多波段大口徑全介質(zhì)高反膜的設計與制備

師云云，徐均琪，劉政，張凱鋒，蘇俊宏，袁松松，劉祺

多波段大口徑全介質(zhì)高反膜的設計與制備

師云云1，徐均琪1，劉政2，張凱鋒3，蘇俊宏1，袁松松1，劉祺1

（1.西安工業(yè)大學 陜西省薄膜技術(shù)與光學檢測重點實驗室，西安 710021；2.西安光學精密機械研究所 先進光學制造技術(shù)聯(lián)合實驗室，西安 710119；3.蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點實驗室，蘭州 730000）

研究多波段全介質(zhì)高反射薄膜的光譜性能、應力特性以及膜層的抗激光損傷性能，獲取應力狀態(tài)良好的大口徑薄膜樣片。選用TiO2、SiO2高低折射率材料，設計并制備500～650 nm、780～830 nm、1 050～1 080 nm 3波段兼容的介質(zhì)高反膜。研究單層膜工藝參數(shù)，監(jiān)控波長為560 nm，基于電場強度分布，膜系結(jié)構(gòu)優(yōu)化為G/(HL)8H(2L)4(1.4H1.4L)8H2L(1.9H1.9L)81.9 H/A。在不同膜堆之間添加低折射率層來抑制虛設問題，平滑反射光譜，通過離子束輔助電子束蒸發(fā)技術(shù)在220 mm的大口徑基底上成功制備出性能良好的寬波段大尺寸多層高反射薄膜。其反射光譜在可見光500～650 nm波段范圍內(nèi)，平均反射率為99.5%，峰值反射率為99.9%，最低反射率為95.1%；在780～830 nm波段內(nèi)，峰值反射率為99.9%，平均反射率為99.8%，最低反射率為99.6%；在1 050～1 080 nm波段內(nèi)，其平均反射率能夠達到99.8%，峰值反射率達到99.9%，最低反射率達到99.7%。大口徑薄膜樣片不同位置的反射光譜一致性較高。膜層的抗激光損傷閾值為7.1 J/cm2，殘余應力為–293.59 MPa。大口徑薄膜樣片膜厚均勻性良好，成膜致密，無起皺、龜裂、脫落等現(xiàn)象出現(xiàn)，膜層牢固性較高，具備優(yōu)良的激光防護性能。

薄膜；大口徑；多波段；殘余應力；激光損傷閾值

隨著戰(zhàn)場環(huán)境的多變與嚴峻，對現(xiàn)代軍用光電儀器的要求日益增高，傳統(tǒng)的單波段器件已難滿足實際需求，取而代之的是多波段光學系統(tǒng)的應用[1-2]。新型一代的光電系統(tǒng)應集可見光目視成像探測、測距瞄準與紅外追蹤攻擊多功能為一體，通過設計多波段多功能的器件來確保激光通信的高效能。目前大口徑反射膜的研制通常是金屬膜與介質(zhì)膜的組合鍍制[3]，然而金屬膜存在理化穩(wěn)定性差、光損耗吸收大等不足，不適于高能激光系統(tǒng)的使用。由高低折射率交替蒸鍍的全介質(zhì)膜層則能實現(xiàn)更高的反射率和微弱的吸收損失，在高能激光系統(tǒng)中應用的大口徑高反膜只能限定為全介質(zhì)材料[4]。

隨著空間探測、對地遙感、天文觀測等學科領(lǐng)域發(fā)展的新需求出現(xiàn)，相關(guān)光電設備為實現(xiàn)更高的分辨率和成像質(zhì)量、更大的視場，大口徑反射鏡的應用亟待解決。口徑越大，集光能力越強，探測能力越強。高性能大型光學系統(tǒng)所需的大口徑薄膜是提高峰值功率激光光束質(zhì)量的核心器件[5]。多波段多功能的介質(zhì)膜目前大多鍍制在小口徑基底上[6]，然而，較高反射率期望下需要更多全介質(zhì)膜層堆疊來實現(xiàn)，膜厚變大導致的粘附性降低、應力放大、損耗增加、易脫落等一系列問題限制其反射率的進一步提高，因此要針對全介質(zhì)膜層的應力問題進行深入研究。薄膜在制備過程中應力的產(chǎn)生機制是極為繁雜的，主要包括膜層結(jié)構(gòu)缺陷引起的本征應力以及熱膨脹系數(shù)失配導致的熱應力[7]。在應力調(diào)節(jié)方面，通過摻雜改善膜層應力是卓有成效的[8-9]。Haider團隊[10]所做的工作是在Nb2O5和SiO22個壓縮應力材料之間加鍍拉伸應力的Cr層，以此達到膜層總應力的調(diào)整改良。從裝夾方式與基底方面考慮，蜂窩狀中空結(jié)構(gòu)的夾具能夠以較小的接觸應力實現(xiàn)對大口徑光學元件的柔性裝夾與清潔裝配[11]。此外。白金林等[12]在理論模擬得到膜層應力形變前提下，指出將基底的待鍍膜面預加工出與該方向相反的面形能夠進行薄膜應力的補償與控制。

相比于小口徑較為成熟的鍍膜工藝而言，大口徑襯底上沉積的多層全介質(zhì)高反射薄膜卻因膜層牢固性和均勻性差、膜層厚、應力大造成的基板變形及膜層破裂等問題阻滯了大口徑鍍膜技術(shù)的進一步提升，是目前薄膜制備領(lǐng)域關(guān)注的焦點之一。通過設計優(yōu)化夾具、修正擋板來不斷改善大口徑膜層品質(zhì)，將膜厚均勻性控制在很好的范圍內(nèi)[13-14]。徐旭[15]另辟蹊徑采用逆向蒸鍍方式將鏡面置上，鍍膜材料朝下蒸發(fā)，成功制備了口徑為500 mm的銀加介質(zhì)保護高反射鏡樣片，在面形改善方面，該技術(shù)行之有效。從分析單層HfO2、SiO2的殘余應力規(guī)律出發(fā)，通過不斷調(diào)整離子源的工藝參數(shù)，實現(xiàn)2種膜料的應力狀態(tài)相匹配。此外，應用于強激光系統(tǒng)中的高反射薄膜，除了要滿足需求的光學特性之外，更加注重的是其抗激光損傷性能。目前高反膜的抗激光損傷閾值較低，因此從影響薄膜抗激光損傷能力的因素著手，研究膜料選定、膜系設計以及制備工藝優(yōu)化等，圍繞提高其抗激光損傷閾值所開展的工作是不可或缺的。采用將離子后處理與熱退火相結(jié)合的方法[16-17]，被證實能夠有效去除薄膜表面缺陷[18]，釋放殘余應力，進一步提高膜層的抗激光損傷能力[19]。現(xiàn)今，全介質(zhì)高反膜的這些問題亟待解決，方有望突破激光器高功率輸出的瓶頸期。

本文在完成主鏡3波段高反膜的設計制備前提下，對膜層的光譜、抗激光損傷性能以及應力特性進行表征分析，能夠?qū)崿F(xiàn)可見波段目標物的識別、808 nm激光追蹤標定、1 064 nm激光出射，集目標捕獲、定位跟蹤以及激光攻擊多功能一體化。對于多波段全介質(zhì)大口徑高反射薄膜的研究能夠彌補高功率激光系統(tǒng)領(lǐng)域存在的光譜探測波段單一、高反膜激光防護性能薄弱、大口徑薄膜沉積應力狀態(tài)欠佳等不足。

1 試驗

試驗220 mm大口徑薄膜樣片的制備在型號ARES 1350、腔體直徑1.2 m的萊寶鍍膜機上完成，膜層厚度的精準控制采用晶控片，直接監(jiān)控薄膜的沉積速率，起伏波動非常小，能夠獲得穩(wěn)定的膜層折射率，實時顯示電子槍的束流以及當前所鍍膜層的物理厚度，精準控制薄膜的光學性能。基底材料為K9（220 mm×10 mm），高低折射率材料選擇TiO2、SiO2。

制備的TiO2、SiO2薄膜均為非晶結(jié)構(gòu)，通過M- 2000UI橢偏儀對其折射率進行測量。薄膜樣片光譜反射性能的測試基于PerkinElmer Lambda 950分光光度計的通用反射率附件（Universal Reflectance Accessory，URA）進行的。借助PGI OPTICS型超精細粗糙輪廓儀測量基底在鍍膜前后的曲率半徑，通過式（1）擬合計算得到曲率半徑參量，代入表1中薄膜以及基底材料的物理力學性能參數(shù)，從而達到對多層膜殘余應力表征的目的。

式中：為薄膜殘余應力；s、f為基底、薄膜的厚度；s、s為基底楊氏模量、泊松比；1、2為基底在鍍膜前后的曲率半徑。

采用輸出波長為1 064 nm的調(diào)Q Nd: YAG脈沖激光器，依據(jù)ISO 21254-1中單發(fā)脈沖只輻照1個測試點的1-on-1方法對薄膜的激光損傷閾值進行檢測。

表1 材料的物理與力學性能參數(shù)

Tab.1 Physical and mechanical performance parameters of materials

2 結(jié)果與討論

2.1 膜系設計

3波段不同反射率要求的膜系設計綜合性較強，要設計出一個膜系，一方面能夠滿足光學系統(tǒng)的設計要求；另一方面還要具備工藝可實現(xiàn)性，考慮膜厚增加引起的應力放大問題以及場強分布問題等。反射光譜要求滿足：13°斜入射，可見光500～650 nm波段內(nèi)，光波的反射率>95%；近紅外808 nm波長點處，>85%；激光工作波長(1 064±40) nm處，實現(xiàn)反射率>99%。

理想的梳狀膜系，在分別實現(xiàn)3個單波段反射率的前提下，同時需考慮除這3個波段以外其余波段的反射率抑制、截止度情況，薄膜沉積難以實現(xiàn)預期反射率指標。將膜系優(yōu)化為具有較寬反射帶的結(jié)構(gòu)方法證明是卓有成效的。表2列舉了膜系S1、S2、S3和S4對應的材料、設計波長以及膜層物理厚度。在550 nm波長點下，利用APS（Advanced Plasma Source）離子源輔助沉積的TiO2、SiO2薄膜折射率分別為2.37和1.46，消光系數(shù)分別為1.02×10–2、7.68×10–4。通過TFC光學薄膜設計軟件，模擬了3種膜系的反射光譜，如圖1所示。

表2 膜系參數(shù)

Tab.2 Parameters of film systems

Note: G: Glass, H: High refractive index, L: Ligh refractive index, A: Air; 1.4, 1.9 and 2 represent multiples of 560 nm relative to the monitoring wavelength.

從圖1能夠直觀看出，S1膜系在不同膜堆之間由于前一個膜堆最后一層高折射率薄膜與后一個膜堆的第一層高折射率薄膜，二者會形成虛設層，導致此波長點處的透射率很高，膜堆之間反射率降低，光譜曲線下陷。為了解決這一問題，在膜堆之間添加低折射率層2L來抑制虛設，平滑反射光譜。改進的膜系S2很好地改善了虛設問題，在可見與近紅外膜堆之間，曲線仍然下陷。通過繼續(xù)在前2個膜堆之間增加低折射率膜層數(shù)，膜系變?yōu)镾3，膜堆之間雜亂的波谷大幅降低，光譜曲線更為平滑，平均反射率能夠達到99%以上。理論上膜層數(shù)增多，界面對膜層應力的影響被放大[20]。

S3膜系電場強度分布曲線圖2a所示，橫坐標表示基底、膜層以及空氣界面的位置，縱坐標為歸一化電場強度（電磁波在薄膜內(nèi)部的振幅與入射場振幅比值的平方）。膜層與空氣界面處的電場強度為3.993，膜層內(nèi)的峰值電場強度為1.554 5。最后一層膜與空氣界面處的電場強度很大，使得膜層在激光輻照下非常容易發(fā)生損傷，通過將膜系調(diào)整為S4：G/(HL)8H (2L)4(1.4H1.4L)8H 2L (1.9H1.9L)81.9H/A，高折射率膜層作為整個膜系的最外層，相比低折射率材料而言，吸收損耗更低，應力更小，且損傷防護性能更好[21-22]。在反射光譜幾乎保持不變的前提下，將電場強度峰值位置轉(zhuǎn)移到膜層中間，避免其處于膜層與空氣界面處，能夠大幅降低膜層與空氣界面處的電場強度（如圖2b所示），該值僅有0.000 6，理論上具備較為優(yōu)良的激光防護性能。膜系S1—S4，膜層總厚度增大，膜層數(shù)的變化引起的應力變化需與膜系的電場強度分布綜合考慮。

圖1 TFC模擬的改進3波段兼容反射率光譜曲線

圖2 膜系電場強度分布

2.2 大口徑薄膜制備

按照表3中的工藝參數(shù)進行口徑220 mm基底上寬波段多層高反射薄膜的沉積。圖3為在220 mm口徑上成功制備的寬帶高反薄膜樣片，膜層致密均勻，無起皺龜裂脫落現(xiàn)象出現(xiàn)。

表3 單層膜的工藝參數(shù)

Tab.3 Process parameters of monolayer films

圖3 寬波段高反薄膜樣品

2.3 光譜一致性

實測的寬波段反射率曲線如圖4所示。測試結(jié)果表明，在13°斜入射情況下，在可見光500～650 nm波段內(nèi)，平均反射率為99.5%，最低反射率為95.1%，峰值反射率為99.9%；在780～830 nm內(nèi)，最低反射率為99.6%，峰值反射率為99.9%，平均反射率為99.8%；在1 050～1 080 nm波段內(nèi)，其平均反射率能夠達到99.8%，最低反射率是99.7%，峰值反射率達到99.9%。

不同膜堆之間仍然存在小幅度的波谷，其相互影響，始終不能通過加鍍低折射率層完全抑制消除。相比梳狀膜系而言，這種寬波段的反射光譜是稍能容易實現(xiàn)，無需考慮除500～650 nm、780～830 nm以及1 050～1 080 nm這3個波段以外波段的反射率要求。

圖4 實測的寬波段反射率曲線

膜層的牢固性和膜厚均勻性是大口徑反射鏡鍍膜的重點[23]，鍍制寬帶高反膜之前，在工件架的開孔盤中心=0處，以及從上到下沿直徑=±75 mm分別放置3個裸片。通過對比3個位置的反射光譜（見圖5），來研究大口徑膜厚的均勻性，多層膜光譜曲線的漂移情況就直接反映了膜層的厚度問題。從圖5中3個插圖能夠看出，3個位置的反射率光譜相比較而言，上面位置的曲線稍微有向短波方向漂移的情況，下面位置的反射光譜有往長波方向偏移的情況，上面位置膜層厚度稍薄，下面位置膜層厚度稍厚，尚不能通過基片的公轉(zhuǎn)完全消除。膜厚不同時，樣片表面會呈現(xiàn)出不同的顏色，而制備的寬帶高反膜樣片表面顏色一致，且不同位置反射光譜近乎重合，因此足夠認為大口徑薄膜樣片的膜厚均勻性較為良好。

圖5 3個位置的光譜反射率曲線

2.4 抗激光損傷性能

對制備的寬波段多層高反膜進行抗激光損傷性能的測試，通過損傷數(shù)據(jù)的原始線性擬合（見圖6）得到薄膜的抗激光損傷閾值。擬合直線方程為=12.02–426.59，其中，為激光能量，為損傷幾率。零幾率損傷對應的最小能量min=35.49 mJ，則寬帶高反膜的抗激光損傷閾值LIDT（Laser-induced Damage Threshold）為7.1 J/cm2。

為了進一步證實上述結(jié)果，研究中用遠高于其零幾率能量的激光能量輻照薄膜表面，在激光作用下，薄膜表面出現(xiàn)損傷。在顯微鏡下獲取50 mJ激光能量輻照下的損傷形貌，如圖7所示。雖然在高能激光的作用下薄膜樣品發(fā)生了損傷，但寬帶高反膜并未從基底上脫落，薄膜樣品的膜基結(jié)合力較好，成膜致密，激光防護性能較為優(yōu)異。

圖6 寬波段高反膜的損傷數(shù)據(jù)擬合

圖7 寬波段高反膜的激光損傷形貌

2.5 應力特性分析

基底在鍍膜前后的彎曲曲線如圖8所示。面形為凸時，曲率半徑為負值，凹的面形對應正曲率半徑[24]。基底在未鍍膜前的曲率半徑為–1.58×109μm，寬帶高反射薄膜沉積完成之后，基底的曲率半徑變?yōu)楱C5.64× 108μm。多層膜的總厚度為6 651.98 nm，基底厚度為10 mm，代入表1中基底材料的楊氏模量以及泊松比，根據(jù)修正的Stoney公式（1）計算得到膜層的殘余應力為–293.59 MPa，應力狀態(tài)表現(xiàn)為壓應力。

一方面，離子源的使用致使成膜較為致密，致密度越高，薄膜往往表現(xiàn)出較高的壓應力狀態(tài)[25]；另一方面，設計的寬波段高反射薄膜從500～1 100 nm其光譜平均反射率為99.4%，峰值反射率達到99.9%，這就需要增加膜層數(shù)來滿足光譜性能要求，膜層數(shù)的增多可能會引起應力增大。多層膜應力狀態(tài)均表現(xiàn)為壓應力的原因是，在高低折射率組合鍍制的多層膜中，氧化硅薄膜呈現(xiàn)壓應力狀態(tài)，且氧化硅薄膜的成分較多，低折射率材料膜層數(shù)比較多，膜厚相比高折射率膜層厚度大很多，占據(jù)總體膜厚的比例較大，所以多層膜均表現(xiàn)的是壓應力。

圖8 寬波段多層高反膜彎曲曲線的擬合

3 結(jié)論

采用TiO2-SiO2膜料組合，最終設計優(yōu)化的膜系為G/(HL)8H(2L)4(1.4H1.4L)8H2L(1.9H1.9L)81.9H/A，成功在220 mm大口徑基底上制備得到多波段高反射薄膜樣片，反射光譜平滑。在500～650 nm、780～830 nm、1050～1080 nm 3個波段內(nèi)，該膜系滿足反射率要求。高反射膜層致密度高，抗激光損傷閾值為7.1 J/cm2，殘余應力測量為–293.59 MPa。大尺寸薄膜其膜層牢固性以及膜厚均勻性良好，無起皺、龜裂、脫落等現(xiàn)象出現(xiàn)。

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Design and Preparation of Large Aperture High Reflective Films Composed Entirely of Dielectric Materials for Multi-band Application

1,1,2,3,1,1,1

(1. Shaanxi Province Thin Films Technology and Optical Test Open Key Laboratory, Xi'an Technological University, Xi'an 710021, China; 2. Advanced Optical Manufacturing Technology Joint Laboratory, Xi'an Institute of Optics and Precision Mechanics, Xi'an 710119, China; 3. Science and Technology on Vacuum Technology and Physics Laboratory, Lanzhou Institute of Physics, Lanzhou 730000, China)

This paper aims to select TiO2and SiO2high and low refractive index materials, design and prepare 500～650 nm, 780～830 nm, 1 050～1 080 nm three-band compatible dielectric high reflective films. The spectral properties, stress characteristics and laser damage resistance of high reflective films composed entirely of dielectric materials for multi-band application are studied, and the large aperture film samples with good stress state are obtained. The process parameters of monolayer films were studied, with the monitoring wavelength 560 nm, based on the electric field intensity distribution, and film structure was optimized to be G/(HL)8H(2L)4(1.4H1.4L)8H2L(1.9H1.9L)81.9 H/A. Low refractive index layers were added between different film stacks to suppress the nominal problem, and the reflectance spectral was smoothed, wide-band large-size multilayer high reflective film with good performance was successfully prepared on a large aperture substrate of220 mm by ion beam assisted electron beam evaporation technology. Its reflectance spectral was in the visible light range of 500～650 nm, with the average reflectivity of 99.5%, the peak reflectivity of 99.9%, the minimum reflectivity was 95.1%; within the scope of 780～830 nm, the peak reflectivity was 99.9%, and the average reflectivity was 99.8%, and the minimum reflectivity was 99.6%; in the 1 050～1 080 nm band, its average reflectivity could reach 99.8%, and the peak reflectivity reached 99.9%, and the minimum reflectivity reached 99.7%; reflectance spectral of large aperture film sample at different positions were high consistent. The laser-induced damage threshold of film was 7.1 J/cm2, and the residual stress was –293.59 MPa. The film thickness uniformity of large aperture film sample is good, and the film is compact without wrinkle, crack and falling off phenomena, with higher fastness and excellent laser protection performance.

thin films; large aperture; multi-band; residual stress; laser-induced damage threshold

2021-05-17；

2021-10-22

O484

A

1001-3660(2022)04-0335-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.04.035

2021-05-17；

2021-10-22

裝備預研重點實驗室基金（6142207190407）；陜西省國際科技合作與交流計劃資助項目（2018KWZ-02）

Key Laboratory for Equipment Pre-research (6142207190407); International Science and Technology Cooperation and Exchange Plan Project of Shaanxi Province (2018KWZ-02)

師云云（1994—），女，碩士研究生，主要研究方向為薄膜技術(shù)。

SHI Yun-yun (1994—), Female, Postgraduate, Research focus: film processing technique.

徐均琪（1973—），男，博士，教授，主要研究方向為薄膜技術(shù)。

XU Jun-qi (1973—), Male, Doctor, Professor, Research focus: film processing technique.

師云云, 徐均琪, 劉政, 等. 多波段大口徑全介質(zhì)高反膜的設計與制備[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(4): 335-341.

SHI Yun-yun, XU Jun-qi, LIU Zheng, et al. Design and Preparation of Large Aperture High Reflective Films Composed Entirely of Dielectric Materials for Multi-band Application[J]. Surface Technology, 2022, 51(4): 335-341.

責任編輯：劉世忠