啟脾丸中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量測定及安全性評價

張慧，白桂昌，羅軼，羅永強，張贊（廣西壯族自治區食品藥品檢驗所，國家藥品監督管理局中藥材質量監測與評價重點實驗室，南寧 530021）

啟脾丸處方由六神曲（炒）、蓮子（炒）、麩炒白術、茯苓、人參、山藥、炒山楂、陳皮、炒麥芽、甘草、澤瀉等中藥組成，臨床用于健脾和胃。中藥材從采集到成藥環節繁雜，由于藥材含糖、蛋白質、油脂等成分較高，在栽培生產、加工炮制、儲藏運輸等過程容易霉變污染，而霉變產生的代謝物中毒性最強的為黃曲霉毒素（aflatoxin，AF），黃曲霉毒素在中藥材中主要含有黃曲霉毒素B、B、G、G，其中黃曲霉毒素 B毒性最大。在啟脾丸的11 味藥材中，蓮子、陳皮、炒麥芽、六神曲、甘草等易受黃曲霉毒素污染，進而引入啟脾丸中。《中國藥典》一部中部分藥材品種制定了黃曲霉毒素的檢測項目，但對中成藥并未規定，為保證用藥安全，有必要考察啟脾丸中黃曲霉毒素的殘留情況。本文將樣品提取后，經免疫親和柱處理，利用高效液相色譜（HPLC）-柱后衍生-熒光檢測器（FLD），建立了啟脾丸中黃曲霉毒素B、B、G、G的含量測定方法，并對全國10 個生產企業的64 批啟脾丸樣品進行了測定和安全性評價，為其質量安全控制提供依據。

1 材料

HPLC 2695 和FLD 2475（Waters 公司），UVE光化學衍生器（254 nm）（LCTech 公司），AB204-S電子天平（Mettler Toledo 公司），渦旋混合器（TALBOYS 公司），固相萃取儀（Dikma 公司）。黃曲霉毒素混合對照品（批號：610001-201602，黃曲霉毒素B、B、G、G標示質量濃度分別為1.02、0.43、1.06、0.38 μg·mL，中國食品藥品檢定研究院）；黃曲霉毒素總量（B、B、G、G）免疫親和柱（北京華安麥科生物技術有限公司）；64 批啟脾丸樣品來自全國10 個……