利用HPLC-MS/MS監測水環境中的唑嘧磺草胺

周世陽，賀芳，李俊，王睿＊

（1.貴州省檢測技術研究應用中心，貴州 貴陽 550014；2.貴陽市白云區疾病預防控制中心，貴州 貴陽 550016）

唑嘧磺草胺，化學名稱為2′,6′-二氟-5-甲基[1,2,4]三唑并[1,5-α]嘧啶-2-磺酰苯胺，是一種由Dow AgroSciences 公司開發的三唑并嘧啶磺酰胺類內吸性除草劑，通過根和葉吸收，在整株植物中傳導至生長點，主要用于防除大豆、豌豆、玉米田闊葉雜草和禾本科雜草[1]。

目前，對唑嘧磺草胺分析檢測方法報道主要有非水滴定法[2]、紫外分光光度法[3]、高效液相色譜法[4-6]、液相-串聯質譜分析法[7-8]，本試驗用Smart and Barko 培養基模擬穗狀狐尾藻在野外的生長條件中受到唑嘧磺草胺毒性危害，并建立一種對培養基中存在的唑嘧磺草胺進行定性和定量的高效液相色譜-串聯質譜分析方法，該方法操作簡單、快速，擁有良好的分離效果和線性關系，且精密度和回收率均符合要求，適用于唑嘧磺草胺在單劑或復配制劑進行化學農藥登記毒性試驗中的質量濃度測定，也適用于唑嘧磺草胺在環境水體中的殘留測定。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

液質聯用儀：Agilent 1290-6470A，具有AJS ESI離子源，Masshunter 數據采集、定性分析、定量分析工作站；梅特勒-托利多XSE205DU 型電子分析天平；Merck KGaA 色譜純乙腈；去離子水；唑嘧磺草胺標準物質：含量=99.4%（SWARDA Biochemical Inc）；唑嘧磺草胺原藥：含量98.0%；Smart and Barko培養基配制配方如表1。

表1 Smart and Barko 培養基配方

1.2 儀器操作條件

1.2.1 液相色譜操作條件

流動相：乙腈-0.1%甲酸水（體積比30∶70），柱溫：40 ℃，流速：0.3 mL·min-1，進樣體積：3.0 μL，色譜柱：Agilent Eclipse Plus C18（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）。

1.2.2 質譜操作條件

離子源參數：正離子模式；干燥氣：N2；干燥氣溫度：300 ℃；干燥氣流速：5 L·min-1；……