丁 尋,黃 晨,李榮生
(1.中國航空制造技術研究院,北京 100024;2.中國原子能科學研究院,北京 102413)
在能源需求與環境保護的雙重壓力下,為保障國家社會經濟的可持續發展,新一代核能發電系統的研發顯得尤其重要。隨著世界核能技術的不斷發展,鈉冷快堆因具有安全性及經濟性優勢而成為我國發展第四代核能系統的首選堆型之一。快堆中的燃料包殼是堆芯中最重要的結構,其服役環境為550750 ℃、100180 dpa的高溫、強中子輻照環境,這給包殼材料的性能提出了新的挑戰。目前,常用的快堆包殼候選材料主要有奧氏體不銹鋼、鐵素體/馬氏體鋼和氧化物彌散強化鋼(ODS鋼),其中:鐵素體/馬氏體鋼的耐輻照穩定性最好,可耐高達200 dpa的中子輻照,但因具有高溫蠕變脆性而應用范圍受限[1];ODS鋼的高溫蠕變性能較好,但制備工藝復雜,焊接性能與疲勞性能方面的研究尚不充分[2-3];奧氏體不銹鋼因具有良好的高溫蠕變性能、輻照穩定性、耐腐蝕性、與燃料的相容性、焊接性能和加工性能等優點,成為重點發展的快堆包殼材料[4]。目前,常用的快堆包殼奧氏體不銹鋼包括改進型316Ti不銹鋼和15-15Ti不銹鋼。其中15-15Ti不銹鋼的高溫蠕變性能和輻照穩定性優于改進型316Ti不銹鋼的,因此15-15Ti不銹鋼是最有發展前景的先進快堆包殼材料。目前,國內有關15-15Ti不銹鋼性能方面的研究較少,尤其是蠕變性能方面的研究更少。因此,作者分別在600,650,700 ℃下對國產15-15Ti不銹鋼進行了不同應力水平的蠕變試驗,對其蠕變變形機理與斷裂機理進行了分析,為奧氏體不銹鋼快堆包殼材料的設計和應用提供試驗依據。
試驗材料為寶鋼研制的15-15Ti 不銹鋼棒,冷加工量約為20%,其化學成分見表1,顯微組織如圖1所示,可知,15-15Ti不銹鋼的原始顯微組織為變形奧氏體組織,以及少量一次粗大的Ti(C,N)相和彌散分布的Ti(C,N)沉淀相,晶粒內有大量孿晶,晶界處分布著少量形狀不規則的M23C6相。

表1 15-15Ti不銹鋼的化學成分(質量分數)

圖1 15-15Ti不銹鋼的原始顯微組織
按照GB/T 228.1-2010,在試驗鋼棒材上加工出尺寸為φ5 mm×25 mm的蠕變試樣,按照GB/T 2039-1997,在 600,650,700 ℃下分別選取45個應力水平,采用RWS50型電子高溫蠕變持久強度試驗機進行恒載荷蠕變試驗,不同溫度下的應力如表2所示。蠕變試驗結束后,用Leica DM6000M型光學顯微鏡和ZEISS ULTRA 55型掃描電鏡(SEM)觀察蠕變斷口形貌。

表2 蠕變試驗過程中不同溫度下的應力
由圖2可知:不同溫度和應力下,15-15Ti不銹鋼的蠕變曲線可以分為減速蠕變、穩態蠕變和加速蠕變三個階段,穩態蠕變階段的時間占整個蠕變的90%以上;隨著應力的降低,15-15Ti不銹鋼的蠕變穩態階段越來越明顯,蠕變壽命延長,蠕變伸長率減小。

圖2 不同溫度和不同應力下15-15Ti不銹鋼的蠕變曲線
根據15-15Ti不銹鋼蠕變曲線的特點,采用Norton公式描述其蠕變過程[5],即蠕變變形是在應力和原子熱激活的聯合作用下發生的,是由溫度和應力兩個因素共同決定的,表達式為

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圖3 15-15Ti不銹鋼在不同溫度下的穩態蠕變速率與應力的關系曲線
選取蠕變壽命為1 912,62 h,即600 ℃/300 MPa和650 ℃/330 MPa試驗條件下的15-15Ti不銹鋼試樣,觀察其蠕變斷口形貌及斷口處縱截面形貌。由圖4(a)~圖4(c)可以看出:600 ℃/300 MPa試驗條件下,15-15Ti不銹鋼蠕變時的塑性變形程度較低,斷口表面分布著大量韌窩并被一層氧化膜覆蓋;斷口中心氧化嚴重,韌窩較淺,可觀察到沿晶裂紋,呈現出明顯的沿晶斷裂特征;斷口邊緣韌窩較深而密,沒有裂紋產生,氧化程度較輕,呈現韌性斷裂特征。由圖4(d)~圖4(f)可知:650 ℃/330 MPa試驗條件下,蠕變斷口出現明顯頸縮現象,塑性變形程度較高,斷口表面氧化程度較低;斷口中心和斷口邊緣均分布著大量等軸韌窩,呈現穿晶斷裂特征。綜上可知,隨蠕變壽命延長,15-15Ti不銹鋼的蠕變斷裂性質由穿晶斷裂變為沿晶斷裂。

圖4 不同試驗條件下15-15Ti不銹鋼的蠕變斷口SEM形貌
由圖5可以看出,600 ℃/300 MPa試驗條件下,蠕變斷口附近晶粒塑性變形程度較輕,晶界處存在較多的蠕變空洞。蠕變空洞在晶界處的M23C6相和一次粗大Ti(C,N)相上形核、長大,并最終導致蠕變斷裂;彌散分布的Ti(C,N)沉淀相在蠕變變形過程中阻礙位錯運動,提高了蠕變抗力。同時,在蠕變斷口縱截面上還觀察到少量楔型裂紋。研究表明,奧氏體不銹鋼在較高應力下所形成的楔型裂紋會導致局部晶界分離,形成楔型裂紋損傷[8];但是試驗觀察到的15-15Ti不銹鋼蠕變斷口縱截面上的微裂紋前方的晶界處存在細小的蠕變空洞,使微裂紋呈鋸齒狀,這說明微裂紋是通過蠕變空洞合并連接形成的,因此15-15Ti不銹鋼的沿晶斷裂損傷機制為晶界空洞損傷。650 ℃/330 MPa試驗條件下,蠕變斷口晶粒變形程度較大,第二相粒子處存在蠕變空洞,蠕變空洞長大、連接而導致蠕變斷裂,這說明當應力較大時,蠕變斷裂機制類似于常溫下的韌性斷裂。

圖5 不同試驗條件下15-15Ti不銹鋼蠕變斷口縱截面的顯微組織
(1) 在不同溫度和應力下,15-15Ti不銹鋼的蠕變曲線可以分為減速蠕變、穩態蠕變和加速蠕變三個階段,穩態蠕變階段的時間占整個蠕變的90%以上;隨著應力的降低,15-15Ti不銹鋼的蠕變穩態階段越來越明顯,蠕變壽命延長,蠕變伸長率減小。
(2) 15-15Ti不銹鋼在600,650 ,700 ℃下的應力指數分別為14.3,8.2,4.9,蠕變變形機理為位錯蠕變;15-15Ti不銹鋼的短時蠕變斷裂性質為穿晶斷裂,長時蠕變斷裂性質為沿晶斷裂,穿晶斷裂呈現韌性斷裂特征,沿晶斷裂呈現明顯的晶界空洞損傷機制;晶界粗大的M23C6相和一次Ti(C,N)相促進蠕變空洞的形核與長大,從而減弱其抵抗蠕變變形的能力。