納米SiO2微球@苯并三氮唑自修復型緩蝕劑的制備及表征*

2022-05-11 11:50:18白小慧劉夢夢馬向榮

化工科技 2022年1期

白小慧，邢艷，劉夢夢，馬向榮，弓瑩

(榆林學院化學與化工學院，陜西榆林 719000)

工業的迅猛發展對涂層的防腐性能提出了更高的要求，如果不采取防護措施，金屬表面會迅速老化失效，后期維修費用較高，更新代價更為昂貴。因此，對金屬腐蝕問題的研究十分迫切與必要，且具有重要的現實意義[1-3]。

苯并三氮唑(BTA)常被用作水處理劑、金屬防銹劑和緩蝕劑。研究表明，緩蝕劑的緩慢釋放可以延遲由涂層缺陷引起的腐蝕，并顯著提高涂層的耐腐蝕性[4-7]。但由于BTA的活性，使其易與涂料中的一些成分發生反應，導致涂層性能下降。因此，可以選擇與涂料具有較好相容性的容器，將緩蝕劑裝入其中，然后再添加到涂料內[8-9]。納米材料的四大效應使其在防腐、涂料、防水等特種涂料中大放異彩[10-18]。故而用納米材料改性BTA，可以提高涂層防腐性能。

正硅酸乙酯(TEOS)涂層制備工藝簡單，價格低廉，在防腐的各個領域具有潛在的應用推廣前景[17-18]。

作者使用TEOS水解得到納米SiO2并改性BTA，再將改性后的BTA加入涂層中，確定合成納米SiO2微球@BTA的最佳條件，并對性能進行表征，為下一步抗腐蝕性能的研究提供依據。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

TEOS、Span 80、十二烷基三甲基氯化銨、無水乙醇：天津市大茂化學試劑廠；氨水：天津市致遠化學試劑有限公司；石油醚：天津市北聯精細化學品開發化學有限公司；BTA：天津市科密歐化學試劑有限公司；以上試劑均為分析純；蒸餾水：自制。

電子天平：ME204E，梅特勒-托利多儀器有限公司；超聲波破碎儀：FJ-200，上海標本模型廠；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：DF-101S，鞏義市予華儀器有限責任公司；精密增力電動攪拌器：JJ-1，江陰市保利科研器械有限公司；離心機：TGL-16M，湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司；電熱真空干燥箱：DZF-6020，廣州市芊薈化玻儀器有限公司；傅里葉紅外吸收光譜儀：TENSOR37，德國BRUKER公司；場發射掃描電子顯微鏡：5-4800，日本日立公司；X射線衍射儀：X′Pert Pro，荷蘭PANalytical公司。

1.2 負載緩蝕劑的介孔SiO2微球的制備

在連接有球形冷凝管、滴液漏斗和攪拌器的三口瓶中按V(石油醚)∶V(氨水)=20∶1加入溶液，再加入m(Span 80)∶m(十二烷基三甲基氯化銨)=8∶1溶液，攪拌均勻，得到油相；將一定量的BTA加入40 mL蒸餾水中，超聲處理30 min,充分混合，得到水相。在中速攪拌下，將水相慢慢加入三口瓶中，1 h加完。高速攪拌，形成油包水型乳液后，調中速。升溫至80 ℃并用冷凝回流裝置，氨水調至pH=8，此時開始滴加一定量的TEOS，1 h加完，t=80 ℃反應6 h,冷卻，將混合物轉移至離心管中，高速離心5 min,反復離心3次，用無水乙醇破乳，離心后置于80 ℃烘箱中24 h,獲得負載BTA的SiO2微球。