餾出液中丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%，所以初步得到的精餾塔參數(shù)有效。

圖3 嚴(yán)格法模擬所得物流數(shù)據(jù)

如圖4所示，Aspen Plus嚴(yán)格法精餾塔模擬確定精餾塔參數(shù)為：塔板數(shù)12塊；回流比1.97，進(jìn)料板為第10塊。

圖4 嚴(yán)格法模擬精餾塔參數(shù)

1.2 靈敏度分析

選擇Aspen軟件中Model Analysis Tools模塊中的Sensitivity模型，進(jìn)行靈敏度分析，并對(duì)精餾塔塔板數(shù)(圖5)、進(jìn)料板位置(圖6)、回流比(圖7)、塔頂采出率(圖8)四個(gè)關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行分析。

圖5 塔板數(shù)靈敏度分析

由圖5可以看出，當(dāng)進(jìn)料板大于等于12塊時(shí)，滿足要求，確定最終精餾塔塔板數(shù)為12塊。

由圖6可以看出，進(jìn)料板位置為第10到11塊板滿足要求，但進(jìn)料板位置越低，能耗越低，所以最終精餾塔的進(jìn)料板位置確定為第10塊板。

圖6 進(jìn)料板位置靈敏度分析

由圖7可以看出，當(dāng)回流比R=1.97時(shí)，產(chǎn)品組成滿足要求，所以最終精餾塔的回流比確定為R=1.97。

圖7 回流比靈敏度分析

由圖8可看出，塔頂采出率小于0.145時(shí)均能滿足生產(chǎn)要求，考慮到節(jié)約能源降低功耗的目的，最終確定塔頂采出率為0.145。

圖8 塔頂采出率靈敏度分析

2 精餾塔設(shè)計(jì)

表1列出了塔板間距的經(jīng)驗(yàn)數(shù)值選取。初步選取塔板間距HT=400 mm，板上液層高度hL=50 mm，HT-hL=350 mm。

表1 塔板間距和塔徑的關(guān)系Tab. 1 Relationship between tower plate spacing and tower diameter

由Aspen模擬的數(shù)據(jù)可知，是由第10塊塔板處進(jìn)料，根據(jù)已知條件計(jì)算兩相流動(dòng)參數(shù)為0.024 6，查史密斯關(guān)聯(lián)圖，計(jì)算塔徑得到D=0.723 9 m，求出的值按照標(biāo)準(zhǔn)值圓整，經(jīng)規(guī)整后的塔徑D=0.8 m。

由Aspen模擬優(yōu)化已知理論塔板數(shù)12塊，進(jìn)料板第10塊。精餾段2塊，提餾段10塊，則精餾塔的有效高度9.5 m。

3 控制方案

精餾塔控制方案設(shè)計(jì)的目的是在保證產(chǎn)品質(zhì)量合格的前提下，達(dá)到最高的回收率和最低的能耗，最終讓精餾塔的總收益最大化。為滿足精餾塔的各項(xiàng)工藝要求，包括安全指示、環(huán)保指標(biāo)、質(zhì)量指標(biāo)、節(jié)能經(jīng)濟(jì)、平穩(wěn)操作等，需設(shè)計(jì)精餾塔的自動(dòng)化控制操作系統(tǒng)。

3.1 精餾回收過程中的危險(xiǎn)性分析

若冷凝器中的介質(zhì)中斷或供應(yīng)不足，未冷凝的高溫易燃丙酮蒸氣逸出，可能會(huì)導(dǎo)致火災(zāi)、爆炸及中毒事故發(fā)生。若操作失誤，未打開出料閥，則可能使精餾塔超壓，發(fā)生爆炸事故，進(jìn)一步導(dǎo)致火災(zāi)、爆炸及中毒事故。若精餾塔系統(tǒng)不密閉，高溫易燃液體蒸氣泄漏遇明火會(huì)導(dǎo)致火災(zāi)、爆炸事故的發(fā)生。在精餾過程中，若餾分收集結(jié)束，蒸餾未及時(shí)停止，精餾塔內(nèi)物料繼續(xù)升溫，甚至變稠、結(jié)焦、固化，安全運(yùn)行困難，可引發(fā)火災(zāi)、爆炸事故。精餾廢液、廢渣若未及時(shí)轉(zhuǎn)入三廢處理，暴露于空氣中，或在轉(zhuǎn)移過程中泄漏，遇明火可能發(fā)生火災(zāi)爆炸事故。

3.2 精餾回收過程中的風(fēng)險(xiǎn)控制安全措施

向精餾塔內(nèi)泵入丙酮時(shí)，保持管道、閥門連接緊密，防止易燃液體丙酮泄漏。在精餾回收過程中保持控制儀表完好有效，冷卻系統(tǒng)及相關(guān)溫控聯(lián)鎖系統(tǒng)完好。精餾時(shí)嚴(yán)格控制溫度，防止塔內(nèi)局部物料配比失調(diào)，造成傳熱不勻，局部物料過熱而引發(fā)沖料等事故。涉及丙酮介質(zhì)的設(shè)備和管路系統(tǒng)均采取防靜電接地措施，確保接地可靠；儀表電纜接線箱采用隔爆型；防爆現(xiàn)場(chǎng)儀表、接線箱(盒)的電纜進(jìn)出口，根據(jù)現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《爆炸危險(xiǎn)環(huán)境電力裝置設(shè)計(jì)規(guī)范》(GB 50058—2014)采用相應(yīng)的防爆級(jí)別的電纜密封接頭。精餾回收系統(tǒng)內(nèi)采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)鉃闊o色無味的窒息性氣體，在使用過程中，現(xiàn)場(chǎng)保持通風(fēng)良好，設(shè)置防窒息警示標(biāo)志等有效控制措施，防止發(fā)生人員窒息事故。

3.3 精餾系統(tǒng)自控方案設(shè)計(jì)

基于上述精餾過程危險(xiǎn)分析，系統(tǒng)溫度、壓力、流量是三個(gè)關(guān)鍵控制參數(shù)，本設(shè)計(jì)方案通過溫度遠(yuǎn)傳顯示，溫度高報(bào)警，溫度高高報(bào)警時(shí)聯(lián)鎖關(guān)閉夾套熱水進(jìn)水管線切斷閥；通過壓力遠(yuǎn)傳顯示，壓力高報(bào)警，壓力高高報(bào)警聯(lián)鎖關(guān)閉進(jìn)料閥，停進(jìn)料泵來實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。

塔頂設(shè)壓力監(jiān)測(cè)點(diǎn)，塔頂壓力通過塔頂出口的流量進(jìn)行聯(lián)鎖自動(dòng)調(diào)節(jié)；并裝有安全閥，當(dāng)塔內(nèi)壓力過高自動(dòng)泄壓；塔釜設(shè)溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，塔釜溫度可以通過塔釜再沸器的加熱劑流量來聯(lián)鎖調(diào)節(jié)；塔頂與冷凝器之間設(shè)壓力監(jiān)測(cè)點(diǎn)，塔頂出口流量調(diào)節(jié)閥后壓力通過冷凝器的冷卻劑流量來聯(lián)鎖調(diào)節(jié)；塔頂回流罐設(shè)置液位監(jiān)測(cè)點(diǎn)，通過控制采出量對(duì)液位進(jìn)行調(diào)整；塔釜設(shè)置液位監(jiān)測(cè)點(diǎn)，通過控制塔釜采出量對(duì)液位進(jìn)行調(diào)整；在回流管線上設(shè)置流量監(jiān)測(cè)點(diǎn)及控制點(diǎn)；塔上設(shè)置多個(gè)用來觀察塔內(nèi)溫度的溫度顯示儀表；塔頂和塔釜設(shè)置氣開閥門，閥門出現(xiàn)故障時(shí)，閥門處于關(guān)閉狀態(tài)[6]。

4 結(jié)論

本文運(yùn)用Aspen Plus軟件對(duì)精餾塔關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了分析，最優(yōu)結(jié)果總塔板數(shù)為12塊，進(jìn)料板位置為第10塊理論板，回流比為1.97。在完成模擬的基礎(chǔ)上對(duì)精餾塔進(jìn)行了相關(guān)的塔設(shè)計(jì)，在完成塔設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上對(duì)精餾塔進(jìn)行了控制方案的設(shè)計(jì)。