DCS系統在DCPI生產中的應用

陳映波，夏晨東，陳國全

(浙江麗水有邦新材料有限公司，浙江 麗水 323000)

0 引言

隨著化工行業競爭、產業的升級、生產的規?；て髽I智能化升級迫在眉睫。分布式控制系統(DCS)具備可控性強、可靠性高、開發性等特點。DCS系統能在化工生產中，能夠及時收集和整理數據為技術更新提供數據依托，能夠有效提供生產效率和生產的安全性［1］。傳統的3,4-二氯苯基異氰酸酯生產工藝中采用常規儀表控制溫度、通光的速率、體系壓力等生產參數，存在人為操作誤差和滯后性，從而導致產品質量的穩定性，安全的可靠性［2］。本文在3,4-二氯苯基異氰酸酯的生產中融合DCS系統控制反應器反應溫度、連續化蒸餾塔釜液位、聯鎖應用、緊急切斷系統進行應用。

1 3,4-二氯苯基異氰酸酯的概述

3,4-二氯苯基異氰酸酯(DCPI)是重要化工產品，可作為中間體廣泛應用于醫藥、農藥及高分子材料等。以3,4-二氯苯胺和劇毒光氣替代品固體光氣(BTC)為原料在惰性溶劑甲苯中，進行冷熱光兩步法制備3,4-二氯苯基異氰酸酯［3］。產品的分離提純采用兩次蒸餾，其中第二次采用連續化蒸餾設備和技術對產品的提純。工藝流程圖如圖1所示。固體光氣(BTC)具有毒性低，使用安全方便，固體可以準確計量，反應條件溫和，效率高。

圖1 3,4-二氯苯基異氰酸酯生產工藝流程

1.1 粗品的合成

第一步為冷光反應，控制溫度≤20 ℃，進行滴加BTC和甲苯溶液，過程中大部分3,4-二氯苯胺與BTC反應生成3,4-二氯苯胺鹽酸鹽、3,4-二氯苯基氨基甲酰氯和氯化氫；第二步為熱光反應，控制溫度80～90 ℃，過程中3,4-二氯苯基氨基甲酰氯脫附氯化氫生成目標產物3,4-二氯苯基異氰酸酯；3,4-二氯苯胺鹽酸鹽進一步與體系內的BTC反應，生成3,4-二氯苯基氨基甲酰氯并脫附氯化氫生成目標產物3,4-二氯苯基異氰酸酯；通過兩步反應3,4-二氯苯胺的轉化率達95%[4]。在生產過程中采取3,4-二氯苯胺和甲苯溶液滴加至BTC和甲苯溶液中，確保胺與過量的BTC充分接觸并反應，體系保持正方向進行減少副反應的發生。

1.2 產品提純

由于在反應中生成氯化氫氣體，并在過程中未能完全溢出至尾氣。故反應液酸度較高，先采用在一定溫度條件下進行高純氮氣進行吹掃處理，持續脫酸2～5 h，控制樣品測定酸度值≤1.0%；再進行下一步減壓蒸餾，控制回流比進行溶劑回收，控制溶劑含量≥99.50%，將剩余物料打至塔釜；最后在全真空條件下進行連續化蒸餾收集產品，得到3,4-二氯苯基異氰酸酯，主含量≥99.0%。

2 DCS系統在3,4-二氯苯基異氰酸酯生產中的應用

2.1 反應器反應溫度的控制

反應器的溫度是精細化學品生產工藝中重要的參數，反應器溫度的控制的準確性和穩定性不僅影響到產品的質量，同時也影響操作人員的生命安全，以及對社會造成危害。在生產過程中，需確保反應器溫度保持在作用指導書中各工段溫度要求的范圍內。在工藝中融合DCS溫度控制系統，操作人員只需按系統提示進行操作即可。DCS控制系統在溫度測量方面的部件采用高靈敏度電阻，其對化工生產中的溫度反應能夠進行嚴格的感知和控制，在設備發生溫度異常時及時進行預警，可以有效避免溫度產生的影響［5］。

3,4-二氯苯基異氰酸酯生產過程中需控制冷熱二檔溫度。反應器溫度的控制，如圖2所示。在冷光反應階段，溫度需控制≤20 ℃，是固體光氣與3,4-二氯苯胺反應的過程，低溫能有效防止副產物雙-(3,4-二氯苯基)脲的生成；在熱光反應階段，溫度需控制在80～90 ℃，在此溫度下3,4-二氯苯基氨基甲酰氯脫附氯化氫效率和3,4-二氯苯胺鹽酸鹽進一步反應效率均為最高，同時能有效控制脲類聚合物或多聚物產生。反應器的溫度控制是工藝的關鍵過程，其控制水平對產品的品質和安全生產有著重要的影響。在物料A(固體光氣與甲苯混合液)和物料B(3,4-二氯苯胺與甲苯混合液)進入反應釜的反應過程中為放熱反應，因此物料B流量控制是否穩定對反應器溫控有著顯著影響。故配套質量流量計、橢圓流量計、流量定值控制儀，自動控制兩種原料液進入體系的流量，控制誤差≤1%，確保體系物料比例，為反應溫度的穩定提供保障。

圖2 反應器溫度的控制

DCS具體溫度控制過程為：

(1)當15≤T1≤20 ℃時，自動執行DCS程控1，啟動冷凍鹽水調節閥V3,采用溫度與流量計串級控制系統；

(2)當T2＜80 ℃,同時打開V1、V2采用一般的單回路PID控制；

(3)當80≤T2≤90 ℃時，自動執行DCS程控2；

(4)當T2＞90 ℃，自動執行DCS程控3，自動切除調節閥V1、V2。

采用該DCS控制系統后，可實現反應溫度全過程自動化控制，通過調節循環冷凍鹽水和蒸汽的流量，可使溫度控制在設定值偏差1 ℃范圍內［6］。

2.2 連續化蒸餾塔釜液位的控制

由于異氰酸酯類產品與水及水汽反應活性高，故產品的分離提純一般采用蒸餾的方式。目前蒸餾分離過程絕大多數采用間歇蒸餾工藝，該操作工藝存在耗能高、單批次效率低等不足。連續化蒸餾技術可以將降低分餾塔塔底部的溫度，有效防止3,4-二氯苯基異氰酸酯產品的自聚反應［7］。3,4-二氯苯基異氰酸酯產品熔點較高(41～43 ℃)，在常溫或餾分量較少的情況會凝固在冷凝器造成產量的損失，通過連續化蒸餾能克服這一缺點。

將3,4-二氯苯基異氰酸酯去溶劑后的粗品液收集至塔釜進行連續化蒸餾。在塔釜安裝液位傳感器，通過DCS系統控制電信號的方式對循環泵的控制［8］。連續化蒸餾塔釜液位控制，如圖3所示。

圖3 連續化蒸餾塔釜液位控制

DCS具體液位控制過程為：

當塔釜中的料液液位L＜Llow，自動執行DCS控制程序，停止循環泵的工作，避免料液打空。

通過DCS系統，可有效提高塔液位和進料量運行的穩定性，在液位串級的控制中，在塔內和排出端口的壓力發生改變時，保證流量大小，增加生產中的穩定性。同時也提高了液位串級控制的準確性，避免由于生產操作過程中的不穩定或者大的波動引發其他問題，甚至損壞設備，確保生產的安全［9］。采用DCS進行控制循環泵，有效降低人為干擾，提高操作穩定性和安全系數，同時提高了操作的勞動效率和產品的生產效率。

2.3 聯鎖控制的應用

在3,4-二氯苯基異氰酸酯生產過程中涉及反應釜、真空泵、機械攪拌電機、加料閥等設備，通過聯鎖控制來進行保護。DCS控制系統實時監控反應釜、機械攪拌電機、真空泵等設備的運行情況，保障生產中各設備能夠處于正常和穩定的運行狀態。DCS控制系統的數據分析功能，可將3,4-二氯苯基異氰酸酯生產設備或某個生產環節中的信息和運行參數，對技術革新提供數據支撐。在生產工藝中多套設備進行聯鎖控制，由流量聯鎖和液位聯鎖所構成的，如：當反應釜或高位罐液位處于設定值的下限時，DCS發出啟動信號并自動觸點啟動開關控制，投入并運行電動機啟動設備；當液位處于設定值的上限時，DCS會發出停止信號并自動觸點斷開開關，停止電機的運行［10］。

2.4 緊急切斷系統的控制

異氰酸酯類產品、原料和生產工藝通常具有易燃性、刺激性、有毒性和高溫度、高壓力等典型特征。3,4-二氯苯基異氰酸酯工藝中涉及吸熱、放熱反應過程并伴隨氯化氫氣體產生，故在整個反應體系的溫度、壓力等工藝參數都需進行監測和控制。隨著產品規?；a，發生事故的危害愈發嚴重。緊急切斷系統能夠有效處理大量的邏輯信號和邏輯判斷對生產過程進行強力的提醒和切斷，將故障生產流程的設備或系統設置為臨時狀態或停產狀態，減少體系或設備發生異常故障造成的損失［11］。DCS系統可實現即時控制緊急切斷系統，提供3,4-二氯苯基異氰酸酯生產的安全保障。

3 結語

隨著DCS系統發展的綜合化、工業PC化、智能化、專業化等特點［12］。DCS系統的發展對我國工業的技術的升級改造提供新的驅動力，通過全面普及基礎技術、配置設施、控制器等進行統一管理，將其更好地融合在精細化學品的生產工藝中，提升自動化程度，提高生產效率，提高生產的穩定性。提升企業生產的自動化水準的同時，能有效降低能源消耗與成本投入，符合當下大環境政策。DCS系統在3,4-二氯苯基異氰酸酯的生產中的應用，能有效提升工藝的智能化水平，促進其工藝水平的進步與發展。