大應變切削制備的超細晶純銅切屑熱穩(wěn)定性的研究

吳春凌，周龍，聶斌

(湖北工業(yè)大學機械工程學院，湖北武漢 430068)

0 前言

超細晶材料晶體尺寸小、缺陷度高，具有優(yōu)異的強度、硬度、塑性和耐磨性，因此受到研究者的廣泛關注。大應變切削(Large Strain Machining，LSM)可以在一個單一的變形階段使切屑產生較大的剪切應變從而制備出具有納米晶/超細晶結構的高強度金屬與合金，同時又克服了傳統(tǒng)劇烈塑性變形(Severe Plastic Deformation，SPD)方法的局限性。但是大應變切削制備的納米晶/超細晶切屑尺寸小、形態(tài)各異而不能直接用于制造結構器件。在碎小納米晶切屑轉變成大塊納米工程材料，甚至是復合納米塊體材料的過程中，溫度的升高使納米晶結構發(fā)生回復和再生長現(xiàn)象，從而失去納米晶結構及其優(yōu)異的力學和物理性能，因此納米晶/超細晶切屑熱穩(wěn)定性的研究至關重要。

ZHOU等運用正電子譜學分析納米銅的缺陷分布，發(fā)現(xiàn)在高于180 ℃的退火處理后，納米銅的晶界處原子重排加劇，晶粒快速長大。CHEN等通過表面機械研磨處理制備納米純銅，在258 K退火處理后，納米銅出現(xiàn)了明顯的異常晶長大現(xiàn)象，并且異常粗化晶粒(大于1 μm)中存在平直的孿晶界。張鈞等人發(fā)現(xiàn)當退火溫度低于200 ℃時，超細晶1050純鋁組織仍為片層狀，晶粒僅略微粗化，但當退火溫度為250 ℃時，平均晶粒尺寸由276 nm增大到4.9 μm，且出現(xiàn)了再結晶晶粒。羅雷等人發(fā)現(xiàn)當?shù)蜏?200～350 ℃)退火時，超細晶純鈦組織無明顯變化，位錯密度逐漸降低，強度與硬度下降緩慢，當退火溫度高于400 ℃時，硬度顯著下降。李凌梅等對納米晶Co進行退火處理時，發(fā)現(xiàn)較低溫度時晶粒生長緩慢，但在773～873 K時晶粒會突然快速生長。ATWATER等對銅鋯合金在100～1 000 ℃下退火處理1 h，并進行XRD衍射分析，結果表明溫度越高，合金衍射峰值越大，晶粒長大越明顯。ISONISHI和OKAZAKI對NbAl納米粉末進行退火處理時，發(fā)現(xiàn)當溫度大于973 K時晶粒生長快速，當溫度大于1 273 K時晶粒幾乎停止生長。

大應變切削中刀具前角是影響切屑應變、晶粒尺寸、晶體缺陷及性能的關鍵要素。為得到良好熱穩(wěn)定性的納米晶/超細晶切屑，本文作者以純銅為試驗材料，對不同刀具前角大應變切削所獲得的納米晶/超細晶切屑在不同的溫度下進行退火處理；通過SEM和硬度測試,研究納米晶/超細晶切屑的熱穩(wěn)定性能，為后期切屑塊體成形時獲得更加優(yōu)異的超細晶結構塊體提供參考。

1 試驗

1.1 試驗材料

此次試驗所用材料為純銅棒材，再結晶溫度為200～300 ℃，熔點為1 083 ℃，其化學成分如表1所示。純銅的顯微組織呈現(xiàn)等軸狀，晶粒粗大且分布均勻，平均晶粒尺寸約為50 μm，維氏硬度為85HV。

表1 純銅的化學成分 單位:%

1.2 試驗方法

此次切削試驗采用傳統(tǒng)的CA6140車床，刀具前角分別為0°和-20°、刀具后角為5°、切削速度為0.052 m/s、切削厚度為0.1 mm、車床轉速為25 r/min。工件為純銅管，外徑為25 mm、內徑為15 mm，長為200 mm。為防止負前角刀具切削時產生的大熱量使切屑晶粒回復長大和發(fā)生氧化，使用水溶性切削液散熱。

將制備的銅切屑分別在200、240、280、320和360 ℃下進行退火處理1 h，探究其熱穩(wěn)定性。熱處理試驗采用人工智能式電阻爐，其穩(wěn)態(tài)精度為±1 ℃，最高溫度為1 200 ℃。

取大應變切削后和熱處理后的切屑的底面和頂面，通過鑲樣機鑲嵌成22 mm的圓柱體，依次經過180、360、600、1 000和1 500目砂紙打磨，然后使用粒度為0.5 μm的拋光膏拋光，使試樣呈現(xiàn)無劃痕的光滑鏡面，最后在腐蝕劑(50 mL鹽酸+100 mL水+5 g三氯化鐵)下浸泡6～25 s。將前處理好的試樣在JEOL JSM-6380LA高低真空掃描分析電子顯微鏡下進行組織觀察，放大倍率為2 000～10 000。

為探究切屑的力學性能，采用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度計測量切屑的維氏硬度，試驗力為0.98 N。測試時，選取15個點(兩點之間具有足夠的距離且遠離試樣邊緣)保壓15 s進行測試，最后取平均值為最終硬度。

2 結果與討論

2.1 不同刀具前角制備的超細晶切屑退火后的組織形態(tài)

采用Deform-3D軟件對純銅試樣進行大應變切削數(shù)值模擬試驗，試樣與刀具參數(shù)如表2所示。刀具設置為剛性材料，將試樣網格劃分為30 000個四面體單元，共6 685個節(jié)點。

表2 純銅試樣與刀具參數(shù)

圖1所示為不同前角刀具大應變切削的等效應變分布云圖，可知：當?shù)毒咔敖菫?°時，切屑的等效剪切應變的最大值為3.27，工件應變層厚度約為0.18 mm；當?shù)毒咔敖菫?20°時，切屑的等效剪應變的最大值為5.47，工件應變層厚度約為0.26 mm；刀具前角絕對值越小，切屑的等效剪應變越大，工件應變層厚度越大。

圖1 不同前角刀具大應變切削等效應變分布云圖

0°前角刀具制備的純銅切屑在不同退火溫度下的微觀組織演變如圖2所示。

圖2 超細晶純銅切屑在不同退火溫度下的組織形態(tài)(0°前角刀具大應變切削)

可知：在大應變剪切拉伸下，原始粗晶被拉裂和扭斷，形成了均勻分布的細小等軸晶粒(見圖2(a))，實現(xiàn)了細化晶粒的目的，大部分晶粒尺寸為0.1～0.5 μm，平均晶粒尺寸為0.3 μm；在200 ℃退火后，晶粒達到了生核條件，細小的等軸晶逐漸消失，出現(xiàn)了大量的再結晶晶粒，同時一部分細小的再結晶晶粒長大，晶粒尺寸為0.1～0.5 μm，這部分晶粒尺寸較退火前相差不大，而另一部分再結晶晶粒尺寸約為1 μm(見圖2(b))；在240 ℃退火后，再結晶晶粒數(shù)量減少，但初始的再結晶晶粒長大，出現(xiàn)少量晶粒尺寸大于1 μm，此時晶粒尺寸較200 ℃退火時相差較大(見圖2(c))；在280 ℃退火后，再結晶晶粒數(shù)量顯著降低，但是再結晶晶粒在不斷長大，出現(xiàn)了部分晶粒尺寸為1.5 μm(見圖2(d))；在320 ℃退火后，再結晶晶粒基本消失，晶粒已經完成再結晶和長大的過程，此時微觀組織呈現(xiàn)長大的等軸晶粒狀，且具有大角度的晶界，同時存在少量的退火孿晶，此時平均晶粒尺寸為1 μm，少部分晶粒尺寸為2 μm(見圖2(e))；在360 ℃退火后，再結晶晶粒進一步長大，大部分晶粒尺寸為1～1.5 μm，此時晶粒間尺寸相差較大，具有等軸晶粒和拉長晶粒，且具有大、小角度晶界，同時存在部分的退火孿晶(見圖2(f))。

-20°前角刀具制備的純銅切屑在不同退火溫度下的微觀組織演變如圖3所示。

圖3 超細晶純銅切屑在不同退火溫度下的組織形態(tài)(-20°前角刀具大應變切削)

可知:相較于前角為0°的刀具，-20°前角刀具切削時切屑所受應變大，原始粗晶拉裂和扭斷程度高，等軸晶粒細小，但存在少量的拉長晶粒，晶粒尺寸為0.1～0.3 μm；在200 ℃退火后，晶粒達到了生核條件，出現(xiàn)了大量的再結晶晶粒，但再結晶晶粒并未長大，說明退火溫度為200 ℃還達不到再結晶晶粒長大的條件(見圖3(b))；在240 ℃退火后，微觀組織并未有明顯的變化，說明晶粒已經完成再結晶過程但仍達不到再結晶晶粒長大的條件(見圖3(c))；在280 ℃退火后，極少量再結晶晶粒開始長大，極少量晶粒尺寸為0.3～0.4 μm(見圖3(d))；在320 ℃退火后，部分再結晶晶粒開始長大，部分晶粒尺寸為0.2 μm(見圖3(e))；在360 ℃退火后，再結晶晶粒尺寸增長顯著，此時晶粒平均尺寸為1 μm，具有等軸晶粒和拉長晶粒，且分布較均勻，具有大、小角度晶界，同時存在大量的退火孿晶(見圖3(f))。

試驗結果表明，刀具前角為0°和-20°時，大應變切削會使切屑的晶界存在高密度的位錯和殘余應力，此時切屑處于熱力學不穩(wěn)定狀態(tài)，會自發(fā)地向低能量狀態(tài)發(fā)展，當溫度升高時，原子擴散能力增強，會發(fā)生回復、再結晶和晶粒長大，使超細晶銅屑的微觀組織發(fā)生改變。在回復階段，晶粒的空位和位錯密度降低，殘余應力逐漸釋放，所以兩者晶粒的尺寸都無明顯變化。再結晶過程中，位錯密度和殘余應力越高，變形儲能越大，再結晶驅動力越大，生核率和長大速度越大，再結晶更容易，即再結晶溫度越低，得到的再結晶晶粒越細小，所以兩者都能在200 ℃發(fā)生再結晶。晶粒長大其實就是界面遷移的過程，溫度越高，界面遷移速度越快，晶粒長大速度越快。-20°刀具加工的超細晶銅切屑需要在更高溫度下才能發(fā)生顯著的晶粒長大現(xiàn)象，這是由于更大量的位錯晶體缺陷會增加晶界遷移的阻力，阻礙晶粒的長大。

圖4所示為-20°前角刀具制備的純銅切屑在投射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope，TEM)下的微觀組織形態(tài)，此時納米純銅切屑中出現(xiàn)了一定數(shù)量的納米孿晶，這些納米孿晶內存在大量的變形儲能，為再結晶提供驅動力，提高再結晶的形核率。退火后形成的退火納米孿晶會增大晶界能，使晶粒長大需要更大的驅動力，阻礙晶粒的長大，同時孿晶界的存在能有效阻礙位錯的運動，使材料的強度大大提高。LI等發(fā)現(xiàn)通過產生高密度的納米孿晶而引起熱誘導晶界馳豫，將成為一種穩(wěn)定納米晶結構的新方法。

圖4 -20°前角刀具制備的純銅切屑的微觀組織

2.2 不同刀具前角制備的超細晶切屑退火后的硬度變化

圖5所示為0°和-20°前角刀具大應變切削制備的超細晶銅在不同退火溫度下的硬度變化曲線。初始銅的硬度為85HV，0°和-20°前角刀具大應變切削制備的超細晶銅的硬度分別為160HV和168HV。0°刀具制備的銅屑在退火溫度從200 ℃升高到360 ℃時，硬度從135HV降低到96HV;在200～280 ℃時硬度下降緩慢，具有較好的熱穩(wěn)定性，在280～360 ℃時硬度快速下降，360 ℃時已接近初始銅硬度，熱穩(wěn)定性差；-20°刀具制備的銅屑在退火溫度從200 ℃升高到360 ℃時，硬度從158HV降低到135HV，在200～320 ℃時硬度基本不變，熱穩(wěn)定性好，在320～360 ℃時硬度快速下降，熱穩(wěn)定性差，但360 ℃時還是遠高于初始銅硬度。

圖5 不同刀具前角制備的超細晶銅在不同退火溫度下的硬度

試驗結果表明，當退火溫度較低時，晶粒處于回復、再結晶階段，只釋放了部分儲能，硬度只略微降低；但是隨著退火溫度的升高，再結晶晶粒不斷長大，位錯密度降低，硬度會快速下降。0°和-20°前角刀具制備的超細晶純銅切屑在不同退火溫度下的硬度變化規(guī)律，與微觀組織演變規(guī)律是一致的。

3 結論

(1)大應變切削可以制備出具有優(yōu)異性能的超細晶純銅。初始平均晶粒尺寸為50 μm、硬度為85HV的純銅，通過0°和-20°前角刀具加工，平均晶粒尺寸分別達到0.3、0.2 μm，硬度分別達到160HV和168HV。

(2)刀具前角越小，純銅切屑變形量越大，硬度值越高，晶界存在位錯密度和殘余應力越大，處于高度不穩(wěn)定狀態(tài)，晶體再結晶所需溫度越低，晶界遷移阻力越大，晶粒長大所需溫度越高。通過0°前角刀具加工的切屑在200～280 ℃退火時晶粒處于回復、再結晶階段，在高于280 ℃退火時晶粒快速長大，硬度顯著下降；通過-20°前角刀具加工的切屑在200～320 ℃退火時晶粒處于回復、再結晶階段，在高于320 ℃退火時晶粒快速長大，硬度顯著下降。

(3)0°刀具前角加工的超細晶純銅在280 ℃下具有良好的熱穩(wěn)定性，-20°刀具前角加工的超細晶純銅在320 ℃下具有良好的熱穩(wěn)定性。相比0°刀具前角，-20°刀具前角加工的超細晶具有更加良好的熱穩(wěn)定性。