食品檢測(cè)中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)要點(diǎn)探討

侯世允 陶相錦 范春春 王素香

摘 要：為進(jìn)一步提升果蔬類食品的產(chǎn)量和品質(zhì)，農(nóng)戶在種植生產(chǎn)過程中往往會(huì)使用到農(nóng)藥。但若在種植過程中存在農(nóng)藥使用過量或使用方法不規(guī)范等問題，極易導(dǎo)致果蔬食品表面農(nóng)藥殘留量超標(biāo)，從而對(duì)食用者的身體健康造成危害。隨著消費(fèi)者食品安全意識(shí)的提升，食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作愈發(fā)受到人們的關(guān)注。本文在簡(jiǎn)要總結(jié)現(xiàn)階段食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)常用技術(shù)的基礎(chǔ)上，對(duì)食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用要點(diǎn)進(jìn)行探究總結(jié)，為提升我國(guó)食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)水平及實(shí)施質(zhì)量提供參考。

關(guān)鍵詞：食品檢測(cè);農(nóng)藥殘留;檢測(cè)技術(shù)

Discussion on the Key Points of Pesticide Residue Detection Technology in Food Detection

HOU Shiyun1， TAO Xiangjin2， FAN Chunchun2， WANG Suxiang2

（1.Juye County Inspection and Testing Center， Juye 274900， China; 2.Heze City Institute of Food and Drug Inspection and Testing， Heze 274000， China）

Abstract： In order to further improve the yield and quality of fruits and vegetables， farmers often use pesticides in the process of planting and production. However， if there are problems such as excessive use of pesticides or non-standard use methods in the planting process， it is very easy to lead to excessive pesticide residues on the surface of fruit and vegetable food， which is harmful to the health of consumers. With the improvement of consumers’ awareness of food safety， the detection of food pesticide residues has attracted more and more attention. Based on a brief summary of the common technologies for food pesticide residue detection at the present stage， this paper explores and summarizes the application points of food pesticide residue detection technology， so as to provide reference for improving the technical level and implementation quality of food pesticide residue detection in China.

Keywords： food detection; pesticide residue; detection technology

1 食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)的常見技術(shù)

1.1 生物測(cè)定技術(shù)

該技術(shù)的檢測(cè)原理為利用指示生物對(duì)特定物質(zhì)的生理生化反應(yīng)分析、判斷食物表面殘留農(nóng)藥的物質(zhì)組成成分及各成分的殘留量。例如，可根據(jù)病菌生長(zhǎng)受到的抑制情況判斷磺酰脲類農(nóng)藥的殘留量;可根據(jù)敏感家蠅與檢測(cè)樣品接觸后產(chǎn)生的中毒反應(yīng)狀態(tài)判斷食品樣品中殺蟲劑類農(nóng)藥的殘余量。

1.2 理化測(cè)定技術(shù)

該類型測(cè)定技術(shù)主要包含以下常見檢測(cè)方法。①氣相色譜法。該方法以氣體作為流動(dòng)相，根據(jù)固體相與流動(dòng)相物質(zhì)分配系數(shù)存在的差異性，利用特定的色譜柱對(duì)檢測(cè)樣品進(jìn)行分離分析，通過不同成分經(jīng)過固定相時(shí)產(chǎn)生的停留時(shí)間和流出色譜柱的先后順序確定食品中農(nóng)藥殘留的具體成分和含量。該方法具有靈敏度高、分離效能好、選擇性強(qiáng)的應(yīng)用優(yōu)點(diǎn)，是現(xiàn)階段食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)常用的方法之一[1]。②液相色譜法。該方法的檢測(cè)原理與氣相色譜法相似，不同之處在于該方法是以液體作為流動(dòng)相。相較于氣相色譜法，該方法既可有效分離分子量較大、檢測(cè)極性更強(qiáng)的農(nóng)藥，也可分離易受熱分解或不易氣化的農(nóng)藥，因此具有較高的檢測(cè)效率、速度及靈敏度[2]。③色質(zhì)聯(lián)用法。該方法是氣相或液相色譜法與質(zhì)譜法的整合運(yùn)用，不僅具備色譜法的高分離效能特征，還能精準(zhǔn)地檢測(cè)和展示出目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)特征。因此，現(xiàn)階段色質(zhì)聯(lián)用法被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥降解物、代謝物的檢驗(yàn)檢測(cè)工作中。④超臨界流體色譜法。該方法是一種以超臨界流體為流動(dòng)相的色譜檢測(cè)方法。超臨界流體是指物質(zhì)處于溫度和壓力臨界點(diǎn)時(shí)呈現(xiàn)的狀態(tài)，既不屬于液體，也不屬于氣體，其理化性質(zhì)介于液體和氣體之間。在實(shí)際應(yīng)用過程中，該方法不僅具有檢測(cè)靈敏度高、檢測(cè)效率高的顯著優(yōu)勢(shì)，還能有效分離和分析氣相、液相色譜法無法檢測(cè)的對(duì)象[3]。

1.3 生化測(cè)定技術(shù)

隨著生物化學(xué)科學(xué)技術(shù)水平的不斷提高，生化測(cè)定技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用愈發(fā)普及。目前，食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)常用的生化測(cè)定方法主要有以下兩種。①酶抑制法。該方法主要是利用酶活性易受有機(jī)磷或特定物質(zhì)影響這一原理檢驗(yàn)、測(cè)定食品的農(nóng)藥殘留量。在食品檢測(cè)樣品提取液中加入乙酰膽堿酶，若酶活性未受到影響或抑制，說明檢測(cè)樣品中不包含有機(jī)磷類農(nóng)藥，若殘留有有機(jī)磷類農(nóng)藥，則酶活性會(huì)受到抑制，此時(shí)可利用分光光度計(jì)對(duì)吸光度值進(jìn)行測(cè)定并結(jié)合吸光度曲線變化圖計(jì)算酶活性抑制率，從而對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。該方法的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于檢測(cè)速度較快、檢測(cè)結(jié)果較為直觀、對(duì)檢測(cè)樣品無特殊要求，具有良好的總體適用性;其應(yīng)用劣勢(shì)在于檢測(cè)樣品無法回收再利用，檢測(cè)精準(zhǔn)性較低[4]。②酶聯(lián)免疫法。該方法的檢測(cè)原理為利用抗體與抗原的特異性結(jié)合反應(yīng)，使抗體與酶復(fù)合物結(jié)合，通過顯色法進(jìn)行特定物質(zhì)的檢驗(yàn)檢測(cè)。酶聯(lián)免疫法的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于檢測(cè)成本低、檢測(cè)速度較快且能同步進(jìn)行多組試驗(yàn)。其應(yīng)用劣勢(shì)在于對(duì)檢測(cè)試劑有較為苛刻的要求，對(duì)組成結(jié)構(gòu)相似的化合物進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，易受交叉反應(yīng)的影響而出現(xiàn)假陽性結(jié)果。因此，該方法多用于單殘留物質(zhì)的檢驗(yàn)檢測(cè)[5]。

2 食品檢測(cè)中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用要點(diǎn)分析

2.1 樣品制備環(huán)節(jié)技術(shù)要點(diǎn)

食品檢測(cè)樣品制備是食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)的首要環(huán)節(jié)，其制備過程的科學(xué)性和質(zhì)量對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有重要的影響，因此為最大限度保證農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果的精確性，需做好樣品制備環(huán)節(jié)的技術(shù)控制工作，具體技術(shù)要點(diǎn)如下。

（1）溶劑制備技術(shù)要點(diǎn)。對(duì)于食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)而言，溶劑、吸附劑、試劑的使用范圍和純度會(huì)對(duì)色譜柱產(chǎn)生直接性的影響，從而顯著干擾檢測(cè)結(jié)果。因此，在進(jìn)行溶劑制備時(shí)應(yīng)做好以下技術(shù)控制工作。①嚴(yán)格按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求對(duì)吸附劑、空白試劑的可用性進(jìn)行檢測(cè)，確保其各項(xiàng)性能滿足檢測(cè)需求。同時(shí)，將溶劑濃縮劑量控制在100～200 mL，將定容劑量控制在1 mL。②在檢測(cè)結(jié)果分析環(huán)節(jié)做好防護(hù)措施，避免發(fā)生溶劑交叉反應(yīng)的情況，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)于低濃度溶液，因其穩(wěn)定性較差，易揮發(fā)，所以需先進(jìn)行單個(gè)試驗(yàn)，再結(jié)合多組單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果完成多點(diǎn)校正試驗(yàn)，最大限度地保證檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性。

（2）檢測(cè)樣本制備技術(shù)要點(diǎn)。在進(jìn)行食品檢測(cè)樣品制備時(shí)，應(yīng)做好以下兩個(gè)技術(shù)要點(diǎn)把控工作。①應(yīng)結(jié)合實(shí)際情況科學(xué)選擇最適宜的農(nóng)藥速測(cè)卡。農(nóng)藥速測(cè)卡是現(xiàn)階段一種常見的、方便快捷的食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)工具，其本質(zhì)是由膽堿酯酶和顯色劑制成的酶試紙，對(duì)農(nóng)藥具有較高的檢測(cè)敏感度，能快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出食品中殘留的氨基甲酸酯類、有機(jī)磷類農(nóng)藥。在實(shí)際檢測(cè)中，檢測(cè)人員應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況合理選擇適宜的農(nóng)藥速測(cè)卡，以快速完成上述農(nóng)藥的檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)整體檢測(cè)效率的提升[6]。

2.2 檢測(cè)流程技術(shù)控制要點(diǎn)

對(duì)于檢測(cè)流程需加強(qiáng)以下3個(gè)技術(shù)要點(diǎn)的把控。①樣品流轉(zhuǎn)過程控制要點(diǎn)。食品樣品采集完畢送往實(shí)驗(yàn)室前需對(duì)樣品進(jìn)行清理，并將清理后的樣品裝入專用的聚乙烯包裝袋中。鑒于不同樣品檢測(cè)方式存在一定的差異性，樣品流轉(zhuǎn)過程需嚴(yán)格按照現(xiàn)行技術(shù)規(guī)范的要求進(jìn)行各環(huán)節(jié)的操作，以保證各流轉(zhuǎn)環(huán)節(jié)的規(guī)范性，避免因操作不當(dāng)而影響樣品的檢測(cè)有效性，同時(shí)在樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)，需出示負(fù)責(zé)人簽字認(rèn)可的樣品流轉(zhuǎn)單及檢測(cè)通知單，以確認(rèn)樣品的檢測(cè)有效性。②樣品制備過程控制要點(diǎn)。根莖類和塊根類樣品制備時(shí)應(yīng)全面剔除其表面輔助物;葉類樣品應(yīng)剔除腐爛部位并利用四分法對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理。同時(shí)，樣品制備過程中應(yīng)按照相關(guān)操作規(guī)范做好樣品的全面保護(hù)工作，以最大限度避免外界環(huán)境或物質(zhì)對(duì)樣品的污染，在樣品使用前，要對(duì)其使用狀態(tài)和檢測(cè)有效性進(jìn)行檢查和確認(rèn)。③樣品保存過程控制要點(diǎn)。在樣品檢測(cè)前的處置保存環(huán)節(jié)，應(yīng)根據(jù)樣本的性狀、大小選用恰當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)其進(jìn)行縮分、混勻處理，以增強(qiáng)樣品的代表性。對(duì)縮分后的樣品進(jìn)行充分的勻漿處理并根據(jù)檢測(cè)需求將勻漿后的樣本平均分成相應(yīng)的份數(shù)。檢測(cè)時(shí)，取出1份樣本置于燒杯中進(jìn)行檢測(cè)，其余樣本置于密閉性良好的玻璃瓶或聚乙烯容器中，做好標(biāo)記并存放于

-20 ℃的冰箱中[7]。

2.3 檢測(cè)實(shí)施環(huán)節(jié)技術(shù)要點(diǎn)

檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用規(guī)范性和科學(xué)性對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有決定性的影響。因此，在進(jìn)行食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)人員需加強(qiáng)技術(shù)實(shí)施環(huán)節(jié)各項(xiàng)操作要點(diǎn)的技術(shù)控制，以確保檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性。以氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)為例，其實(shí)施過程包含以下技術(shù)控制要點(diǎn)。①稱樣環(huán)節(jié)。對(duì)于冷凍樣品，應(yīng)在其完全融化混合均勻后進(jìn)行稱重。同時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況和檢測(cè)要求選擇量程、精度適宜的稱重儀器。②提取凈化環(huán)節(jié)，采用固相萃取（Solid-phase Extraction，SPE）法時(shí)，應(yīng)注意勻漿階段轉(zhuǎn)速和時(shí)間的控制。在靜置分層階段，應(yīng)加強(qiáng)對(duì)加鹽量和振搖力度的把控;在氮吹階段，應(yīng)以柱床微微濕潤(rùn)、有液體但不流動(dòng)為宜;在定容階段，可利用雞心瓶一次性定容，也可利用茄形瓶進(jìn)行多次涮洗定容。③數(shù)值分析計(jì)算環(huán)節(jié)，必須要注重農(nóng)藥代謝物的折算。例如，在進(jìn)行甲拌磷分析檢測(cè)時(shí)，同時(shí)要進(jìn)行甲拌磷砜、甲拌磷亞砜等農(nóng)藥代謝物的檢測(cè);在進(jìn)行克百威分析檢測(cè)時(shí)，同時(shí)要進(jìn)行3-羥基克百威等代謝物的檢測(cè)，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行系數(shù)折算，從而最大限度保證檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性。

3 結(jié)語

綜上所述，農(nóng)藥殘留檢測(cè)是果蔬類食品檢測(cè)的重要內(nèi)容，其檢測(cè)結(jié)果的全面性和準(zhǔn)確性直接影響人們對(duì)果蔬類食品安全性的評(píng)價(jià)。為確保果蔬類食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)的準(zhǔn)確性，不僅需要相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)或技術(shù)人員全面了解現(xiàn)階段常用的食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)及各自的適用條件和應(yīng)用優(yōu)缺點(diǎn)，從而根據(jù)實(shí)際檢測(cè)需求科學(xué)選擇適宜的檢測(cè)方法，還需要其能明確樣品制備環(huán)節(jié)、檢測(cè)流程、檢測(cè)實(shí)施環(huán)節(jié)等關(guān)鍵環(huán)節(jié)的技術(shù)控制要點(diǎn)，以最大限度確保整個(gè)檢測(cè)過程的科學(xué)性和規(guī)范性，從而最大限度保障檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)度，對(duì)果蔬類食品的安全性作出最準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)。

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