適用于高速滴丸工藝的煙用爆珠的制備及其性質(zhì)

錢宏煒 張 奎 陸天琦 萬黎黎，2 朱沖沖

（1．江蘇浩豐生物科技有限公司，江蘇 南通 226100；2．上海暢略貿(mào)易有限公司，上海 202155）

爆珠又名煙用微膠囊、香精爆珠、香丸，由于具備香氣穩(wěn)定、載香量大、多樣化、個(gè)性化、可增加潤感等特點(diǎn)，因此在日化、食品、煙草行業(yè)均有廣泛應(yīng)用。2021年，爆珠煙作為創(chuàng)新品類卷煙的一種，占全國卷煙銷量比重2.59%，同比增幅14.38%，增長態(tài)勢(shì)良好。爆珠口罩、爆珠眼罩等新穎的爆珠產(chǎn)品也在市場(chǎng)上出現(xiàn)，其佩戴舒適、可修飾、可選擇等特點(diǎn)受到消費(fèi)者的廣泛認(rèn)同。香精爆珠化已經(jīng)成為日化、食品、煙草行業(yè)的一個(gè)重要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)。

隨著爆珠產(chǎn)品種類的日益增加，爆珠的需求量也越來越大，爆珠提高生產(chǎn)效率的需求愈發(fā)緊迫，高速滴丸機(jī)等設(shè)備隨之產(chǎn)生。現(xiàn)有的含海藻酸鈉的壁材溶液往往黏度偏高，在高速滴丸的過程中易出現(xiàn)拖尾、小液滴等問題，不適配于高速滴丸工藝。而一些黏度合適的壁材溶液生產(chǎn)的濕膠囊在硬度方面不滿足要求，引發(fā)爆珠變形、白眼、切邊等一系列嚴(yán)重問題。為了在保證爆珠成品質(zhì)量的基礎(chǔ)上進(jìn)一步改進(jìn)爆珠制備工藝、提高生產(chǎn)效率，該文嘗試以結(jié)冷膠、速溶瓊脂、卡拉膠為主要材料，開發(fā)一款具有黏度低、強(qiáng)度高、凝膠性好、適用性強(qiáng)等特點(diǎn)的壁材溶液。此外，該文還提供了所述爆珠的檢測(cè)指標(biāo)與參數(shù)，希望可以為卷煙膠囊成型新技術(shù)的開發(fā)以及高速滴丸工藝的完善提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

卡拉膠，青島海之林生物科技開發(fā)有限公司；速溶瓊脂，武漢泰科生物科技有限公司；結(jié)冷膠，寧波恒程日化品有限公司；食品添加劑亮藍(lán)，上海染料研究所有限公司；助劑（由填充劑、固化劑、改良劑構(gòu)成）、辛癸酸甘油酯、去離子水、酒精（95.9%）、液體石蠟，江蘇浩豐生物科技有限公司；芒果香精、薄荷香精，江蘇浩豐生物科技有限公司

電子天平ME104/02，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；試驗(yàn)烘箱，蘇州普瑞斯電熱設(shè)備有限公司；CTS-I型煙用膠囊綜合檢測(cè)儀，成都瑞拓科技股份有限公司；NDJ-5S型號(hào)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，上海維菱科學(xué)儀器有限公司；上海保圣TA.XTC-18型質(zhì)構(gòu)儀，上海保圣實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司；SHZ-95P型循環(huán)水式多用真空泵，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；400L化膠罐、40L保溫桶、干燥轉(zhuǎn)籠、燈檢臺(tái)、單滴頭高速滴丸機(jī)，江蘇浩豐生物科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

使用密封化膠罐進(jìn)行化膠，將化膠罐預(yù)熱至50℃～60℃，加入適量去離子水，邊攪拌邊加入由卡拉膠、速溶瓊脂、結(jié)冷膠、填充劑、固化劑、改良劑以及色素按一定配比組成的混合膠粉。其中去離子水與混合膠粉質(zhì)量比為27∶1。完成上述操作后，密封化膠罐，攪拌20min。

每10min抽樣檢測(cè)一次，當(dāng)壁材溶液溫度為53℃、黏度達(dá)到880MPa·s～900 MPa·s時(shí)，停止攪拌。將壁材溶液轉(zhuǎn)移至提前預(yù)熱好的保溫桶中，油浴溫度為85℃～92℃。使用SHZ-95P型循環(huán)水式多用真空泵抽氣，約20～30秒/次，抽氣次數(shù)為1次～3次，保證壁材溶液沒有氣泡為止。保溫，靜置2h備用。

取用前壁材溶液要求：清澈透明，無結(jié)塊、氣泡，黏度為（160±30） MPa·s，溫度為83℃。

使用單滴頭高速滴丸機(jī)進(jìn)行滴制，通過加壓的方式提高芯液流速，用膠泵控制壁材溶液流速，液體石蠟為冷卻液，冷卻溫度為10℃～12℃。壁材溶液包覆芯液形成水包油原液，最終通過表面張力作用形成球形，冷卻凝固為濕膠囊。滴丸過程中須注意濕膠囊狀態(tài)，要求其本身無拖尾、偏芯、黏連、液滴等現(xiàn)象，要求濕膠囊之間距離相等、間隔有序。對(duì)濕膠囊強(qiáng)度、規(guī)格進(jìn)行抽檢，抽檢合格后經(jīng)過去油、干燥、清洗、過篩、燈檢、平衡等工藝流程后得到最終的爆珠成品。

采用NDJ-5S型號(hào)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)進(jìn)行壁材溶液的黏度測(cè)定定（根據(jù)GB/T 5561—2012，溶液溫度（75±1）℃，2號(hào)轉(zhuǎn)子60r/min）。

樣品制備：稱取150g壁材溶液至凝膠專用廣口瓶內(nèi)，在室溫25℃條件下，靜置24h，制得小樣。

采用上海保圣TA.XTC-18型質(zhì)構(gòu)儀，搭配直徑1.27cm的柱形探頭（凝膠專用探頭）進(jìn)行下壓試驗(yàn)，測(cè)試不同配比壁材溶液的凝膠強(qiáng)度。每組樣品須進(jìn)行3次平行測(cè)試，并采用儀器自帶軟件計(jì)算所得物性值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。

采用上海保圣TA.XTC-18型質(zhì)構(gòu)儀，搭配探頭TA/36R進(jìn)行下壓試驗(yàn)，力量感應(yīng)元為5GF，測(cè)試濕膠囊的硬度與直徑。每組濕膠囊須進(jìn)行5次平行測(cè)試，并采用儀器自帶軟件計(jì)算所得物性值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。

使用燒杯接取適量濕膠囊，在燈檢臺(tái)上觀察膠囊的外觀（偏芯、液滴、切邊等）；取10顆粒為一組，使用電子天平稱取每組濕膠囊的總質(zhì)量、濕壁材質(zhì)量、芯液質(zhì)量并記錄，每10min測(cè)試一組。

在確保滴丸狀態(tài)、濕膠囊大小穩(wěn)定的情況下，使用秒表計(jì)時(shí)60min，稱取期間所生產(chǎn)濕膠囊濾油后的質(zhì)量并記錄。

平衡爆珠水分含量后，使用CTS- II型煙用膠囊綜合測(cè)試儀測(cè)定成品爆珠的粒徑、圓度、硬度，使用電子天平測(cè)定成品爆珠的單粒膠囊、壁材、芯材的質(zhì)量。

將爆珠置于燈檢臺(tái)上，仔細(xì)觀察爆珠表面是否光潔無異物、無油漬、無霉變，爆珠本身是否存在氣泡、破碎、實(shí)心、空殼、連體、拖尾等問題。

將爆珠加入卷煙濾棒中，感受捏破的手感，并進(jìn)行品吸試驗(yàn)。

保證濕度，將樣品置于70℃、85℃、100℃的高溫條件下，按時(shí)觀察爆珠情況，了解爆珠成品的耐熱性。

將爆珠包裝入庫，定期對(duì)爆珠外觀及質(zhì)量進(jìn)行抽檢，倉庫環(huán)境溫度為22℃，濕度為50%。

2 結(jié)果與討論

2.1 配方設(shè)計(jì)

爆珠是微膠囊的一種，主要由壁材與芯材兩者組成。

壁材主要由親水性膠體原料組成，是影響膠囊成型的關(guān)鍵技術(shù)之一。該文以卡拉膠、速溶瓊脂、結(jié)冷膠復(fù)配材料為膠材主要成分，膠材總質(zhì)量約占壁材總質(zhì)量的70%～75%。填充劑一般選用小分子多糖，約占壁材總質(zhì)量的5%～10%。固化劑為可以增加濕膠囊硬度的無機(jī)鹽，約占壁材總質(zhì)量的0.5%～1%。改良劑一般選用丙三醇、乙二醇、山梨醇等醇類物質(zhì)，可以提高爆珠的保濕、保潤、抗氧化性，一般約占壁材總質(zhì)量的0.5%～10%。

芯材成分的選擇是影響爆珠產(chǎn)品香氣指標(biāo)的重要因素。設(shè)計(jì)的芯材由油溶性香精以及有機(jī)溶劑組成，油溶性香精為芒果香精、薄荷香精等，有機(jī)溶劑選用無色、無嗅、溶解性好的辛癸酸甘油酯（MCT），所用香精一般約占芯材總質(zhì)量的15%。

2.2 配方優(yōu)化

相較于正常爆珠的滴制過程，高速滴丸要求濕膠囊分切快、成型快、固化快，而這就要求壁材溶液須具有黏度低、凝膠性好、強(qiáng)度高的特點(diǎn)。低黏度必然會(huì)使壁材溶液中水分含量增多、溶質(zhì)成分減少，在凝膠性、強(qiáng)度方面也將有所欠缺。速溶瓊脂具有良好的凝膠性能，其濃度即便低至1%仍然能形成相當(dāng)穩(wěn)定的凝膠，在壁材配方中加入速溶瓊脂能提高濕丸硬度與彈性，其黏度較低，大量加入也不會(huì)急劇增加膠液黏度。結(jié)冷膠作為一種非常有效的膠凝劑，在陽離子存在的前提下具有良好的凝膠性能，可以改善濕膠囊韌性。卡拉膠作為爆珠生產(chǎn)中常用的親水性膠體原料之一，在該配方中起到補(bǔ)足壁材膠體整體強(qiáng)度與韌性的作用。表1為不同配方壁材溶液的物理指標(biāo)，表2為不同配方壁材溶液的上機(jī)試驗(yàn)結(jié)果。

由表1、表2可知，卡拉膠、速溶瓊脂、結(jié)冷膠最佳質(zhì)量比為5∶5∶4。在該配比下，壁材溶液黏度較低為142MPa·s，凝膠強(qiáng)度較高為7876.218g·cm。較低的黏度、較高的凝膠強(qiáng)度可減少高速生產(chǎn)過程中拖尾、黏連、變形、切邊等現(xiàn)象的出現(xiàn)。該配比壁材溶液所生產(chǎn)的爆珠成品情況良好，硬度、韌性、穩(wěn)定性均符合要求，成品無陰陽面、變形、白眼、拖尾等問題。

表1 不同配方壁材溶液的物理指標(biāo)

表2 不同配方壁材溶液的上機(jī)試驗(yàn)結(jié)果

2.3 濕膠囊情況

濕膠囊是一種水包油性膠囊，作為爆珠生產(chǎn)過程的中間體，其在確定爆珠規(guī)格、反饋生產(chǎn)問題上有重要作用。該文所述爆珠成品粒徑為（2.80±0.15）mm，而濕膠囊的芯液質(zhì)量要求為10.8mg～11.4mg，要求濕膠囊硬度須大于0.30N。

通過觀察濕膠囊的外觀可大致判斷出爆珠成品的外觀情況，如圖1所示，配方1生產(chǎn)的濕膠囊的外觀存在偏芯現(xiàn)象，這會(huì)導(dǎo)致爆珠成品出現(xiàn)陰陽面問題；而配方2、配方4生產(chǎn)的濕膠囊存在變形、切邊、液滴的現(xiàn)象，這會(huì)導(dǎo)致爆珠成品出現(xiàn)變形、白眼、拖尾等問題。由表2可知，陰陽面、變形、白眼、拖尾等情況均會(huì)對(duì)爆珠成品質(zhì)量造成影響。

圖1 不同配方壁材溶液所生產(chǎn)濕膠囊外觀對(duì)比圖

2.4 生產(chǎn)速率

所述濕膠囊速率為每個(gè)滴頭每小時(shí)所生產(chǎn)濕膠囊的質(zhì)量，可根據(jù)濕膠囊質(zhì)量計(jì)算出每小時(shí)生產(chǎn)爆珠的數(shù)量。由表3可知，高速滴丸的速率為現(xiàn)有正常生產(chǎn)的3.13倍，在生產(chǎn)爆珠質(zhì)量得到保證的情況下，可極大地提高生產(chǎn)效率，節(jié)約人力成本。

2.5 成品爆珠的物理指標(biāo)

由表3可知，配方3高速生產(chǎn)的爆珠在壁材強(qiáng)度方面要優(yōu)于原配方，壁材質(zhì)量僅為1.52mg就可以令爆珠成品的硬度達(dá)到15.87N。較薄的壁材賦予爆珠更優(yōu)異的手感與清脆的捏破聲，提高感官評(píng)價(jià)的同時(shí)也能節(jié)約原料成本。

表3 成品爆珠的生產(chǎn)情況與物理指標(biāo)

2.6 爆珠成品耐熱性

爆珠是卷煙添加劑的一種，在品吸香煙的過程中，爆珠所在濾嘴端的煙氣溫度最高可達(dá)到70℃～80℃，這就要求爆珠具有一定的耐熱性。

由表4可知，配方3高速生產(chǎn)的爆珠與原配方低速生產(chǎn)的爆珠均具有良好的耐熱性，且通過品吸試驗(yàn)確認(rèn)，加熱處理后的爆珠未出現(xiàn)雜味。

表4 爆珠成品的耐熱性

2.7 爆珠成品的儲(chǔ)存穩(wěn)定性

將爆珠包裝入庫儲(chǔ)存后定期進(jìn)行外觀及質(zhì)量抽檢，儲(chǔ)存環(huán)境溫度為22℃，濕度為50%。

由表5可知，配方3高速生產(chǎn)的爆珠儲(chǔ)存穩(wěn)定性較好，長期保存未出現(xiàn)氣泡、漏油、空殼的現(xiàn)象，各項(xiàng)物理指標(biāo)也較為穩(wěn)定。

表5 爆珠成品的儲(chǔ)存穩(wěn)定性

3 結(jié)論

當(dāng)配方3中卡拉膠、速溶瓊脂、結(jié)冷膠三者以5∶5∶4的質(zhì)量比復(fù)合時(shí)，所化壁材溶液黏度較低為142MPa·s，凝膠強(qiáng)度較高為7876.22g·cm，其成膜性、穩(wěn)定性與凝膠性均較為優(yōu)異。通過上機(jī)試驗(yàn)可知，當(dāng)使用該配方進(jìn)行高速生產(chǎn)時(shí)，其生產(chǎn)效率是低速生產(chǎn)的3.13倍，高速滴丸狀態(tài)良好且穩(wěn)定，所得濕膠囊與爆珠成品的各項(xiàng)物理指標(biāo)與感官因素均達(dá)到預(yù)期要求。