口腔清潔護理用品 牙膏中鍶含量測定的方法(QB/T 2968-2021代替QB/T 2968-2008)

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。

本文件代替QB/T2968-2008《牙膏中氯化鍶含量的測定方法》，與QB/T2968-2008相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術內容變化如下：

——修改了標準名稱；

——修改了范圍(見第1章，2008版的第1章)；

——修改了試劑(見第5章，2008版的3.3)；

——修改了濕式消解法(見7.1.1，2008版的3.4.2)；

——增加了微波消解法(見7.1.2)；

——更正了結果計算公式(見公式(1)，2008版的公式(1))。

本文件由中國輕工業聯合會提出。

本文件由全國口腔護理用品標準化技術委員會牙膏分技術委員會(SAC/TC492/SC1)歸口。

本文件起草單位：重慶登康口腔護理用品股份有限公司、蘇州市金茂日用化學品有限公司、上海美加凈日化有限公司、廣州市倩采化妝品有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、淮安縱橫生物科技有限公司、黑龍江省輕工科學研究院、浙江方圓檢測集團股份有限公司。

本文件主要起草人：潘建、韓和平、張旻、李利偉、陳健芬、俞曉燕、陳萬金、徐春生、郭婷婷、丁愷、趙姍姍、陳夢軍、楊銘。

本文件所代替文件的歷次版本發布情況為：

——2008年首次發布為QB/T 2968-2008；

——本次為第一次修訂。

1 范圍

本文件描述了火焰原子吸收法測定牙膏中鍶含量的方法，包括原理、試劑與材料、儀器設備、分析步驟、結果計算、檢出濃度和定量濃度、回收率和精密度、允許差。

本文件適用于采用火焰原子吸收法測定牙膏中的鍶含量。

2 規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4 原理

本文件采用火焰原子吸收法對牙膏中鍶含量進行測定。牙膏經消化處理，樣品中的鍶原子在富燃空氣-乙炔火焰中被原子化后，其基態原子吸收來自鍶空心陰極燈的共振線(460.7nm)，其吸收強度與鍶含量成正比。

5 試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和為GB/T 6682規定的一級水。

5.1 硝酸：優級純。

5.2 高氯酸：優級純。

5.3 氫氟酸：優級純。

5.4 2%硝酸水溶液(質量分數)：先加入300mL水，再取30.8mL的硝酸(5.1)加入瓶內，攪拌一下，待放熱完全，再加水稀釋至500mL，搖勻待用。

5.5 氯化鑭溶液(100g/L)：稱取50g氯化鑭，置于燒杯中，加入300mL水和5mL鹽酸，加熱至完全溶解后，用水稀釋至500mL，搖勻待用。

5.6 氯化鉀溶液(5g/L)：稱取2.5g氯化鉀，置于燒杯中，加入300mL水稀釋至500mL，搖勻待用。

5.7 鍶(Sr)標準溶液：1000mg/L。

5.8 鍶(Sr)標準工作溶液：準確吸取10.0mL鍶(Sr)標準溶液(5.1)，溶于100mL容量瓶中，用2%硝酸水溶液定容至刻度線，制備成100mg/L的標準溶液。

6 儀器和設備

6.1 火焰型原子吸收分光光度計：火焰爐(帶鍶燈)。

6.2 微波消解儀：額定功率不小于1600W。

6.3 分析天平：精度0.0001g。

6.4 加熱板：輸出溫度范圍0℃～500℃。

6.5 離心機：最高轉速不小于4000r/min。

7 分析步驟

7.1 試樣處理(根據情況選擇一種方法)

7.1.1 濕式消解法

稱取試樣0.2g～0.3g(精確到0.0001g)，置于聚四氟乙烯溶樣杯中，同時做試劑空白。加入硝酸(5.1)5mL，[若是二氧化硅基質的膏體，需滴加2～3滴氫氟酸(5.3)]，由低溫(80℃)至高溫(180℃)加熱消解，當消解液體積減少到2mL～3mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸(5.2)2mL，繼續加熱消解，不時緩緩搖動使均勻，消解液呈淡黃色或無色。濃縮消解液至約1mL。冷至室溫后定量轉移至50mL容量瓶中，用2%硝酸水溶液(5.4)定容至刻度，備用。(若試液渾濁，離心沉淀后可取上清液進行測定。)

7.1.2 微波消解法(仲裁法)

稱取試樣(非二氧化硅基質的膏體)0.2g～0.3g(精確至0.0002g)置于消解罐中，同時做試劑空白。再加入硝酸(5.1)5mL，充分作用。在電熱板上緩緩加熱使其溶解并除去反應產生的氣體(不得蒸干)，密閉好消解罐于微波消解儀中按照規定的消解程序消解，消解程序如表1所示。待消解結束后，取出冷卻，開罐，將消解好的含試樣的消解罐放至100℃電加熱板上20min，去除試樣中多余的氮氧化物，以免干擾測定，將試樣移至50mL容量瓶中，用2%硝酸水溶液(5.4)洗滌溶樣杯數次，合并洗滌液，定容至50mL，備用。

表1 消解程序

7.2 測定

7.2.1 原子吸收參考條件

見表2。

表2 原子吸收參考條件

7.2.2 測定方法

分別在4個50mL容量瓶中加入試樣溶液10mL，氯化鑭溶液(5.5)5mL，氯化鉀溶液(5.6)2mL；然后分別加入鍶標準工作溶液(5.7)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，以2%硝酸水溶液(5.4)定容，配制成0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L鍶標準系列溶液，放置10min。按照優化的儀器條件測定待測溶液的鍶含量。

8 結果計算

試樣中鍶的含量X(mg/kg)，按照公式(1)計算：

(1)

式中：X——試樣中鍶的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

c——試樣溶液中鍶的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

V——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL)；

m——試樣質量，單位為克(g)；

5——稀釋倍數。

9 檢出濃度和定量濃度

牙膏中鍶含量的檢出濃度為0.045mg/L，定量濃度為0.15mg/L。稱樣量為0.2g，方法檢出限為56mg/kg，定量限為188mg/kg。

10 回收率和精密度

在添加濃度500mg/kg～3000mg/kg范圍內，回收率范圍在100.8%～104.5%之間，相對標準偏差為0.82%～2.67%。

11 允許差

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算數平均值的10%，取其算術平均值作為測定結果。