HPLC法測定壯西-11中大黃酚含量

秦 丹

呼倫貝爾市食品藥品檢驗所，內蒙古 呼倫貝爾 021000

蒙藥壯西-11是在壯西-10丸基礎之上改進工藝，由奶制紅石膏、大黃、土木香、木香、訶子等十一味藥材組成的復方制劑[1]。具有消瘀、散結、理氣、通脈、消炎的作用，用于月經不調、氣瘀、血瘀癥、盆腔炎、附件炎、膀胱炎等。方中君藥為奶制紅石膏，指標成分不易控制，故選用臣藥大黃作為指標成分[1]。大黃為蓼科植物掌葉大黃(RheumpalmatumL.)、唐古特大黃(Rh.tanguticumMaxim.ex Balf.)或藥用大黃(Rh.officinaleBaill.)，具有瀉下攻積，清熱瀉火，涼血解毒，逐瘀通經，利濕退黃之功效[2]。現代研究證明，大黃藥理活性的主要成分為蒽醌類、蒽酮類、鞣質、多糖等報道較多[3-4]。大黃蒽醌類衍生物主要包括蘆薈大黃素、大黃素、大黃素甲醚、大黃酚及大黃酸[5]。在壯西-10丸研究基礎之上，本制劑選擇大黃酚作為質量控制指標，并建立了測定壯西-11中大黃酚含量的高效液相色譜方法，專屬性強，更便于產品的質量控制。現將實驗報道如下。

1 儀器與材料

1.1 儀器 Waters e2695型液相色譜儀(2998 PDA Detector)、 UV-2450型紫外-可見分光光度計(島津儀器有限公司)。Sartorius BSA224S和BT 125D型電子天平，數顯恒溫水浴鍋，KQ-500DE型數控超聲波清洗器。

1.2 材料 大黃酚對照品(批號：110796-201922，純度99.4%)由中國食品藥品檢定研究院提供；壯西-11由內蒙古自治區國際蒙醫醫院提供。

2 方法與結果

2.1 色譜條件及系統適用性試驗 參照2020年版《中國藥典》一部“大黃藥材含量測定”項下含量測定方法，最終選定的色譜條件為色譜柱：SHIMADZU Shim-pack GIST C18(250 mm×4.6 mm，5 μm);流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液(90∶10);檢測波長：254 nm；流速：0.8 mL/min;進樣量10 μL;柱溫：30 ℃，理論塔板數不低于3000[2,6]。色譜圖如圖1、圖2所示。……