ICP-MS法測定POY長絲中總鉛及總銻的質量分數

程羽君，吳建江，王建剛，濮 楊，董岳龍，黃曉麗

（紹興市質量技術監督檢測院，浙江紹興 312000）

POY 長絲含有一定量的重金屬銻和鉛。重金屬與人體皮膚接觸時，部分會經皮膚進入人體，對人的身體健康造成危害［1］。銻的化合物及鉛中毒會引起頭疼、惡心、眩暈等癥狀，甚至導致死亡［2-3］。重金屬銻和鉛隨著廢水排入環境中，也會對環境造成污染，因此，測定POY 長絲中重金屬總銻和總鉛的質量分數，對人類身體健康及環境保護都具有重要意義。當前，國內對于紡織品中銻和鉛質量分數的測定方法大致分為兩類：（1）將紡織品進行人體汗液模擬，采用ICP-MS 或氫化物原子熒光光譜測定游離態的銻及鉛質量分數［3-4］；（2）將紡織品進行微波消解，采用ICP-OES 或原子吸收等光譜設備進行檢測［5］。光譜設備的檢出限較高、分析速度慢，而ICP-MS 法具有測定線性范圍寬、檢測速度快、檢出限低、重現性好和可同時測定多種元素等優點［6］。

目前，采用ICP-MS 結合微波消解前處理法檢測POY 長絲中總銻和總鉛質量分數的研究較少，因此本方法基于ICP-MS 法來建立POY 長絲中總銻和總鉛質量分數的檢測方法，為環保檢測和紡織印染企業提供技術支持。

1 實驗

1.1 試劑和儀器

試劑：銻、鉛標準溶液1 000 mg/L（國家有色金屬及電子材料分析測試中心），氫氟酸（UP，蘇州晶瑞化學品有限公司），硝酸（色譜純，上海安譜實驗科技股份有限公司），過氧化氫（色譜純，國藥集團化學試劑上海有限公司），POY 長絲（編號分別為C344、C346、C348、C350、C352、C340、C337、C342、C343、C339 等10 種）。儀器：NexION 1000G 電感耦合等離子體質譜儀（美國珀金埃爾默股份有限公司），GSN-24 趕酸儀、MARS5 微波消解儀（美國CEM 公司），AL204 電子分析天平［梅特勒-托利多國際貿易（上海）有限公司］，MILLT-Q 超純水系統（美國密理博公司）。

1.2 分析參數

依據調諧液的檢出信號對儀器各項指標進行調節，以使儀器氧化物、雙電荷和靈敏度等各項指標達到測定要求，主要工作參數為：RF 發射功率1 600 W，蠕動泵轉速35 r/min，載氣（氬氣）流速1.2 L/min，碰撞氣（氦氣）流速3.5 mL/min，氧化物小于2.5%，雙電荷小于3%。待測元素分別為：Sb121（內標In115）、Pb208（內標Bi209）。

2 結果與討論

2.1 前處理條件的優化

分別稱取0.15 g（精確至0.01 g）不同的POY 長絲樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入6 mL 硝酸、2 mL過氧化氫及1 mL 氫氟酸，擰緊罐蓋后進行微波消解。消解程序為：先由初始溫度在5 min 內升至120 ℃，在該溫度下保持3 min；之后在20 min 內升至185 ℃，在該溫度下保持30 min。完成后冷卻至室溫，在趕酸儀上進行趕酸，使管內消解液在1 mL 左右時取下冷卻，然后將消解液轉移至25 mL 容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，待測，同時做空白實驗。按下式計算銻、鉛質量分數：

其中，w為質量分數，mg/kg；ρ為測試值，μg/L；m為樣品取樣量，g；V為定容體積，mL；D為稀釋倍數。

2.2 方法的線性及線性范圍

通過0、0.2、5.0、40.0、50.0、100.0、200.0 μg/L 7 個質量濃度水平進行實驗，以強度比y為縱坐標、目標金屬元素質量濃度x（μg/L）為橫坐標做標準曲線，得到線性方程。Sb 的線性線性方程為y=1.2×10-3x，Pb 的線性線性方程為y=9.0×10-3x，相關系數R均大于等于0.999 9，標準曲線見圖1。

圖1 銻（Sb）及鉛（Pb）的標準曲線

2.3 方法的重復性

隨機選取編號為C339 的長絲樣品，分別稱取0.10、0.15、0.20 g 左右，做3 次平行實驗，測定質量濃度，計算相對標準偏差（RSD），結果如表1所示。

表1 方法的重復性

由表1 可以看出，3 個不同質量下測定的Sb 質量分數的RSD 為1.8%，Pb 質量分數的RSD 為2.9%。測試結果具有較好的重復性，結果較滿意。

2.4 方法的加標回收率

以2.0、5.0、150.0 μg/L 3 個不同質量濃度水平的加標回收實驗探討回收率。由表2可以看出，3個質量濃度水平的Sb 回收率分別為92.1%、95.9%、98.9%，Pb 回收率分別為92.7%、97.7%、98.4%。結果表明：各加標質量濃度下回收率均大于80%，結果較為滿意。

表2 方法的回收率

2.5 POY 長絲Sb、Pb 質量分數的測試結果

分別稱取10 種POY 長絲樣品，經微波消解后，將樣品定容至25.00 mL，采用ICP-MS 測定其中的總銻、總鉛質量分數，具體結果見表3。

表3 10種POY 樣品Sb、Pb 質量分數

3 結論

Sb、Pb 質量分數的R值均大于等于0.999 9，線性較好。經過重復性測試，樣品中Sb 質量分數的RSD 為1.8%，Pb 質量分數的RSD 為2.9%，具有較好的重復性。再經過加標回收實驗，Sb、Pb的回收率均在90%以上，回收效果較好，保證了此方法的可靠性。10種POY長絲樣品中Sb 質量分數為0.91～197.1 mg/kg，Pb 質量分數為0.06～0.74 mg/kg。該檢測方法可為環保檢測及紡織印染企業提供借鑒。