NiCoCrAlYTa/WC-Co復合涂層的制備及摩擦學性能研究

鄧雯，郝恩康，安宇龍，劉光，唐霖

摩擦磨損與潤滑

NiCoCrAlYTa/WC-Co復合涂層的制備及摩擦學性能研究

鄧雯1，郝恩康2，安宇龍3，劉光2，唐霖1

（1.西安工業大學 機電工程學院，西安 710021；2.中國兵器科學研究院寧波分院，浙江 寧波 315103；3.中國科學院蘭州化學物理研究所 固體潤滑國家重點試驗室，蘭州 730000）

為了改善MCrAlY涂層的耐磨損性能，通過在NiCoCrAlYTa粉末中添加不同比例的硬質相WC-Co粉末（質量分數為25%、50%、75%），將2種粉末充分地機械混合、振蕩均勻后，采用超音速火焰噴涂（HVOF）技術，制備不同配比的NiCoCrAlYTa/WC-Co復合涂層。利用 SEM、XRD、EDS等分析了復合涂層的微觀形貌、物相組成和元素分布規律等；研究該復合涂層的力學性能、摩擦學性能以及摩擦磨損機理等。采用HVOF技術制備的NiCoCrAlYTa/WC-Co復合涂層結構致密，各元素及物相分布均勻；硬質相WC-Co的添加提高了涂層的顯微硬度，同時也可顯著改善復合涂層的耐磨損性能；復合涂層的摩擦因數隨著WC-Co含量的增加逐漸增大，而磨損率逐漸減小。當WC-Co的添加量為75%時，復合涂層的摩擦因數最大，約為0.84；磨損率最小，約為9.28×10-6mm3/(N·m)。在金屬基涂層中引入硬質相WC-Co可有效提高涂層的硬度，并且提升該涂層的耐磨損性能，為金屬基涂層發揮優異的摩擦學性能提供理論基礎。

NiCoCrAlYTa/WC-Co復合涂層；超音速火焰噴涂技術；力學性能；摩擦磨損性能

利用熱噴涂技術制備的超合金涂層結構致密均勻，具有很好的高溫穩定性，被廣泛地應用于航空航天等領域[1-7]。MCrAlY（M表示Ni、Co或NiCo）涂層具有良好的抗高溫氧化性能，在多種介質中均能夠保持優異的抗腐蝕性。尤其是NiCoCrAlYTa涂層，在高溫條件下可在其表面生成致密的氧化鋁鈍化膜，從而有效防止涂層內部的進一步氧化，因此被廣泛應用于熱障涂層過渡層或抗氧化金屬涂層。由于NiCoCrAlYTa涂層的力學性能（尤其是硬度等）較低，相應零部件在相對運動過程中會發生較為嚴重的磨損，從而引起相應力學性能的整體失效[8-9]。據文獻報道，具有優異抗氧化性的NiCoCrAlYTa涂層在干摩擦條件下的磨損率高達10?4數量級[10]。這一較高的磨損率會對機械設備的使用壽命和安全性產生不利影響，因此，有必要改善NiCoCrAlYTa涂層的力學性能，提高涂層的承載能力，從而降低摩擦過程中的磨損，延長涂層的服役壽命，最終為該涂層在工業應用領域的安全性和可靠性提供有效保障[11]。

在金屬涂層中引入增強相是大幅提高該系列涂層的硬度，改善其力學性能的一種有效方法[12-13]。劉自敬等[14]將Al2O3陶瓷顆粒添加到NiCoCrAlYTa粉末中，利用超音速火焰噴涂技術在Cr28Ni48W5耐熱鋼基體上制備的NiCoCrAlYTa-Al2O3（10%）復合涂層結構致密，顯微硬度增加，可滿足高溫環境下涂層耐磨性能的要求。Chen等[15]將Mo和Ag同時引入NiCrAlY涂層中制備的復合涂層，可以顯著改善NiCrAlY合金涂層在室溫至800 ℃下的潤滑性能。NiCoCrAlYTa作為一種在MCrAlY涂層的基礎上發展起來的六元鎳鈷基合金涂層，主要用做航空發動機葉片的高溫防護涂層，在高溫下顯示出優異的力學性能和抗高溫氧化性能[16-17]。由于NiCoCrAlYTa涂層的硬度和彈性模量較低，嚴重磨損會導致零件失效，因此需要對NiCoCrAlYTa涂層進行摻雜或改性，以減輕摩擦或磨損。WC金屬陶瓷是一種性能優異的高硬度、耐磨損和耐腐蝕材料，近年來已被廣泛應用于機械、能源和航空航天等工業領域[18-20]。WC-Co金屬陶瓷涂層具有較高的硬度和耐磨性，作為耐磨部件被廣泛地應用于諸多領域[21-23]。以往對NiCoCrAlYTa涂層的研究主要集中在高溫抗氧化性、顯微組織特征和力學性能等方面[17,24]，盡管這類材料已經被用做工業噴氣發動機的渦輪葉片[25]，但很少有研究關注NiCoCrAlYTa合金在常溫下的摩擦磨損行為。由此，文中將WC-Co和NiCoCrAlYTa復配在一起以研究其摩擦學性能，以期為該類涂層在工業應用領域的安全性和可靠性提供更有效的保障。

基于以上分析，文中采用具有停留時間短、噴射速度快、焰流溫度低等優異性能的超音速火焰噴涂技術[26-28]，制備不同配比的NiCoCrAlYTa/WC-Co涂層，并詳細研究增加硬質相WC-Co對涂層的微觀結構、化學組分、力學性能、摩擦磨損性能、相應摩擦磨損機制的影響等。該工作對于實際工程應用中改善相應零部件表面的力學性能、耐磨損性能和涂層的穩定性等具有十分重要的指導意義。

1 實驗

1.1 涂層制備

實驗選用Ni-23Co-20Cr-8.5Al-0.6Y-4Ta和WC- 17Co等2種商用粉末作為HVOF噴涂的初始喂料，并按照表1列出的質量比將這2種粉末充分地進行機械混合、振蕩后，制備了3種不同配比的NiCoCrAlYTa/ WC-Co復合涂層，這3種涂層分別簡稱為涂層1、涂層2和涂層3。噴涂前用GS-943噴砂機對316L不銹鋼基材的噴涂面進行粗化處理，以保證涂層和基材的結合強度。實驗所用Diamond Jet type 2700超音速火焰噴涂設備通過搭載IRB2400型六軸聯動機械手，有效保證了噴涂工藝的準確性和可重復性，相關噴涂參數如表2所示。

表1 NiCoCrAlYTa/WC-Co復合涂層的理論化學組分

Tab.1 Nominal chemical composition of NiCoCrAlYTa/WC-Co composite coating wt.%

表2 噴涂參數

Tab.2 Spraying parameters

1.2 表征與測試

使用JSM-5600LV掃描電子顯微鏡（SEM，JEOL，Japan），并結合EDS對NiCoCrAlYTa和WC-Co復合粉末的形貌及元素分布進行分析。同時使用SEM對3種涂層的表面進行了表征分析，隨后采用D/Max- 2400 X射線衍射儀（= 0.154 18 nm, 電壓為40 kV, 電流為150 mA, 掃描范圍為10°～90°；Philips, Nether-lands）對復合涂層的相組成進行表征分析。此外，還通過MH-5-VM顯微硬度儀對復合涂層的顯微硬度進行測定，其中，負載為3 N，加載時間為5 s。每組測試至少重復8次，取其平均值。

使用常溫摩擦磨損試驗機（Anton par，Switzerland）評價了3種復合涂層與Al2O3對偶球（6 mm，2 400HV，≤0.1 μm）配副時，在干摩擦條件下的摩擦磨損性能，其相應實驗條件：加載壓力為5 N；滑移速度為10 cm/s；滑移半徑為8 mm；滑移距離為200 m。

摩擦因數（）由摩擦試驗機自動采集并記錄，磨損體積（）由非接觸式三維表面輪廓儀Micro- XAM測量得到。磨損率（dm3/(N·m)）通過公式=計算，其中，為總的磨損損失量（dm3）；為總滑移距離（m）；為加載壓力（N）。最后，使用SEM及Olympus光學顯微鏡對涂層及相應對偶球的磨痕形貌特征進行表征分析。

2 結果與討論

2.1 粉末微觀結構及元素分布

NiCoCrAlYTa/WC-Co（質量分數為50%）復合粉末的SEM以及相應的EDS面分布見圖1。位置“”為氣霧化法制備的NiCoCrAlYTa粉末，粒徑約為5～38 μm，同時，圖1中的小顆粒主要對應的元素是Ni、Co、Cr、Al、Y，所以小顆粒主要是NiCoCrAlYTa粉末。位置“”為通過高溫燒結法制備的WC-Co粉末，粒徑較前者略大，約為(45±15) μm。2種粉末形狀都呈較為規則的球形，且尺寸分布較為均勻，這一特點使得該粉末在高速焰流中具有優異的流動性，從而有利于高質量涂層的形成。此外，從圖1中還可以看出，復合粉末中Ni、Co、Cr、Al、Y、Ta、W元素分布均勻，這說明NiCoCrAlYTa和WC-Co2種粉末經過充分的機械混合后，已經混合得均勻充分，可以保證復合涂層的均勻沉積。由于復合粉末中的C元素在測試過程中受到導電膠等因素的影響，因此并不能夠被EDS準確測定。

圖1 混合粉末的SEM及相應的EDS圖

2.2 涂層微觀結構、相組成及力學性能

3種涂層噴涂態及拋光后涂層表面的SEM形貌見圖2。由圖2a可以看出，涂層1在沉積過程中，由于NiCoCrAlYTa合金相的含量較多，該粉末在噴涂過程中能夠充分熔融，在基材表面鋪展良好，所以涂層致密，并沒有大量孔洞或空隙的存在。隨著WC-Co含量的增加，噴涂粉末的鋪展情況變差，從圖2b中可以看到出現了較為疏松的小顆粒堆積區。由圖2c可以看出，涂層3表面的這一特征表現得更為明顯，而且涂層表面同時也出現了較多的孔隙。這是因為WC-Co金屬陶瓷粉末中的難熔金屬WC在噴涂過程中不會充分熔融，而是通過連續相Co的部分熔融，團聚沉積成涂層。NiCoCrAlYTa合金顆粒在噴涂過程中可以被高速的焰流充分熔融，因此能夠較好地鋪展在基體上，所以NiCoCrAlYTa合金相含量高的涂層，其鋪展性較好，使得相應涂層的結合強度和致密性都較好。由此可知，涂層1的致密性明顯優于涂層2和涂層3。此外，從拋光表面的SEM形貌中可以看出，隨著WC-Co含量的增多，涂層表面的淺色區域逐漸增多。

選擇涂層2對其橫截面的SEM形貌以及涂層中的主要元素進行EDS分析，見圖3。由圖3可以看出，涂層厚度大約為400 μm，不同組分間分布得較均勻。由于2種粉末的質量不同，截面出現了類鱗片狀形貌（虛線框內）。對該區域進行EDS表征發現，圖片中淺灰色區域W元素較多，因此為WC-Co富集區；深灰色區域主要為Ni，Cr，Al等元素，所以是NiCoCrAlYTa的聚集區。由于2種粉末均含有Co元素，因此其在整個涂層區域內均勻分布，沒有出現富集現象。此外，隨著WC-Co添加量的增加，涂層的厚度逐漸減小[29]。這是由于在同樣的噴涂參數下，WC-Co粉末具有更高的熔點，并且受粉末粒徑、熔融程度等的影響，其沉積效率沒有NiCoCrAlYTa合金粉末的高。由此可知，隨著復合涂層中WC-Co含量的增多，在相同的噴涂工況下，復合涂層的沉積厚度逐漸減小，涂層的致密性也有所降低。

圖2 涂層噴涂態表面和拋光表面的SEM形貌

圖3 涂層2橫截面SEM及相應的EDS圖

3種復合涂層的XRD譜圖見圖4。由圖4可以看出，復合涂層中主要含有γ-(Ni, Co)、β-NiAl、γ'-Ni3Al、WC和W2C等物相的衍射峰。由于涂層1中所有峰形相對較寬，這進一步說明NiCoCrAlYTa在噴涂過程中充分熔融，因此在撞擊鋪展過程中經歷了較為嚴重的塑性變形，從而導致其衍射峰寬化。涂層3的WC-Co含量最高，各物相的衍射峰峰形都細長且尖銳。這是由于涂層中含有大量的難熔金屬WC，在噴涂過程中該金屬不能被充分熔融，因此沉積過程中不會經歷嚴重的塑性變形，從而導致該涂層的結晶性良好。W2C物相的出現是由噴涂過程中WC發生部分分解（2WC→W2C+C）所致。此外，涂層2的NiCoCrAlYTa/WC-Co中WC-Co的質量分數為50%，其結晶性介于涂層1和涂層3之間。

圖4 涂層的XRD譜圖

涂層的摩擦磨損行為與其表面的力學性能密切相關，因此，對該系列涂層的硬度進行測試，硬度也是反應涂層質量的重要指標之一。3種復合涂層的顯微硬度值見圖5。從圖5可以看出，隨著硬質相（WC-Co）含量的增加，涂層1到涂層3的顯微硬度值逐漸增加。其中，涂層1的硬度值約為753.6HV；涂層2的硬度值約為766.5HV；涂層3的硬度達到了847.9HV。也就是說，隨著硬質相WC-Co的添加，可明顯提高合金涂層的硬度。

圖5 涂層顯微硬度值

2.3 涂層的摩擦學性能

3種復合涂層與Al2O3對偶球在干摩擦工況下摩擦時的摩擦因數曲線和磨損率見圖6。由圖6a可以看出，涂層1的摩擦因數曲線整體波動較小，但在80 m左右時有一較大的突躍，隨后又恢復平穩，其摩擦因數基本穩定在0.7左右。涂層2的摩擦因數在摩擦前期呈不斷升高的趨勢，并且穩定性較差，而在后期逐漸趨于平穩。涂層3的摩擦因數曲線在摩擦后期基本穩定在0.84左右，但其摩擦曲線波動相對較大，多處存在較大突躍，這可能是由摩擦過程中磨粒的嵌入和脫落導致的磨粒磨損現象增強所致。

圖6 涂層的摩擦學性能

3種復合涂層的平均摩擦因數和磨損率見圖6b。由圖6b可以看出，隨著WC-Co含量的增加，復合涂層的平均摩擦因數也逐漸增大；涂層3的摩擦因數最大，約為0.84。涂層1到涂層3的磨損率呈現出減小的趨勢，涂層1的磨損率約為2.83×10–5mm3/(N?m)，而涂層3的磨損率降低至9.28×10–6mm3/(N?m)。這也就是說，硬質相WC-Co的引入可顯著改善合金涂層與Al2O3球摩擦時的耐磨損性能。

NiCoCrAlYTa/WC-Co復合涂層摩擦因數和磨損率的變化趨勢與在相同摩擦工況下，分別與WC和不銹鋼球摩擦時摩擦因數和磨損率的變化趨勢一樣[29]。復合涂層與不同的配副摩擦時，摩擦因數的變化并不是很大。由于與金屬或金屬陶瓷對偶摩擦時，主要表現為黏著磨損，其磨損較輕微，而與Al2O3球摩擦時，磨粒磨損占主導地位，所以對復合涂層的磨損也比較嚴重。

3種復合涂層磨痕的三維輪廓如圖7所示。結果顯示，隨著WC-Co添加量的增加，復合涂層的磨痕逐漸變淺，涂層損傷也逐漸減輕。這是由于隨著硬質相WC-Co添加量的增加，復合涂層的力學性能（尤其是硬度）顯著提高。當摩擦副發生相對滑移時，涂層與對偶界面發生“硬碰硬”的接觸，因此摩擦過程中涂層的磨損逐漸減輕，相應涂層的磨痕也逐漸變淺。由于隨著涂層硬度的持續增大，會對Al2O3球造成較為劇烈的磨損，因此涂層3的磨痕淺但卻寬。

3種涂層磨痕表面的SEM形貌見圖8。從圖8a和b可以看出，涂層1的磨痕寬度明顯大于涂層2，2種涂層的磨痕內部均存在清晰的犁溝和塑性變形痕跡。這是由于摩擦過程中產生的硬質磨粒嵌入摩擦副表面，隨著摩擦配副的不斷滑移，在磨痕表面形成了大量犁溝。具有較高韌性的NiCoCrAlYTa涂層在與其摩擦配副發生相對滑動時，會出現黏著磨損現象，進而導致相應摩擦副表面發生塑性形變。隨著復合涂層中WC-Co含量的增加，復合涂層的硬度逐漸增大，其中涂層3的硬度最大，其磨痕內部的犁溝和黏著磨損痕跡減輕。由于配副的磨損嚴重，所以磨痕寬度增大（圖8c），這也與圖7中磨痕三維輪廓的描述相一致。

3種涂層磨損率的變化與涂層硬度密切相關，涂層硬度在一定程度上能夠反應涂層的耐磨損性能，在干磨損條件下，磨損率與硬度存在這樣的關系，見 式（1）[30]。

式中：π為常數；為磨損率；為摩擦因數；為載荷；為涂層硬度。由此可知，在一定的加載條件下，磨損率與硬度成反比，即硬度越高，涂層越耐磨。3種涂層顯微硬度的結果顯示（見圖5），涂層1的硬度最低，涂層2的硬度次之，涂層3的硬度最高。由此可見，涂層3的磨損率最小，涂層1的磨損率最大，這也與前面有關涂層磨損程度的分析結果相一致。

Al2O3對偶球與3種涂層摩擦后，對偶球磨損表面的光學形貌見圖9。由圖9可以看出，對偶球表面磨斑與相應涂層表面的磨痕具有高度的一致性（見圖7—8），并且摩擦過程中產生的金屬磨粒黏附在磨斑周圍，這也表明3種涂層在摩擦過程中存在黏著磨損現象。Al2O3球與涂層1摩擦后的磨斑表面具有明顯的塑性變形痕跡（圖9a）。從涂層1到涂層3，隨著涂層中NiCoCrAlYTa含量的減少，對偶球磨斑表面的黏著磨損痕跡明顯減輕，但磨粒磨損現象逐漸明顯。這也進一步證明，具有較高韌性的NiCoCrAlYTa涂層在與其摩擦配副發生相對滑動時，會造成明顯的黏著磨損，從而導致相應摩擦副表面發生塑性形變。隨著涂層硬度的不斷增大，摩擦過程中生成的部分硬質磨粒也會嵌入對偶表面，導致其磨斑內部出現犁溝等磨粒磨損痕跡（圖9c）。

圖7 涂層磨痕的3D輪廓

圖8 涂層磨痕表面SEM形貌

圖9 Al2O3對偶球與不同涂層摩擦后的磨斑光學形貌

此外，利用式（2）可以計算對偶球的體積，進一步明確3種摩擦情況下對摩擦配副的損傷程度。

其中

式中：為磨損體積，mm3；為磨痕的直徑，mm；為對偶球的半徑，mm。

計算出3種涂層對應的對偶球的磨損體積依次是1≈2.18×10?4mm3，2≈1.02×10?4mm3，3≈7.31×10?4mm3。可以看出，在WC-Co的添加量（質量分數）為50%時，復合涂層對摩擦配副的磨損最輕，這也與涂層的磨痕結果分析一致。

3 結論

采用超音速火焰噴涂技術制備了不同配比的NiCoCrAlYTa/WC-Co復合耐磨涂層，并研究了硬質相WC-Co含量的增加對涂層微觀結構、化學組分、力學性能以及摩擦磨損性能的影響。HVOF工藝制備的NiCoCrAlYTa/WC-Co復合涂層主要由γ-(Ni, Co)、β-NiAl、γ'-Ni3Al、WC和W2C等物相組成；各相分布均勻且結合良好，沒有明顯的裂紋或孔隙等微觀缺陷產生。3種涂層中，含質量分數為75%的WC-Co涂層（涂層3）的摩擦因數最大，約為0.84，其磨損率卻最小，約為9.28×10-6mm3/(N·m)。也就是說，隨著WC-Co含量的增加，復合涂層的顯微硬度逐漸升高，摩擦因數緩慢增大，磨損率明顯降低，其中涂層2對摩擦配副的損傷最輕。由此可見，WC-Co的添加量（質量分數）為50%時，復合涂層在實際應用中具有優異的摩擦學性能。

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Preparation and Tribological Properties of NiCoCrAlYTa/WC-Co Composite Coating

1,2,3,2,1

(1. School of Mechatronics Engineering, Xi'an Technological University, Xi'an 710021, China; 2. Ningbo Branch of Chinese Academy of Ordnance Science, zhejiang Ningbo 315103, China; 3. State Key Laboratory of Solid Lubrication, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China)

The work aims to introduce different proportions of hard phase WC-Co powder (mass fraction: 25%, 50% and 75%) to NiCoCrAlYTa powder and mix and oscillate these two kinds of powder mechanically and evenly to prepare the NiCoCrAlYTa/WC-Co composite coating by HVOF-sprayed technology, so as to improve the wear resistance of MCrAlY coating. The microstructure, phase composition and element distribution of the composite coating were analyzed by SEM, XRD and EDS. The mechanical properties and the tribological properties as well as the wear mechanism of the composite coating were also studied. The NiCoCrAlYTa/WC-Co composite coating deposited by HVOF was compact and the distribution of elements and phases was uniform. The addition of WC-Co enhanced the microhardness of the coating and improved the friction and wear properties. With the increase of the WC-Co, the friction coefficient of the composite coating increased, but the wear rate decreased. When the content of WC-Co reached 75%, the friction coefficient of the composite coating was the highest (about 0.84), while the wear rate was the lowest, about 9.28×10–6mm3/(N·m). The introduction of WC-Co into the metal-based coating can effectively improve the hardness of the coating and increase the wear resistance,which also provides a theoretical basis for the application of excellent tribological properties of the metal-based coating.

NiCoCrAlYTa/WC-Co composite coating; HVOF; mechanical properties; friction and wear properties

TG174.442

A

1001-3660(2022)04-0104-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.04.009

2021-07-08；

2021-08-30

2021-07-08；

2021-08-30

陜西省教育廳青年創新團隊建設科研計劃（21JP054）；國家自然科學基金（51771214）

Scientific Project of the Youth Innovation Team of Shaanxi Provincial Department of Education (21JP054); National Natural Science Foundation of China (51771214)

鄧雯（1989—），女，博士，講師，主要研究方向為表面工程。

DENG Wen (1989—), Female, Doctor, Lecturer, Research focus: surface engineering.

安宇龍（1978—），男，博士，研究員，主要研究方向為表面工程。

AN Yu-long (1978—), Male, Doctor, Researcher, Research focus: surface engineering.

鄧雯, 郝恩康, 安宇龍, 等. NiCoCrAlYTa/WC-Co復合涂層的制備及摩擦學性能研究[J]. 表面技術, 2022, 51(4): 104-111.

DENG Wen, HAO En-kang, AN Yu-long, et al. Preparation and Tribological Properties of NiCoCrAlYTa/WC-Co Composite Coating[J]. Surface Technology, 2022, 51(4): 104-111.

責任編輯：彭颋