二硫化錫納米材料的制備及其電催化CO2 還原性能研究

郭長蓮，繆 謙

(溫州大學化學與材料工程學院，浙江 溫州325000)

將 CO2電催化還原為具有附加值的化學品和燃料，是緩解環境和能源問題的有希望的途徑。在多電子/質子耦合過程中，電催化二氧化碳還原的產物多樣且復雜。與其他產品相比，甲酸（HCOOH，或甲酸鹽）作為主要的C1 產物之一，因其較高的生產率和能源效率，為大規模使用提供了更廣闊的前景[1-2]。同時，甲酸是工業生產中重要的化工原料，具有很高的商業價值，因此，目前很多的研究集中在開發可用于CO2轉化為HCOOH 的高效、穩定且廉價的電催化劑。錫基材料是一種可將CO2還原為HCOOH 的重要催化劑，成本和毒性較低，符合經濟和環境要求。近年來，人們探索了多種可將CO2電催化的催化劑，但是目前報道的將金屬硫化物作為CO2電催化材料且產物為甲酸的較少[3-5]。本文采用溶劑熱法制備了SnS2納米材料，并將其制備成修飾電極，研究了其對CO2的電催化還原性能。實驗結果表明，CO2電還原的電流密度較大，產甲酸能力較優，在-1.1V（vs. RHE）電位下，電解6h，可以得到較優的法拉第效率，表明SnS2納米材料具有較優的電催化活性。

1 實驗部分

1.1 實驗藥品

L-半胱氨酸（≥98%），五水合四氯化錫(≥99.7%)，無水乙醇（AR），Nafion 溶液（AR），二氧化碳（99.99%），碳酸氫鉀（99.99%），高純氮氣（99.99%），α-Al2O3（1.0、0.3、0.05μm）。

1.2 主要實驗儀器

電熱恒溫鼓風干燥箱，高速離心機，磁力攪拌器、H 型電解池，CHI690D 電化學工作站， 掃描電子顯微鏡， X 射線衍射儀，ICS-1000 離子色譜儀。

1.3 SnS2 的制備

分別稱取0.0909g 的L-半胱氨酸（0.075mmol）、0.1314g 五水合四氯化錫（0.375mmol）于100mL燒杯中，在燒杯中加入30mL 無水乙醇，磁力攪拌30min 后，將溶液轉入50mL 高壓反應釜中，170℃條件下反應17h。……