乙酰苯胺區域熔融提純方法

孟嬌然 夏娃 段嫚雷 / 上海市計量測試技術研究院

0 引言

乙酰苯胺是有機合成重要的中間體，廣泛應用于化工、制藥等領域。在熔點測定和有機元素含量分析中，乙酰苯胺也是一種常見的標準品[1-2]。隨著乙酰苯胺的應用越來越廣泛，其純度標準物質的需求也在不斷提高。目前，市售的乙酰苯胺試劑純度多為分析純，不能滿足作為標準品的使用需求。因此，需要對市售試劑進一步提純，以獲得更高純度的乙酰苯胺。

傳統乙酰苯胺的提純方法主要為重結晶方法[3]，需要使用大量的溶劑，不僅增加成本、污染環境，而且會在提純產物中引入新的溶劑雜質。區域熔融法是一項物理提純技術，可根據液-固平衡原理，利用熔融-固化過程中雜質在液相和固相中溶解度的差別這一特點來除去雜質，達到純化固體材料的目的[4-5]。區域熔融法最早在20世紀50年代由PFann報道用于無機物的提純[6]，之后此方法在制備高純度金屬和半導體材料的提純工藝領域中獲得了極大的發展。由于很多有機化合物具有相對較低的熔點，且易于裝填至熔融管內，區域熔融法也更多地應用于有機化合物的提純領域中。目前，國內也有采用區域熔融法提純制備高純度固體標準物質的報道，如苯甲酸、N-苯基-β-萘胺等[4-5]。本研究采用一套自行搭建的區域熔融裝置，經過對提純參數的優化，建立了乙酰苯胺的區域熔融提純方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

NMR System 500型核磁共振儀、1100型高效液相色譜儀（美國Agilent公司）；……