表面梯度納米晶結構對06Cr19Ni10鋼抗空蝕性能的影響

付天琳，安楠楠，王康，張乾，陳飛帆，許志華

表面梯度納米晶結構對06Cr19Ni10鋼抗空蝕性能的影響

付天琳，安楠楠，王康，張乾，陳飛帆，許志華

（美的集團 生活電器事業部 研究院，廣東 佛山 528000）

對06Cr19Ni10鋼進行表面劇烈塑性變形處理，利用獲得的表面梯度納米晶結構提高其抗空蝕性能。采用高能噴丸法，在0.3～0.6 MPa范圍內調節噴丸壓力，獲得不同組織結構的梯度納米晶結構。使用光學顯微鏡、透射電鏡、X射線衍射儀和顯微硬度計對梯度納米晶結構進行形貌、物相分析及截面硬度分析，使用電化學工作站和自制的空蝕檢測儀對梯度納米晶結構進行抗腐蝕性能及抗空蝕性能檢測。截面金相表明，通過調節噴丸壓力，可以在06Cr19Ni10鋼表面形成一層厚度為50～100 μm的梯度納米晶結構。XRD結果顯示，噴丸處理可以使（111）、（200）、（220）、（311）、（222）晶向的衍射峰明顯寬化。通過Voigt函數法計算可知，梯度納米晶結構的頂層晶粒尺寸為32～87 nm，表面硬度由180HV0.05提高至360～525HV0.05。此外，噴丸處理可以提高06Cr19Ni10鋼的自腐蝕電位至?0.385 V（vs. SCE），降低其自腐蝕電流密度至3.512 μA/cm2，明顯延長其空蝕孕育期，最大抗空蝕系數約為未處理試樣的12.92倍。梯度納米晶結構可以全面提高06Cr19Ni10鋼的表面特性，顯著提高其抗空蝕性能。

06Cr19Ni10鋼；噴丸；梯度納米晶結構；表面特性；空蝕

超聲波是一種彈性機械振動波，其在介質中傳播時，存在膨脹和壓縮的過程。如果超聲波能量足夠強，膨脹過程會在液體中生成氣泡或將液體撕裂成很小的空穴，這些氣泡的瞬間閉合會產生極高的溫度、極高的瞬時壓強（瞬時壓強可高達GPa）和極快的微射流（速度高達600 m/s），即空化效應[1-2]。因為空化效應及伴隨著機械效應、熱效應、化學效應、生物效應等現象，超聲波被廣泛地應用在超聲清洗、有機物降解/催化、目標成分萃取、殺菌消毒等領域[3-4]。但是，由于空泡潰滅產生的能量會不斷沖擊材料表面，在材料表面誘發裂紋，發生疲勞脫落，最終造成零件破壞失效，即空蝕現象[5]。空蝕問題一直是一個十分復雜且難以解決的問題，和材料的力學性能、組織結構、表面狀態都有很大關系[6-7]。

Thapliyal等[8]通過攪拌摩擦工藝在鎳鋁青銅表面形成了一層最小晶粒尺寸為14.82 μm的細晶均質層，因空蝕導致的質量損失比未處理試樣降低了3個數量級。Sun等[9]對NAB使用電脈沖超聲波表面軋制，細化其表面晶粒，并在其表面生成了一層厚度約為1 000 μm的梯度變形層，將材料表面硬度由160HV提高至267HV，處理后試樣的空蝕質量損失為未處理試樣的1/2。Tang等[10]通過激光熔凝的手段在鎂鎳鋁青銅表面形成了平均晶粒尺寸為4.2 μm的單相均質結構，其空蝕率僅為未處理材料的1/5。以上研究表明，通過細化材料組織結構，可以明顯提高材料的空蝕抗性。

大量研究表明，通過控制塑性變形條件，利用變形使位錯大量增殖、交割，可以將晶粒逐步細化至納米級，最終形成表面為納米結構，芯部為粗晶結構，這兩部分之間結構單元尺寸呈梯度連續變化的梯度納米晶結構[11]。該結構可以使具有不同特征尺寸的結構相互協調，最終顯著優化和提高材料的整體性能和服役行為[12]。因此，在材料表面生成梯度納米晶結構有望提高材料的空蝕抗性。

06Cr19Ni10鋼因其公認的食品級特性，優良的抗腐蝕能力，是超聲波系統的首選材料[13]。因此，研究其在液體介質中的空蝕行為和提高其空蝕抗性具有重要的科學價值和現實意義。06Cr19Ni10鋼梯度納米晶結構的制備、成形機理及其對表面力學性能、腐蝕抗性等方面的研究已經很多[14-15]，但梯度納米晶結構對金屬材料的抗空蝕性能影響的研究則非常有限，有許多亟待解決的工藝問題和科學問題。高能噴丸法是常規的表面劇烈塑性變形處理工藝之一，其利用高速運動的介質球對金屬表面進行反復沖擊，最終在表面產生塑性循環應變層[16]。本研究以06Cr19Ni10鋼作為研究材料，利用高能噴丸法，通過調節噴丸壓力，在06Cr19Ni10鋼表層形成不同微觀組織結構的梯度納米晶結構，研究噴丸參數對06Cr19Ni10鋼表面特性的影響，及梯度納米晶結構對空蝕抗性的影響規律。

1 試驗

1.1 材料

本研究使用的材料為06Cr19Ni10鋼，其成分如表1所示。

表1 06Cr19Ni10鋼的化學成分

Tab.1 Chemical composition of 06Cr19Ni10 steel　wt.%

使用HDX-1400型箱式電阻爐（宏達爐業有限公司，洛陽，中國），在空氣中1 150 ℃下，保溫30 min，然后水冷，消除原始材料固溶處理不當產生的影響，最終獲得平均晶粒尺寸約為40 μm的組織結構，如圖1a所示。然后將原始棒材機加工成超聲波變幅桿，如圖1b所示。

圖1 試樣的微觀金相組織及宏觀結構

Fig.1Microstructure and macrostructure of sample: a) microstructure; b) macrostructure

1.2 表面噴丸處理

使用AMS-1212P型氣動式噴丸機（博爾愛噴砂設備有限公司，東莞，中國）對變幅桿工具頭上表面進行噴丸處理。其中，噴嘴與變幅桿頂端的距離為200 mm，噴丸時間為4 min，介質球為直徑0.5 mm的不銹鋼圓球，噴丸壓力依次為0.3、0.4、0.5、0.6 MPa。為了方便分析，將未處理試樣編號為UT，將噴丸處理試樣編號依次為0.3 MPa-4 min、0.4 MPa- 4 min、0.5 MPa-4 min、0.6 MPa-4 min。

1.3 表面特性檢測

使用線切割將不同處理時間的變幅桿工具頭進行截面切割，依次使用180#—1200#砂紙進行機械打磨，然后用1.5w金剛石研磨膏進行拋光，最后選用鹽酸、硝酸、去離子水的混合溶液（體積比為3∶1∶1）對試樣進行金相腐蝕處理。采用DMI 5000M型光學顯微鏡（徠卡公司，韋茲特拉爾，德國）對試樣的截面組織進行表征。本試驗采用JEM-2100場發射高分辨透射電子顯微鏡（日本電子株式會社，東京，日本），對噴丸態試樣的表面微觀形貌進行分析，同時進行選區電子衍射花樣分析，工作電壓為200 kV。

使用PHILIPS X’ pert MPD Pro型X射線衍射儀（荷蘭皇家飛利浦公司，阿姆斯特丹，荷蘭），采用Cu-Kα輻射（=0.154 06 μm），管加速電壓為45 kV，管電流為45 mA，掃描速度為2 (°)/min，掃描步長為0.02°，掃描角度為40°～100°，對試樣進行XRD物相分析。運用X’ pert High Score Plus軟件以及Voigt函數擬合線形對06Cr19Ni10鋼噴丸組織結構進行定性和定量分析。

使用陽極為Al靶（=1 486.6 eV）的多功能掃描成像光電子能譜（PHI5000 Versaprobe-II，Ulvac- PHI公司，日本），運行電位和功率分別為15 kV和50 W，Pass energy過能為46.95 eV。為了分析垂直于氧化膜方向上的元素組成以及其價態變化，使用Ar+束對表層氧化膜4 mm×4 mm的區域進行濺射處理。

1.4 表面力學特性檢測

使用HV-1000型顯微硬度計（立豐精密測量儀器有限公司，中山，中國）對截面由表及里進行顯微硬度表征，試驗載荷為500 g，加載時間為15 s，深度測試5次，然后取平均值。

1.5 腐蝕性能檢測

使用AutoLabPGSTAT30型電化學工作站（瑞士萬通有限公司，黑里紹，瑞士）三電極系統測量試樣的腐蝕抗性。工作電極為試樣，參比電極為飽和甘汞（SCE），輔助電極為鉑片。對未處理、不同噴丸壓力后的試樣進行動點位極化曲線檢測，腐蝕介質選用27 ℃的3.5% NaCl溶液，掃描速率為10 mV/s，掃描區間為?1～0.5 V（vs. SCE）。

1.6 空蝕抗性檢測

空蝕抗性研究采用自制的空蝕檢測儀，主要由外殼罩、電解液、試驗試樣、壓電陶瓷、控制電路板組成，如圖2所示。工作電壓為220 V，頻率為49.5 kHz，功率為60 W，振幅為50 μm，工作溫度為27 ℃，腐蝕介質為3.5% NaCl溶液。試驗過程參考ASTM G32-03空蝕標準進行[17]。每隔2 h，取出試樣清洗、干燥和稱量，記錄試樣在空蝕過程中的質量損失，測試總時長為40 h，得出試樣在空蝕過程中的累積失重曲線。

圖2 自制的空蝕檢測儀

2 結果與討論

2.1 表面組織特性

噴丸時間為4 min，噴丸壓力分別為0.3、0.4、0.5、0.6 MPa的06Cr19Ni10鋼試樣的截面金相組織見圖3。由圖3a可知，經過0.3 MPa-4 min噴丸處理后，06Cr19Ni10鋼表面形成了一層厚度約為50 μm的變形層，并且隨著距離表面越近，變形程度越大，靠近基體部分有大量的孿晶；進一步提高噴丸壓力，塑性變形程度進一步加劇，變形層厚度增加，頂層出現約40 μm厚的細晶層，細晶層下方有約60 μm厚的變形層，如圖3b所示。當噴丸壓力提高至0.5 MPa時，細晶層厚度進一步增加，達到約70 μm，如圖3c所示。繼續提高噴丸壓力到0.6 MPa時，試樣細晶層和變形層的發育程度趨近飽和，且厚度穩定在150 μm左右，如圖3d所示。

圖3 不同壓力下試樣的截面金相組織

圖4為未處理及不同噴丸壓力下試樣的XRD圖譜，從中可以看出，未噴丸處理固溶態試樣為單相奧氏體組織。經過不同噴丸壓力處理后，（111）、（200）、（220）、（311）、（222）晶向的衍射峰半高寬變寬，說明經過處理后的頂層晶粒組織顯著細化。同時出現了（110）、（131）、（211）3個α?′馬氏體衍射峰，說明經過劇烈塑性變形處理，試樣表面發生了應變誘發馬氏體相變。有研究表明，劇烈變形引起的堆垛層錯能量會導致馬氏體相變[18-19]。采用直接比較法定量計算試樣表面馬氏體含量，馬氏體含量隨噴丸壓力的增大而逐漸增加，0.5 MPa下噴丸處理的馬氏體含量達到23%左右，計算結果如表2所示。

圖4 未處理及不同噴丸壓力下試樣的XRD圖譜

表2 不同噴丸壓力下試樣表面的馬氏體含量及頂層晶粒尺寸

Tab.2 Content of strain-induced martensite and average grain size of the specimen surface under different shot pressure

為了通過衍射峰寬化程度計算晶粒尺寸，將未處理試樣作為標樣，根據標樣衍射峰的寬化，扣除儀器寬化效應。然后根據Voigt函數法[20]，以（111）、（200）、（220）衍射峰的半高寬近似計算頂層晶粒尺寸，計算結果如表2所示，結果顯示，在4 min處理時間下，當噴丸壓力為0.3 MPa時，可以將表面晶粒細化至約87 nm；噴丸壓力為0.4 MPa時，表面晶粒尺寸為57 nm左右；進一步提高噴丸壓力至0.5 MPa時，可以繼續細化晶粒至約34 nm；繼續提高噴丸壓力至0.6 MPa時，頂層晶粒尺寸約為32 nm，說明此時的細化效果達到飽和，進一步提高壓力對頂層晶粒的細化效果不明顯。

圖5是0.5 MPa-4 min試樣表面顯微組織不同深度下的TEM圖，結果顯示，在距離表面20 μm處，應變量和應變速率最大，晶粒細化成隨機取向、尺寸均勻的等軸納米晶。圖5b表明，該處的晶粒尺寸為50～100 nm。圖5c是距離表面100 μm處的TEM形貌，應力應變中等，位錯塞積達到了機械孿生變形所需的臨界切應力時，便產生沿某個方向剪切的單系孿晶，該孿晶寬度為30～40 nm、間距為500～700 nm。圖5d是距離表面300 μm處的TEM形貌，應力應變較小，初始粗大奧氏體晶粒內形成了大量的滑移帶和位錯塞積。滑移帶帶寬約為50～200 nm，彼此之間互相平行，間距為200～300 nm。

圖5 0.5 MPa-4 min試樣的TEM微觀組織

2.2 表面力學性能

圖6為未處理及不同噴丸壓力處理下06Cr19Ni10鋼表面變形層顯微硬度在深度方向上的變化。可以看出，未處理前試樣的顯微硬度約為180HV0.05。通過顯微硬度縱向分布曲線可以判斷出，經過4 min、0.3 MPa噴丸處理后，表面顯微硬度達到約360HV0.05，距離表面越遠，顯微硬度越低。繼續提高噴丸壓力，頂層顯微硬度提高至443HV0.05；當提高噴丸壓力至0.5 MPa時，頂層顯微硬度達到497HV0.05，且在相同深度處，隨噴丸壓力的提高，顯微硬度也相應提高；當噴丸壓力達到0.6 MPa后，頂層細晶層的顯微硬度達到525HV0.05。根據目前相關行業參考標準，當硬度比試樣基體硬度提高100HV0.05以上時判定為噴丸層。因此，結合金相圖及截面顯微硬度分布，當變形層達到飽和時，其厚度約為230 μm。

金屬材料的變形機制主要由材料本身的層錯能和晶體結構決定[21]。06Cr19Ni10鋼是面心立方結構，其層錯能較低（約18 mJ/m2）[22]，當其表面受到劇烈塑性變形處理后，高密度的變形孿晶將晶粒切割成大角度晶界的細晶粒[14,22]。表面噴丸處理使06Cr19Ni10鋼表層在彈丸沖擊下發生塑性變形，隨著噴丸壓力的增加，應力應變程度增大，表層晶粒更加細化，晶格畸變、應變誘發馬氏體含量以及位錯密度都會增加。Shakhova等[23]認為，金屬材料的顯微硬度與其微觀結構有關。晶粒尺寸越小，材料硬度越高；位錯密度增加，使得位錯間的相互作用需要更大的外力，也會提高材料的硬度。應變誘發馬氏體相的硬度高于奧氏體相，導致材料的硬度進一步增加。上述因素綜合作用導致表層硬度大幅提高。

圖6 未處理及不同噴丸壓力下變形層的顯微硬度沿縱向的分布

2.3 腐蝕抗性測量

使用動電位極化曲線研究噴丸處理對06Cr19Ni10鋼耐蝕性能的影響。圖7是未處理及不同噴丸壓力下試樣在3.5% NaCl溶液中的動電位極化曲線。

圖7 未處理及不同噴丸壓力下試樣在3.5% NaCl溶液中的動電位極化曲線

通過動電位極化曲線，利用Tafel外推法，獲得各個試樣在3.5% NaCl溶液中的自腐蝕電位（corr）和自腐蝕電流密度（corr），結果顯示，當噴丸壓力逐步提高至0.5 MPa時，噴丸處理可以提高材料的corr，降低corr；進一步提高噴丸壓力至0.6 MPa，corr降低，corr提高，如表3所示。由于corr反映了材料腐蝕傾向的大小，其數值越大說明材料越不容易被腐蝕[24]。corr反映了腐蝕速率的快慢，corr的數值越大，電化學腐蝕速度越大[25]。綜上所述，在一定范圍內提高材料的噴丸壓力，可以提高06Cr19Ni10鋼的腐蝕抗性。進一步提高噴丸壓力，導致表面粗糙度提高，這對材料的腐蝕抗性起到了負面影響[26]。奧氏體不銹鋼之所以有優良的耐腐蝕性能，是由于其表面的Cr元素會自發地和空氣中的O元素發生反應，生成一層厚度為2～3 nm的Cr2O3薄膜，起到增強腐蝕防護的作用[27]。

表3 未處理及不同噴丸壓力下試樣在3.5% NaCl溶液中的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度

Tab.3 Ecorr and jcorr of untreated sample and samples under different shot peening pressures in 3.5wt.% NaCl solution

使用XPS深度濺射技術，探討不同試樣O元素在表面氧化層的縱向分布，結果如圖8所示。研究表明[28]，氧化膜厚度為氧原子濃度下降到其最大值的50%處的深度。本研究中，氧化膜厚度為O元素含量下降至最大值的約37%位置處。由此可知，未處理試樣氧化膜厚度大約為5 nm，而不同參數下氧化膜的厚度分別為80、115、140、160 nm。金屬表面的擴散激活能最小，其次是晶界的擴散激活能，再次是位錯擴散激活能，最后是體擴散激活能，因此固體金屬中原子的表面、晶界和位錯擴散通常稱其為短路擴散，其擴散速度比體擴散速度快[29]。噴丸處理可以在06Cr19Ni10鋼表面引入大量的滑移帶、位錯、孿晶及細晶粒，在一定深度內提供了Cr元素的短路擴散通道，有助于形成更加致密的鈍化膜，使其腐蝕抗性得到提高[30-31]。

圖8 O元素縱向分布圖

2.4 空蝕抗性分析

圖9是未處理及不同噴丸壓力下試樣在3.5% NaCl溶液中的空蝕累積失重曲線。從圖9中可以看出，未處理試樣在空蝕3 h前幾乎沒有質量損失，隨后質量損失快速增加。而噴丸試樣在空蝕處理20 h后，質量損失才開始逐步增加。對于大部分材料，空蝕過程分為孕育期、上升期、穩定期和衰減期4個階段[32]。其中，在孕育期材料表面雖然產生嚴重的塑性變形，但材料沒有空蝕量或空蝕量很少[33]。由此可見，未處理試樣的孕育期約為3 h，噴丸試樣的孕育期約為20 h，噴丸處理可以顯著提高06Cr19Ni10鋼的孕育期時間。

UT、0.3 MPa-4 min、0.4 MPa-4 min、0.5 MPa- 4 min、0.6 MPa-4 min在40 h的空蝕量分別為26、5.8、4.9、1.9、8.1 mg。圖10是未處理、0.5 MPa-4 min及0.6 MPa-4min試樣在3.5% NaCl溶液中空蝕40 h后的表面微觀形貌，在40 h空蝕處理后，未處理試樣表面存在大量的深度不一的空蝕坑及空蝕裂紋，而0.5 MPa-4 min試樣表面很難發現空蝕坑，這也進一步說明噴丸處理可以提高材料的抗空蝕性能。0.6 MPa- 4 min試樣表面存在一定的空蝕坑，這是由于進一步提高噴丸壓力，導致表面粗糙度提高，對空蝕抗性起到負面影響。

圖9 未處理及不同噴丸壓力下試樣在3.5% NaCl溶液中的空蝕量

圖10 在3.5%NaCl 溶液中空蝕40 h 后的表面微觀形貌

當液體中的小氣泡運動到壓力高于氣泡內壓的區域，這些氣泡就會發生潰滅，并同時產生巨大的沖擊波及高溫。由于沖擊波在理論上可高達幾千標準大氣壓，高的壓力沖擊會使金屬表面氧化膜破裂，并使零件表面的材料產生疲勞脫落，形成空蝕坑，并隨后逐步擴展形成大的空蝕坑，由此導致材料表面被破壞。表面梯度納米晶結構有利于提高06Cr19Ni10鋼表面的空蝕抗性，可能有如下幾個原因：第一，細化晶粒后在一定程度上提高材料的強度、硬度和塑性等力學性能；第二，材料表面受到沖擊時，同樣的形變量可能在更多的晶粒中發生，產生較為均勻的變形，避免因局部應力集中而引起裂紋過早的萌生和發展；第三，該結構在循環載荷作用下，表層細晶結構由于其高強度可有效抑制疲勞裂紋的萌生，而芯部的粗晶粒結構由于其高塑性可阻礙裂紋擴展；第四，噴丸處理促進了在材料表面生成更加致密的氧化膜，提高了其腐蝕抗性，抑制了點蝕坑的形成。以上機制的共同作用可同時阻礙裂紋的萌生和擴展。因此，表層梯度結構能夠大幅度提高材料的抗空蝕性能。同時，試驗結果顯示，當噴丸壓力提高至0.6 MPa時，試樣的腐蝕抗性及空蝕抗性都有所下降。這是由于材料的空蝕抗性對表面質量非常敏感，針孔等表面缺陷極有可能導致裂紋萌生。大幅度塑性變形處理會增加材料表面粗糙度、在表面引入大量微裂紋。

3 結論

通過調節噴丸參數，可以在06Cr19Ni10鋼表面形成一層頂層晶粒尺寸約為35 nm、厚度約為100 μm、表面硬度約為525HV0.05的梯度納米晶結構。此外，噴丸處理可以顯著提高06Cr19Ni10鋼在3.5% NaCl溶液中的腐蝕抗性，顯著降低空蝕累計質量損失，最終顯著提高材料的抗空蝕性能。

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Effect of Surface Gradient Nanocrystalline Structure on the Cavitation Erosion Resistance of 06Cr19Ni10 Steel

,,,,,

(Research Institute of Household Appliance Division, Midea Group, Guangdong Foshan 528000, China)

By performing severe plastic deformation treatment, surface gradient nanocrystalline structure can be obtained on the surface of 06Cr19Ni10 and consequently, its cavitation resistance can be imporved. In this research, the high-energy shot peening method was used. Gradient nanocrystalline structures with different tissue structures were obtained by adjusting the shot peening pressure within the range of 0.3～0.6 MPa. Optical microscope, X-ray diffractometer and microhardness tester were used to perform morphology, phase analysis and cross-section hardness analysis on the gradient nanocrystalline structures. In addition, electrochemical workstation and self-made cavitation tester were used to examine the corrosion resistance and cavitation resistance of gradient nanocrystalline structures. Results of the cross-section metallography showed that by adjusting the shot peening pressure, a layer of gradient nanocrystalline structure with thickness of 50～100 μm can be formed on the surface of 06Cr19Ni10; XRD results showed that shot peening can broaden (111), (200), (220), (311), (222) diffraction peaks of the crystal orientation. According to the calculation using Voigt function method, the grain size of the top layer of the gradient nanocrystalline structure was in the range of 32～87 nm and the surface hardness was increased from 180HV0.05 to 360～525HV0.05. In addition, shot peening can increase the self-corrosion potential of 06Cr19Ni10 to ?0.385 V (vs.SCE) and reduce its self-corrosion current density to 3.512 μA/cm2, thus, significantly extend its cavitation incubation period. The maximum cavitation corrosion resistance coefficient is approximately 12.92 times of that of the untreated sample. The gradient nanocrystalline structure can comprehensively improve the surface characteristics of 06Cr19Ni10, and ultimately improve its cavitation resistance performance.

06Cr19Ni10 steel; shot peening; gradient nanocrystalline structure; surface characteristic; cavitation corrosion

TH117.1

A

1001-3660(2022)04-0247-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.04.025

2020-11-10；

2021-10-15

2020-11-10；

2021-10-15

付天琳（1989—），男，博士，工程師，主要研究方向為金屬材料表面處理及腐蝕抗性。

FU Tian-lin (1989—), Male, Ph. D., Engineer, Research focus: surface treatment and corrosion resistance of metal materials.

陳飛帆（1985—），男，博士，工程師，主要研究方向為有色金屬加工及表面處理。

CHEN Fei-fan (1985—), Male, Ph. D., Engineer, Research focus: metal processing and surface treatment.

付天琳，安楠楠，王康，等. 表面梯度納米晶結構對06Cr19Ni10鋼抗空蝕性能的影響[J]. 表面技術, 2022, 51(4): 247-254.

FU Tian-lin, AN Nan-nan, WANG Kang, et al. Effect of Surface Gradient Nanocrystalline Structure on the Cavitation Erosion Resistance of 06Cr19Ni10 Steel[J]. Surface Technology, 2022, 51(4): 247-254.

責任編輯：萬長清