周 全,陳 航,代 波,任 勇
(西南科技大學,環境友好能源材料國家重點實驗室, 四川 綿陽 621010)
沖擊片雷管是直列式起爆點火系統中的核心部件,因其結構相對簡單,安全可靠被廣泛應用。主要由反射片、爆炸箔、飛片、加速膛和鈍感藥柱組成。其中爆炸箔是沖擊片雷管中的核心元件之一,在起爆裝置中起著能量轉換的重要作用。影響爆炸箔起爆器起爆性能的參數主要有形狀、幾何尺寸和材料。大量研究人員對此展開詳細研究。對于爆炸箔形狀和尺寸的研究,有研究者認為圓形橋箔爆發電流密度高于“X”行橋箔。在材料方面,研究表明,單質金屬材料中銅和金橋箔爆發特性較好,能量利用率較高;Al/Ni多層膜所需能量比傳統的銅箔低。在薄膜制備方法中,磁控濺射技術所制備的薄膜具有較好的電爆炸性能。
上述研究表明橋箔形狀、尺寸、材料和制造工藝都會影響橋箔的電爆炸性能,為爆炸箔的設計研究提供了大量的技術支持。而在實際工程應用階段,上述參數已經固定,影響一致性的主要因素是質量控制過程中的人員、設備、工藝、環境和原材料等,其中前四者為內部因素,可控性更高,原材料為外部輸入性影響因素,對一致性的影響程度需要重點關注。鑒于此本文以原材料中的關鍵材料——濺射靶材為切入點,用不同純度靶材來模擬靶材批次性差異或者其他因素影響,并評估最終對爆炸箔性能的影響。本研究用最常見的銅為例,人為選擇同一國產廠家生產的不同純度銅濺射靶材,以相同濺射工藝制備了形狀和尺寸相同的爆炸箔。對比研究了相結構、顯微結構、電阻率和電爆炸參數的變化。從而考察在實際生產中靶材原材料可能的差異對爆炸箔性能參數一致性的影響,為提升爆炸箔批產可靠性提供一定的參考。
通過丙酮、去離子水、酒精粗清洗AlO陶瓷反射片;再經過離子刻蝕設備精清洗反射片,目的是增強薄膜與反射片的結合力;利用JGP450A磁控濺射設備濺射銅薄膜。濺射參數的差異,會直接影響薄膜質量。且有學者認為制備的薄膜(111)取向衍射峰的差異,會影響薄膜電阻率。因此制備了多組濺射參數的薄膜,從XRD圖譜(圖1)中可以看出,當真空度優于3×10Pa,濺射工藝為120 W,0.8 Pa制備的銅薄膜(111)衍射峰較強。濺射參數確定為真空度優于3×10Pa、功率120 W,氬氣壓強0.8 Pa,基底加熱溫度為80 ℃。在這一工藝下制備2.9 μm厚度的銅薄膜。

圖1 不同濺射參數下Cu薄膜的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the Cu thin films under different sputtering parameters
橋箔的制備,主要通過光刻微加工技術制備,利用光刻機,通過勻膠、光刻掩膜、顯影、刻蝕等步驟,制備出銅爆炸橋箔。尺寸設計為0.3 mm()×0.3 mm()×2.9 μm()。
采用X射線衍射儀,PANalytical,X’pert Pro,(管電壓40 kV,管電流40 mA,靶材為Cu,波長1.540 598?,測試角度20°~80°)表征薄膜的相組成并分析擇優取向;采用場發射掃描電子顯微鏡,ULTRA55,研究薄膜表面形貌;采用臺階儀,BRUKER,Dektak-XT,(探針壓力為3 mg,掃描0~500 μm,掃描速度50 μm/s)測試薄膜厚度;用霍爾測試系統,ECOPiA,(測試溫度300 K,測試電流20 mA,測試延時0.100 s,樣品厚度2.9 μm,測量磁場0.548T,測量次數1 000次),測定薄膜的電阻率;用TH2512B+型直流低電阻測量儀(測試電流10 mA,分辨率1 μΩ,精度0.05%,測試1 μΩ~2 kΩ),測量橋箔電阻。
本文采用用高壓探頭測試橋箔兩端的電壓變化,羅果夫斯基線圈電流探頭檢測回路的電流變化,所得電壓、電流信號由泰克MDO4104C數字示波器記錄,橋箔電爆炸測試平臺示意圖如圖2。采用電爆炸測試系統獲得橋箔的電爆炸曲線,并得到橋箔的爆發時刻、爆發電壓、爆發電流及峰值功率等電爆性能參數。

圖2 電爆炸測試系統示意圖Fig.2 Schematic diagram of measurement of electrical explosion
利用電爆性能測試平臺在充電電壓為2 kV、2.6 kV時,采用短路的方式進行短路電流測試,其中充電電容為0.2 μF,測試結果如圖3所示。根據美軍軍標 MIL-DTL-23659D,脈沖電源在短路放電時,至少應該包含 5 個等間距震蕩波形。起爆回路可以簡化為R-L-C電路,根據放電曲線結合R-L-C回路放電理論推導出計算式:

圖3 起爆回路短路電流曲線Fig.3 Detonatiing circuit short-circuit current curve

(1)

(2)
式中:為減幅震蕩周期,ns;、起始前2個電流峰值,A;為電感,nH;為電容,μF。根據以上公式計算得到回路中的電感為270 nH,回路電阻為135 mΩ。
利用荷蘭帕納科公司的X射線衍射儀,對所制備的不同純度的銅薄膜進行測試,得到衍射圖譜。
XRD圖譜(圖4)可知,3種純度銅薄膜均在(111)、(200)晶面存在最強峰和次強峰,且隨著雜質含量的增多,衍射峰有逐漸向小角度方向偏移。可通過銅薄膜在(111)與(200)晶面衍射峰強的比值/大小來表征薄膜的擇優取向,3種樣品(111)與(200)面衍射峰強的比值見表1所示。

圖4 不同純度Cu薄膜的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the Cu films of different purity

表1 不同純度銅薄膜物相參數Table 1 Phase parameters of copper films with different purity
可以看出3種純度銅薄膜的/比值均大于國際標準銅/的比值2.17,這表明3種銅薄膜均在(111)面存在明顯的擇優取向。
結合謝樂公式(3)對銅(111)晶面進行晶粒尺寸計算:

(3)
式中:為謝樂常數,取089;為銅靶的衍射波長,取1.540 598?;為實測樣品衍射峰半寬高,為衍射角;為銅(111)晶面的晶粒尺寸,單位nm。
依據布拉格方程(4)可得Cu在(111)晶面間距

(4)
式中:為衍射級數,本文取1,與與式(1)含義相同。
銅為立方晶系,通過式(5)可計算不同純度下銅薄膜的晶格常數

(5)
式中:、、為Cu在(111)曲面的晶面指數,均為1。
由式(3),計算結果見表1所示,可見99.9%和99.99%純度銅箔的晶粒尺寸均比99.999%純度銅箔小,這可能與靶材中含有雜質關,說明雜質的存在抑制了晶粒的長大。而99.9%純度銅箔晶粒尺寸比99.99%純度銅箔偏大,這可能是由于其含有較多的Fe、Ag等雜質元素,均為面心立方結構,進入到銅的基體中,引起了點陣畸變,導致點陣常數增大,進而影響晶粒尺寸細化。
通過場發射掃描電子顯微鏡,對所制備的3種純度的銅薄膜進行掃描,如圖5所示,微量的雜質在掃描電鏡表征中并不明顯且難以發現,但99.999%純度金屬薄膜顆粒度明顯大于于其他兩類,與謝樂公式的計算結果相符。

圖5 不同純度的銅薄膜SEM圖Fig.5 SEM images of copper films of different purity
利用霍爾效應測試系統對厚度相同的3種純度銅薄膜進行電阻率測試。不同純度的銅薄膜電阻率及橋箔電阻測量結果如表2所示。

表2 不同純度銅薄膜電阻率及橋箔電阻Table 2 Different purity copper film resistivity and bridge foil resistance
由表2可知,不同純度的薄膜電阻率略有差異,表現為隨著純度的降低電阻率增大,99.9%Cu比99.999%Cu電阻率高了7.9%。這主要是雜質元素的存在會導致晶粒變形,晶界扭曲程增加,晶界對電子造成的散射就會越顯著,薄膜電阻率相應增大,因此導致99.9%和99.99%純度的銅箔的電阻率略高于99.999%純度銅箔。通過臺階儀和顯微鏡測試,見表2,制備的橋箔尺寸符合設計要求,一致性較高。橋區電阻通過低電阻測量儀測試,3種純度的橋箔實測值均為31 mΩ左右。
在進行對比電爆測試前,需選擇在不同發火電壓下進行測試,從而得到這一尺寸橋箔電壓電流變化趨勢。從圖6可知,在相同材質及橋箔尺寸條件下,隨著發火電壓的升高,峰值電壓和峰值電流均呈現升高的趨勢。但是爆發時刻和電流峰值時刻呈現先逐漸靠近后逐疏遠的趨勢,說明儲能有呈現過剩的趨勢。當充電電壓在1.1~1.5 kV這個范圍時,爆發時刻和電流峰值時刻最為接近。因此認為這一尺寸橋箔匹配起爆電壓為1.3 kV時可獲得最佳的能量利用率。

圖6 不同充電電壓伏安特性曲線Fig.6 Voltage and current curves of bridge foil under the different firing voltage
為使研究滿足低電壓和高電壓起爆要求并結合設備實際情況。在相同的起爆回路和相同的橋區尺寸條件下,對3種純度的銅爆炸箔在1.3 kV、1.7 kV、2.1 kV三組起爆電壓條件下進行測試,每組條件各5發樣品。電流、電壓曲線如圖7所示。所測樣品均在短脈沖大電流的激勵下,發生電爆炸,且橋箔的電爆炸均發生在電流上升的前1/4周期的某個時刻,橋箔區域產生焦耳熱,從而發生固-液-氣-等離子體的復雜物相轉變。當電阻達到最大時,相應的電壓達到峰值,電爆炸發生。在各種起爆電壓條件下,3種純度的銅橋箔的電爆炸曲線略有差異。

圖7 不同純度銅爆炸箔在不同充電電壓下伏安特性曲線Fig.7 Volt-ampere characteristic curves of different purity Cu explosive foils under different charging voltage
根據測試的電爆炸曲線并結合以下公式
=×
(6)

(7)

(8)
式中:為爆發電壓、爆發電流、爆發功率、為爆發時刻,即電壓峰值時刻、充電電壓、為電容容量。可根據以上公式計算得到不同橋箔的爆發時刻、爆發電壓、爆發電流、峰值功率和能量利用率,結果見表3所示。
表3所的數據,由每組5發樣品取平均數得出。由表可知,銅靶材的變化,會使得電爆性能參數一致性發生波動。電爆性能參數的變化隨起爆電壓的改變呈現的趨勢略有差異。

表3 銅爆炸箔電爆性能參數Table 3 The electric explosion performances of exploding foil
在低壓起爆時,變化趨勢并不明顯,如1.3 kV時,各類橋箔電爆參數變化量較小,這可能與輸入的能量未使橋箔充分起爆有關。但在高壓起爆時,如2.1 kV時,相比于99.999%Cu,當純度為99.9%銅橋箔,其爆發時間會延長,延遲了12.45%,峰值電壓會降低,降低了12.22%;99.99%銅橋箔,峰值電壓也降低了18.06%;在2.1 kV時,純度的變化,使得爆發功率從1 640 400 W下降到 1 334 667 W,峰值功率降低了18.64%。
1) 在低壓起爆時,如1.3 kV,銅靶材純度的變化,未明顯改變電爆性能參數。
2) 當高壓起爆時,如2.1 kV,銅靶材純度的變化,會使爆發時刻、爆發電壓、峰值功率產生明顯改變。與99.999%Cu橋箔相比,99.9%Cu橋箔在2.1KV時爆發時刻延遲了12.45%,峰值電壓降低了12.22%,峰值功率降低了12.29%;99.99% Cu橋箔,峰值電壓降低了18.06%、峰值功率降低了18.64%。
3) 實際生產應用中,應嚴格控制薄膜生長過程,盡可能保證濺射靶材批次性;確保銅靶材純度。銅靶材應存放于干燥、真空環境中確保制備的橋箔起爆時電爆參數一致。