激光選區熔化成形18Ni300工藝參數優化及組織性能分析

白晶斐，馬亞鑫，陳曉輝，張宏，門正興，陳誠，岳太文

激光選區熔化成形18Ni300工藝參數優化及組織性能分析

白晶斐1，馬亞鑫1，陳曉輝2，張宏3，門正興1，陳誠1，岳太文1

（1. 成都航空職業技術學院 航空裝備制造產業學院，成都 610021；2. 中國空氣動力研究與發展中心，四川 綿陽 621000；3. 四川大學 建筑與環境學院 破壞力學與工程防災減災四川省重點實驗室，成都 610065）

研究工藝參數對18Ni300馬氏體時效鋼激光選區熔化成形質量的影響。采用正交試驗方法研究激光功率和掃描速度對18Ni300相對致密度、硬度的影響，得到鋪層層厚0.03 mm、掃描間距0.1 mm時為18Ni300最佳工藝參數，并對最佳工藝參數成形的試樣進行組織及力學性能表征。激光功率為230 W、掃描速度為1 100 mm/s時，試樣硬度為44.7HRC，相對致密度為99.98%，相對最優；材料魚鱗狀組織均勻致密，氣孔較少，部分柱狀晶沿熔池邊界呈外延生長，熔池邊界細小晶粒取向基本隨機，熔池內部分粗大柱狀晶有一定的擇優性。最優參數情況下SLM成形的18Ni300主要由體積分數為99.8%的馬氏體和0.2%的殘余奧氏體組成；試樣的力學性能有明顯的各向異性，拉伸斷口有明顯的頸縮，斷裂形式為韌性斷裂，纖維區可以看到明顯的等軸大韌窩、孔洞，并伴有明顯的撕裂特征。

激光選區熔化；馬氏體時效不銹鋼；微觀組織；力學性能

增材制造技術（Additive Manufacturing，AM）是按照打印的方式，一層層把材料堆積到一起，將設計圖上的三維結構制造出來。大多數相關的AM技術是使用粉末或線材為原料，通過集中熱源選擇性地熔化，并在隨后的冷卻中固化，形成一個部件[1-3]。選區激光熔化技術（Seletive Laser Melting，SLM）作為近年來快速發展的先進AM技術，已經進入人們的視線。該方法適用于生產結構復雜、高精度的零件，具有成形周期短、生產效率高等特點[1]。SLM技術在高性能復雜構件的生產及應用上，滿足了現今及未來對材料成形的要求，即高效生產、結構復雜、自由成形、性能優異。

注塑模具隨形水道鑲件制造是目前SLM大規模工業化應用的主要領域，18Ni300馬氏體時效鋼作為注塑模具隨形冷卻水道SLM成形鑲件的主要使用材料[4]，其原粉末材料制備、成形工藝、熱處理工藝越來越受到關注。王博亞等[5]利用緊耦合氣霧化技術研究了霧化壓力對18Ni300合金粉末球形度、粒度、流動性等特性的影響，指出當霧化壓力從3.5 MPa增加到4.5 MPa時，粉末粒度降低、流動性變好。尹冬凡等[6]研究了粉末性能對SLM成形18Ni300的致密度和力學性能的影響，發現在粉末粒度基本一致的情況下，粉末松裝密度越高，成形件致密度和綜合力學性能越高。Elangeswaran等[7]研究了增材制造的18Ni300馬氏體時效鋼的疲勞行為，發現用振動精加工和噴砂2種表面處理均顯著提高了其疲勞性能，且振動精加工由于可獲得更好的表面粗糙度而優于噴砂。Casalino等[8]對SLM成形18Ni300馬氏體時效鋼的工藝參數進行試驗研究和連續統計優化，發現硬度、強度和表面粗糙度與零件密度呈正相關。陳俠宇等[9]以致密度、硬度、耐磨性為響應目標，基于灰色關聯分析得到了SLM成形18Ni300模具鋼的最佳工藝參數。張佳琪等[10]研究了掃描策略對18Ni300材料SLM成形質量的影響，認為分區掃描策略有助于材料力學性能的提高。Rivalta等[11]研究了掃描策略對尺寸、粗糙度、密度和硬度的影響，發現掃描策略對這些特性的影響遠不如殘余應力和變形。周菲[12]研究了時效處理對18Ni300材料耐腐蝕性能的影響，發現在460 ℃時效時試樣的耐腐蝕性能最好。

成形過程中無法避免的孔洞、裂紋、飛濺、球化等缺陷問題及成形組織的控制，是制約SLM技術發展的重要因素。另外，設備的不同、打印參數及打印環境的差異，也會造成這些缺陷的形成，因此優化成形過程中的工藝參數，減少氣孔、裂紋、球化等缺陷，獲得性能優良的試件，是激光選區熔化成形工藝的基礎。為得到高性能的18Ni300馬氏體時效鋼激光選區熔化成形零件，文中采用正交試驗方法研究了激光功率和掃描速度對成形零件密度、硬度等的影響，得到了鋪層層厚0.03 mm、掃描間距0.1 mm時為18Ni300最佳工藝參數，并對最佳工藝參數成形的試樣進行了組織及力學性能表征，為18Ni300馬氏體時效鋼高質量成形提供參考。

1 試驗

1.1 材料

材料為江蘇威拉里新材料科技有限公司采用真空氣霧法制備的馬氏體時效鋼18Ni300，其化學成分見表1，粉體粒度分布為25～53 μm，霍爾流速為13.80 s/50 g，松裝密度為4.18 g/cm3。粉末形貌和粒度分布如圖1所示，觀察到粉末形態主要為球形，球體表面光滑。

1.2 18Ni300成形及檢測設備

試驗采用的成形設備為DMP Flex350（見圖2），該設備配備500 W光纖激光器，光斑直徑為65 μm，軟刮刀雙向下送粉，鋪粉厚度為10～100 μm，氧氣的體積分數≤25×10?6，最大掃描速度為7 m/s，最大成形效率為35 cm3/h，最大成形尺寸為275 mm×275 mm× 380 mm。

表1 18Ni300粉末化學成分（質量分數）

Tab.1 Chemical composition of 18Ni300 powder (mass fraction) %

圖1 18Ni300粉末的SEM圖像及粒度分布

圖2 激光選區熔化設備Flex 350

18Ni300材料SLM成形后試樣采用王水溶液進行腐蝕，利用DM2700M金相顯微鏡進行不同方向微觀組織觀察；利用MH-600A直讀式固體密度計進行密度測量，利用MTS E45-305萬能拉伸試驗機進行力學性能測試，利用日立SU3500掃描電子電鏡觀察微觀組織、分析斷口等。

1.3 試驗方案

為得到18Ni300最佳成形工藝，試驗方案共分3個階段完成：① 確定最佳工藝方案范圍，根據設備前期使用經驗，選擇鋪層層厚為0.03 mm，掃描間距為0.1 mm，調整激光功率（210、220、230、240、250 W）和掃描速度（900、1 000、1 100、1 200、1 300 mm/s）進行25組10 mm×10 mm矩形試樣正交工藝參數試驗，將成形后的18Ni300試樣（見圖3）進行密度、硬度等分析，確定基本參數范圍；② 利用正交試驗極差分析等確定最佳工藝參數；③ 打印最佳工藝參數情況下的試樣，并對其進行微觀組織及力學性能表征。

圖3 18Ni300 試樣SLM成形

2 結果與分析

2.1 密度分析

圖4為SLM成形18Ni300得到的相對密度隨掃描速度和激光功率的變化結果。由圖4可知，不同掃描速度和激光功率下，材料最大相對密度達到99.98%，最小相對密度為95.85%。具體而言，18Ni300材料密度隨著掃描速度的增大先升高后降低，隨激光功率的增大整體先升高后降低，在激光功率為230 W、掃描速度為1 000 mm/s和1 100 mm/s時，相對密度較高。圖5為不同打印參數下的相對致密度。

2.2 硬度分析

不同激光功率和掃描速度下，SLM成形18Ni300試樣硬度如圖6所示。18Ni300材料硬度隨著掃描速度的增大先升高后降低，而隨著掃描速度變大，硬度的離散度明顯變大；掃描速度在低中速區間（900～1 100 mm/s）時，隨激光功率的增大，硬度基本處于先上升后下降的趨勢，在高速掃描（1 200～1 300 mm/s）時，硬度隨激光功率的增大無明顯規律，但總體上，激光功率為240 W、掃描速度為1 000 mm/s和1 100 mm/s時，硬度較高。

圖4 相對密度隨掃描速度和激光功率的變化

圖5 不同打印參數的相對致密度

圖6 試樣硬度隨掃描速度和激光功率的變化

2.3 正交試驗及極差分析

對上述試驗及結果進行了正交試驗結果及極差分析。相對密度和硬度的正交試驗設計及結果如表2所示，正交試驗極差分析如表3所示。結果表明，相對密度對參數的敏感程度為：激光功率＞掃描速度，硬度對參數的敏感程度為：掃描速度>激光功率，此結果與單因素試驗所得結果相同，但與文獻[13]結果不一致，這可能和其打印參數不一樣有關。根據正交試驗及極差分析結果可知，當鋪層層厚為0.03 mm，掃描間距為0.1 mm時，確定的最優成形條件如下：激光功率230 W、掃描速度1 100 mm/s。利用此參數打印試樣，測得相對致密度為99.98%，優于其他試樣，硬度為44.7HRC，相對較高，優于文獻[8-9,13]。

表2 正交試驗設計及結果

Tab.2 Design and results of orthogonal experiment

表3 正交試驗極差分析

Tab.3 Range analysis of orthogonal experiment

2.4 微觀組織

對本次最優成形條件獲得的試樣進行金相拋光，腐蝕后得到的熔池堆積形貌如圖7a所示，熔池深度在35 μm左右，與鋪粉厚度（30 μm）一致，熔池寬度在110 μm左右，激光與掃描間距（100 μm）一致，另外也可以看到少量孔洞，這與激光成形時打印參數、環境、粉末質量等有關[3,7,13]。從圖7b可知，激光熔化后的粉末快速冷卻，使試樣顯微組織結構更加細密，獲得細小的柱狀、樹突狀和胞狀結構，取代了傳統的板條狀及塊狀馬氏體結構，這可能是因為經激光熔化后的粉末在快速凝固過程中，部分溶質元素（Ni、Mo、Ti等）在胞狀結構等處偏析聚集。顯微胞狀結構組織均勻致密，沿熱擴散方向生長，同時，部分柱狀晶沿熔池邊界呈外延生長，這主要受凝固速率和溫度梯度的影響。Wang等[14]發現，在激光熔覆過程中，當凝固速率逐漸升高時，形成樹枝狀結構；當溫度梯度/凝固速率的值降低時，則產生胞狀結構。另外，圖8a為打印態的晶粒取向圖，熔池邊界細小晶粒取向基本隨機，熔池內偏大的柱狀晶取向沿著<001>有一定的擇優性。另外，EBSD相分布如圖8b所示，可以看出，試樣99.8%的相為體心立方，根據文獻[15]，分析其主要為馬氏體，還有0.2%的相為面心立方，即殘余奧氏體。對于打印態試樣，當金屬熔池凝固時，溶質元素在熔池邊界及晶界處可能產生偏析，導致馬氏體相變受阻，部分殘余奧氏體在晶界、馬氏體板條邊界等處偏聚，殘余奧氏體含量相對較高。

2.5 拉伸試驗

對本次最優成形條件獲得的2類試樣（試樣的拉伸方向垂直于打印方向、試樣的拉伸方向平行于打印方向），按照GB/228.1進行拉伸試驗，獲得的工程應力-應變曲線如圖9所示，可以看到試樣的強度明顯高于試樣，但試樣的伸長率明顯低于試樣，即在不同的打印方向上，試樣的力學性能有明顯的各向異性，與文獻[16]類似。另外，從彈性階段到屈服階段后，沒有明顯加工硬化的過程，強度隨著后續拉伸沒有明顯升高，即相同方向試樣的屈服強度和抗拉強度基本接近。

圖7 試樣微觀組織

圖8 試樣EBSD取向及相分布

圖9 試樣工程應力-應變曲線

2.6 斷口分析

圖10為試樣拉伸斷口形貌，從圖10a可以看到明顯的頸縮，斷口呈現典型的纖維區、放射區、剪切唇，纖維區內存在大量的大韌窩和一定量的孔洞，即在拉伸過程中試樣經歷了明顯的塑性變形，斷裂形式為韌性斷裂。在3D打印過程中，粉末的純度、均勻度、成形環境及參數等可能造成粉末熔化不完全、球化、氣孔等缺陷，在拉應力的作用下，微孔極易在這些缺陷處形核、聚集、長大，最終斷裂。從圖10b的纖維區可以看到明顯的等軸大韌窩、孔洞，并伴有明顯的撕裂特征，其中大韌窩上分布著細小的小韌窩，圖10c為剪切唇高倍形貌，可以看到細小的等軸韌窩。

圖10 試樣拉伸斷口形貌

3 結論

研究了不同激光功率及掃描速度對18Ni300馬氏體時效鋼SLM成形質量的影響，為得到高成形質量的18Ni300馬氏體時效鋼激光選區熔化成形零件，采用正交試驗方法研究了激光功率和掃描速度對成形零件密度、硬度等的影響，得到了18Ni300最佳工藝參數，并對最佳工藝參數成形的試樣進行了組織及力學性能表征，結果如下。

1）根據正交試驗及極差分析結果，當鋪層層厚為0.03 mm，掃描間距為0.1 mm時，確定最優成形條件如下：激光功率為230 W、掃描速度為1 100 mm/s。利用此參數打印試樣，測得相對密度為99.98%，優于其他試樣，硬度為44.7HRC，相對較高。

2）試樣經過拋光腐蝕后，可見熔池堆積形貌，熔池深度在35 μm左右，熔池寬度在110 μm左右，與鋪粉厚度和激光掃描間距一致。顯微胞狀結構組織均勻致密，沿熱擴散方向生長，同時，部分柱狀晶沿熔池邊界呈外延生長。熔池邊界細小晶粒取向基本隨機，熔池內偏大的柱狀晶取向沿著<001>有一定的擇優性。試樣相由99.8%馬氏體相和0.2%的殘余奧氏體（體積分數）組成。

3）試樣的強度明顯高于試樣，但試樣的伸長率明顯低于試樣，即在不同的打印方向上，試樣的力學性能有明顯的各向異性。拉伸斷口有明顯的頸縮，斷裂形式為韌性斷裂，纖維區可以看到明顯的等軸大韌窩、孔洞，并伴有明顯的撕裂特征，其中大韌窩上分布著細小的小韌窩。

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Optimization of Process Parameters and Analysis of Microstructure and Properties of 18Ni300 by Laser Selective Melting

BAI Jing-fei1, MA Ya-xin1, CHEN Xiao-hui2, ZHANG Hong3, MEN Zheng-xing1, CHEN Cheng1, YUE Tai-wen1

(1. School of Aeronautical Manufacturing Industry, Chengdu Aeronautic Polytechnic, Chengdu 610021, China; 2. China Aerodynamics Research and Development Center, Sichuan Mianyang 621000, China; 3. Failure Mechanics and Engineering Disaster Prevention and Mitigation Key Laboratory of Sichuan Province, College of Architecture and Environment, Sichuan University, Chengdu 610065, China)

The work aims to study the effects of process parameters on the quality of laser selective melting of 18Ni300 maraging steel. The effects of laser power and scanning speed on the relative density and hardness of 18Ni300 were studied by orthogonal experiment. The optimum process parameters of 18Ni300 were obtained when the layer thickness was 0.03 mm and the scanning spacing was 0.1 mm. The microstructure and mechanical properties of the sample formed by the optimum process parameters were characterized. When the laser power was 230 W and the scanning speed was 1 100 mm/s, the hardness of the sample was 44.7HRC and the relative density was 99.98%; The fish scale structure of the material was uniform and dense, with few pores. Some columnar crystals grew vertically along the boundary of the molten pool in an outward direction, the fine grain orientation at the boundary of the molten pool was basically random, and some coarse columnar crystals in the molten pool had certain selectivity. Under the optimal parameters, 18Ni300 formed by SLM is mainly composed of 99.8% martensite and 0.2% retained austenite; The mechanical properties of the sample have obvious anisotropy, the tensile fracture has obvious necking, and the fracture form is ductile fracture. There are obvious equiaxed large dimples and holes and tearing characteristics in the fiber area.

laser selective melting; maraging stainless steel; microstructure; mechanical properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.04.020

TG316

A

1674-6457(2022)04-0162-07

2021-09-03

四川省科技廳項目（2019YJ0519）；中國博士后基金（2019M653396）；四川大學-自貢政府戰略合作支持項目（2019CDZG-4）；四川大學-宜賓政府戰略合作支持項目（2019CDYB-24）；四川大學博士后基金（2019SCU12056）

白晶斐（1987—），男，碩士，講師，主要研究方向為機械工程與材料工程。

責任編輯：蔣紅晨