鍛造工藝對(duì)TiBw增強(qiáng)近α高溫鈦基復(fù)合材料顯微組織的影響

田玉晶，孫世臣，胡 辰，方曉英，趙而團(tuán)

(山東理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，淄博 255022)

0 引 言

隨著新一代空天飛機(jī)和超高聲速飛行器的飛行速度越來越高和飛行距離越來越遠(yuǎn)，飛機(jī)或飛行器表面的溫度已超過目前應(yīng)用較成熟的Ti1100、IMI834、BT36、Ti600等高溫鈦合金的溫度極限(600 ℃)[1-2]，因此迫切需要發(fā)展綜合性能更好的輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料。γ-TiAl基合金雖具有良好的高溫性能，但其室溫塑性較差，塑性加工困難，成本相對(duì)較高，因此應(yīng)用范圍嚴(yán)重受限[3-4]。根據(jù)高速飛行器短時(shí)應(yīng)用的特點(diǎn)，國(guó)內(nèi)多家研究機(jī)構(gòu)對(duì)600 ℃以上短時(shí)應(yīng)用高溫鈦合金進(jìn)行了相關(guān)研究，并取得了一定的成果[5-8]；但鈦合金在高溫下存在晶界軟化、脆性第二相析出等問題，這些極大地制約著其應(yīng)用范圍。非連續(xù)增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料相對(duì)于傳統(tǒng)鈦合金具有更高的比強(qiáng)度、比模量以及更優(yōu)異的耐磨性能、高溫抗氧化性能與抗蠕變性能，其服役溫度較基體鈦合金的提高了100～200 ℃，而且密度比基體鈦合金的小[9]，能滿足超高速飛行器結(jié)構(gòu)材料的輕質(zhì)、耐高溫要求。其中，原位自生TiB晶須(TiBw)增強(qiáng)復(fù)合材料因TiB增強(qiáng)相與基體之間具有良好的界面結(jié)合性而受到研究者們的關(guān)注，并成為研究熱點(diǎn)[10-12]。然而，鈦基復(fù)合材料的室溫塑性較差，且隨著增強(qiáng)體含量的增加而變得越來越差，這嚴(yán)重降低了材料的服役可靠性及后續(xù)加工成形能力，極大制約著鈦基復(fù)合材料的發(fā)展與應(yīng)用。

熱加工可以細(xì)化金屬基材料組織，改善材料的室溫脆性并提高材料的塑性。計(jì)波等[13]通過在合適溫度區(qū)間熱擠壓制備得到塑性和強(qiáng)度匹配較好的TiB+TiC/Ti6Al4V復(fù)合材料；呂維潔等[14]通過分析不同等溫?zé)嶙冃喂に囅碌娘@微組織，確定了TiB+La2O3增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的最佳變形工藝；朱立洋[15]研究發(fā)現(xiàn)，TiBw/Ti-6Al-4V鈦基復(fù)合材料經(jīng)等溫多向鍛造后，TiBw增強(qiáng)相均勻分布，復(fù)合材料的強(qiáng)度提高。近α鈦合金經(jīng)過劇烈的塑性變形后，其強(qiáng)度和塑性顯著提高[16];TiBw增強(qiáng)相的引入降低了鈦基復(fù)合材料的成形性能。但是目前鮮見有關(guān)熱加工工藝，特別是鍛造工藝對(duì)TiBw增強(qiáng)近α鈦基復(fù)合材料顯微組織影響的報(bào)道。為此，作者在前期研究的基礎(chǔ)上，以自制的短時(shí)應(yīng)用近α高溫鈦合金為基體合金[17]，以原位自生TiBw為增強(qiáng)相制備鈦基復(fù)合材料，研究不同應(yīng)變速率、不同變形量單道次單向鍛造以及單道次多向鍛造條件下的顯微組織，為TiBw增強(qiáng)近α鈦基復(fù)合材料的鍛造工藝優(yōu)化及航天構(gòu)件的制造提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

采用真空非自耗電弧熔煉爐制備名義成分為3%(體積分?jǐn)?shù))TiBw/Ti-6Al-4Sn-10Zr-1Mo-1Nb-1W-0.3Si的復(fù)合材料紐扣錠，每個(gè)紐扣錠的質(zhì)量為50 g，反復(fù)熔煉3次以保證成分均勻；對(duì)紐扣錠進(jìn)行650 ℃×8 h的退火處理以消除鑄造應(yīng)力。由圖1可知：鈦基復(fù)合材料中TiBw增強(qiáng)相分布不均勻，且長(zhǎng)徑比較大，TiBw主要聚集在原始β相晶界處；基體組織中并未觀察到晶界α相和較大α集束的存在，α相呈細(xì)小層片狀并雜亂地分布在β晶粒內(nèi)，這是因?yàn)樵谀踢^程中，較大的過冷度使復(fù)合材料中片層α相在β晶粒內(nèi)部形核長(zhǎng)大，同時(shí)TiBw的添加為片層α相的生成提供了形核質(zhì)點(diǎn)[18]。

圖1 鈦基復(fù)合材料的鑄態(tài)顯微組織

利用線切割法平行切去鑄錠少量外圓部分，以保證鍛造過程中試樣不發(fā)生滑動(dòng)。采用連續(xù)升溫金相法測(cè)得基體合金的α+β→β轉(zhuǎn)變溫度為(960±5) ℃。將鑄錠置于熱處理爐中,升溫至1 020 ℃并保溫20 min，在YD32S-400型號(hào)四柱液壓機(jī)上進(jìn)行單道次單向鍛造和單道次多向鍛造，在鍛造過程中用石棉包裹鑄錠。單道次單向鍛造時(shí)的鍛造工藝參數(shù)：固定變形量70%，應(yīng)變速率分別為0.01，0.05，0.10 s-1；固定應(yīng)變速率0.05 s-1，變形量分別為30%，50%，70%。單道次多向鍛造時(shí)，分別在x,y,z三個(gè)方向進(jìn)行鍛造，變形量均為30%，應(yīng)變速率均為0.05 s-1。鍛造結(jié)束后，試樣空冷至室溫。

將試樣從中間剖開，研磨、拋光，用Kroll試劑(蒸餾水、硝酸、氫氟酸的體積比為92…5…3)腐蝕后，在Queet250型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的背散射電子(BSE)模式和二次電子(SE)模式下觀察微觀形貌。根據(jù)像素法原理用ImageJ pro軟件統(tǒng)計(jì)組織中各相的面積分?jǐn)?shù)。分別在鍛造態(tài)試樣中心位置和鑄態(tài)紐扣錠上截取尺寸為φ4 mm×6 mm的壓縮試樣，在Instron 5569R型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫壓縮試驗(yàn)，壓縮應(yīng)變速率為5×10-4s-1。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 單向鍛造時(shí)應(yīng)變速率對(duì)顯微組織的影響

由圖2可以看出：不同應(yīng)變速率下單向鍛造后，復(fù)合材料中TiBw增強(qiáng)相垂直于鍛造方向均勻分布于基體中；當(dāng)應(yīng)變速率較大時(shí)，TiBw增強(qiáng)相與基體變形不協(xié)調(diào)，導(dǎo)致大量TiBw增強(qiáng)相折斷，而當(dāng)應(yīng)變速率較小時(shí)，TiBw增強(qiáng)相與基體間實(shí)現(xiàn)協(xié)調(diào)變形，TiBw增強(qiáng)相破碎程度小，大部分TiBw仍保持較大的長(zhǎng)徑比。當(dāng)應(yīng)變速率為0.10 s-1時(shí)，復(fù)合材料基體組織主要由粗大的層片狀初生α相(面積分?jǐn)?shù)約為45%)和大量β轉(zhuǎn)變組織組成，同時(shí)TiBw增強(qiáng)相附近有少量等軸α相存在。這是因?yàn)椋涸谳^大的應(yīng)變速率下，復(fù)合材料的變形時(shí)間較短，終鍛溫度較高，初生α相生長(zhǎng)較快，因此呈粗大的層片狀[18]。較短的變形時(shí)間還導(dǎo)致初生α相的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶來不及充分進(jìn)行，但由于變形時(shí)TiBw增強(qiáng)相附近形成位錯(cuò)塞積，而產(chǎn)生的較高的畸變能為再結(jié)晶提供了足夠的能量，因此TiBw增強(qiáng)相附近存在少量等軸α相；變形完成后，β相在降溫過程中發(fā)生β→α相變，形成β轉(zhuǎn)變組織，β轉(zhuǎn)變組織由非常細(xì)小的次生α片層和層片間β相組成。當(dāng)應(yīng)變速率為0.05 s-1時(shí)，基體組織由少量層片狀α相、等軸α相和β轉(zhuǎn)變組織組成，層片狀α相的長(zhǎng)徑比減小，等軸α相主要在TiBw增強(qiáng)相附近聚集，其含量比應(yīng)變速率為0.10 s-1時(shí)的明顯增加，這是由于變形時(shí)間變長(zhǎng)后部分層片狀初生α相發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶導(dǎo)致的，變形時(shí)間變長(zhǎng)還導(dǎo)致終鍛溫度的降低，使得β轉(zhuǎn)變組織含量減少。當(dāng)應(yīng)變速率為0.01 s-1時(shí)，復(fù)合材料基體組織為大量的等軸α相和少量β轉(zhuǎn)變組織，其中等軸α相面積分?jǐn)?shù)約為75%。由此可知，隨著應(yīng)變速率的降低，復(fù)合材料的變形時(shí)間延長(zhǎng)，基體組織的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更為充分，組織中的等軸α相含量增加，層片狀α相與β轉(zhuǎn)變組織減少。雖然鍛造起始溫度在β相變點(diǎn)以上，但不同應(yīng)變速率下復(fù)合材料的基體組織均為兩相區(qū)鍛造組織，這是由于鑄錠的尺寸很小，溫度下降較快導(dǎo)致的。

圖2 不同應(yīng)變速率下單向鍛造后鈦基復(fù)合材料的顯微組織

2.2 單向鍛造時(shí)變形量對(duì)顯微組織的影響

由圖3可以看出，隨著單向鍛造變形量的增加，復(fù)合材料中TiBw增強(qiáng)相呈定向排列的趨勢(shì)越發(fā)明顯，基體組織變得更加細(xì)小。當(dāng)單向鍛造的變形量為30%時(shí)，TiBw增強(qiáng)相雖在基體中趨向于定向排列，但局部仍可觀察到TiBw增強(qiáng)相團(tuán)簇聚集的現(xiàn)象(如圖中圓圈所示)；少量TiBw增強(qiáng)相斷裂，且在斷裂的TiBw增強(qiáng)相根部存在孔洞，這是因?yàn)樵谳^小的變形量下，基體流動(dòng)幅度較小，導(dǎo)致孔洞難以焊合；復(fù)合材料基體組織主要由層片狀初生α相(面積分?jǐn)?shù)約為60%)和β轉(zhuǎn)變組織組成，且在TiBw增強(qiáng)相附近存著極少量等軸α相。由于復(fù)合材料的變形量較小，變形時(shí)間較短，初生α相沒有足夠的能量和時(shí)間來進(jìn)行再結(jié)晶，因此僅在TiBw增強(qiáng)相附近有少量等軸α相。當(dāng)單向鍛造的變形量為50%時(shí)，大部分TiBw增強(qiáng)相呈定向排列，TiBw增強(qiáng)相破碎，其根部的孔洞依然存在，但孔洞面積明顯減小；基體組織由層片狀α相、等軸α相和β轉(zhuǎn)變組織組成。與變形量為30%時(shí)的相比，層片狀α相含量減少且逐漸趨向于等軸化，等軸α相含量增加，且集中在TiBw增強(qiáng)相處(如圖中橢圓處所示)。在較大的變形量下，基體中β相比α相更容易發(fā)生變形，但在α相和β相晶界處的畸變能仍不足以使α相發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。但由于TiBw增強(qiáng)相與基體之間的變形不協(xié)調(diào)，越靠近TiBw增強(qiáng)相處畸變能越高，這為α相的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了足夠的能量，因此等軸α相含量較高且主要集中在TiBw增強(qiáng)相處[19-21]。當(dāng)單向鍛造的變形量為70%時(shí)，TiBw增強(qiáng)相的破碎程度較大，TiBw增強(qiáng)相的長(zhǎng)徑比減小，TiBw增強(qiáng)相根部的孔洞消失，這是因?yàn)樵鰪?qiáng)相和基體組織間力學(xué)性能的差異導(dǎo)致二者變形程度不一致，產(chǎn)生的應(yīng)力集中導(dǎo)致TiBw增強(qiáng)相破碎，同時(shí)在大的變形量下，塑性流動(dòng)較好的基體組織可將缺陷焊合，從而提高復(fù)合材料的致密程度；基體組織中等軸α相含量進(jìn)一步增加，等軸α相尺寸較小，為2～3 μm，在距TiBw增強(qiáng)相較遠(yuǎn)處的基體組織中也可觀察到等軸α相的存在，這是由于復(fù)合材料的變形量大，變形時(shí)間長(zhǎng)，為α相的再結(jié)晶提供了足夠的能量所致。

圖3 不同變形量下單向鍛造后鈦基復(fù)合材料的顯微組織

2.3 多向鍛造對(duì)顯微組織的影響

由圖4可知，多向鍛造后試樣中心位置的TiBw增強(qiáng)相在基體中分布均勻，邊緣位置的TiBw增強(qiáng)相有少量聚集現(xiàn)象，這是由于在鍛造過程中邊緣位置溫度下降較快，基體的流動(dòng)性減弱導(dǎo)致的。與鑄態(tài)組織相比，多向鍛造后復(fù)合材料中TiBw增強(qiáng)相的分布更加均勻，但與單向鍛造后的相比，其分布并無(wú)明顯取向。多向鍛造后試樣中心和邊緣位置的基體組織均為層片狀α相和β轉(zhuǎn)變組織，但中心位置層片狀α相的長(zhǎng)徑比更小，面積分?jǐn)?shù)約為75%，而邊緣位置層片狀α相較粗大，面積分?jǐn)?shù)約為82%。多向鍛造時(shí)試樣中心位置的溫度較高，因此基體中α相含量較低，β轉(zhuǎn)變組織含量較高。中心位置的變形量較大，原始β相晶粒細(xì)化程度較大，因此組織中層片狀α相的長(zhǎng)徑比相對(duì)較小；邊緣位置的變形量較小，原始β相晶粒尺寸較大，因此層片狀α相的長(zhǎng)徑比相對(duì)較大。與變形量為30%，應(yīng)變速率為0.05 s-1條件下單向鍛造后的相比，多向鍛造后基體組織中等軸α相的含量較低，僅在靠近TiBw增強(qiáng)相附近存在少量等軸α相。雖然多向鍛造過程中的累積變形量較大，但單一方向的形變能不足以使α相發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而TiBw增強(qiáng)相附近的畸變能較高[22]，因此等軸α相僅存在TiBw增強(qiáng)相附近；同時(shí)多向鍛造時(shí)試樣的溫度下降得更快，復(fù)合材料中α相的相界擴(kuò)散能力降低，復(fù)合材料中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶難以消除因加工硬化所造成的影響，從而導(dǎo)致α相的再結(jié)晶程度較低，因此等軸α相含量較低。

圖4 多向鍛造后鈦基復(fù)合材料試樣中心及邊緣位置的顯微組織

2.4 壓縮性能

由圖5可知，鑄態(tài)和多向鍛造態(tài)復(fù)合材料的壓縮曲線上無(wú)明顯的屈服平臺(tái)。多向鍛造態(tài)復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度為1 512 MPa，抗壓強(qiáng)度為1 802 MPa；鑄態(tài)復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度為1 310 MPa，抗壓強(qiáng)度為1 701 MPa。多向鍛造后復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度提高了15.1%，抗壓強(qiáng)度提高了5.9%。這是由于：一方面，多向鍛造后基體組織中α相明顯細(xì)化，且TiBw增強(qiáng)相在基體中的分布更加均勻，變形時(shí)基體組織能夠更快速地將載荷轉(zhuǎn)移到起到承載強(qiáng)化作用的增強(qiáng)相中；另一方面，多向鍛造后β轉(zhuǎn)變組織中的細(xì)小次生α相起到彌散強(qiáng)化作用，從而提高了復(fù)合材料的強(qiáng)度。

圖5 鑄態(tài)和多向鍛造態(tài)鈦基復(fù)合材料的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線

3 結(jié) 論

(1) 不同應(yīng)變速率下單向鍛造后，鈦基復(fù)合材料中TiBw增強(qiáng)相垂直于鍛造方向均勻分布，隨著應(yīng)變速率的增大，TiBw增強(qiáng)相的破碎程度增大，基體組織中等軸α相的含量降低，且主要分布在TiBw增強(qiáng)相附近，層片狀α相和β轉(zhuǎn)變組織的含量增加；隨著變形量的增加，TiBw增強(qiáng)相垂直于鍛造方向定向排列的趨勢(shì)更加明顯，TiBw增強(qiáng)相破碎程度增大，基體組織中等軸α相含量增加，且主要分布在TiBw增強(qiáng)相附近，層片狀α相和β轉(zhuǎn)變組織的含量降低。

(2) 多向鍛造后，基體中的TiBw增強(qiáng)相破碎，分布無(wú)明顯取向，基體組織為層片狀α相和β轉(zhuǎn)變組織；與邊緣位置相比，鈦基復(fù)合材料中心位置的層片狀α相的長(zhǎng)徑比較小，β轉(zhuǎn)變組織含量較高；鈦基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度分別為1 512，1 802 MPa，與鑄態(tài)復(fù)合材料的相比分別提高了15.4%，5.9%。