淺談方法驗證在紡織檢測實驗室中的應用

甘志云，周佩蓉

[萊茵技術（上海）有限公司,上海200072]

0 引言

《檢驗和校準實驗室能力認可準則》CNAS-CL01:2018 較CNAS-CL01:2006 版，明確了方法的選擇和驗證與方法確認的概念，分別對方法的選擇和驗證與方法的確認做了解釋與說明，并提出了相應的要求。CNAS-CL01-A010:2018《檢驗和校準實驗室能力認可準則在紡織檢測領域的應用說明》里補充了在使用英文標準時需要制定中文作業指導書的情況及方法需要重新驗證的情況，并未對方法的驗證的具體實施提出補充要求，所以本研究就CNAS-CL01:2018 條款7.2的要求在紡織檢測實驗室的應用作一討論。

1 方法驗證和方法確認

1.1 方法驗證與方法確認的區別

CNAS-CL01:2018 較CNAS-CL01:2006 在方法的選擇與確認的相關條款中提出了“驗證”這個概念，并對“方法驗證”與“方法確認”做了相應的區分與說明。“方法驗證”中的“驗證”解釋為提供客觀證據，證明給定項目滿足規定要求，主要應用于實驗室直接引用的國際、地區和國家等發布的或行業、團體等公布的或制造商規定的已有標準。“方法確認”中的“確認”解釋為對規定要求滿足預期用途的驗證，主要應用于對非標準方法、超出預定范圍需要使用的方法、實驗室之中所制定的方法以及對應標準方法修改的確認。因此，方法驗證針對的是實驗室直接引用標準方法的情況。

1.2 方法驗證的要求

根據CNAS-CL01-G001:2018 條款，在實驗室之中校準方法與檢測方法引用之前，就需要充分地驗證這一些方法是否能夠正確地運用，驗證不僅要求能夠滿足設備、人員、環境等方面的問題處理要求，同時還需要針對結果的可靠性和準確性進行驗證，如線性范圍、精密度、定量限等對應的指標，必要的時候，還需要對比實驗室之間的具體內容。

2 方法驗證的步驟

方法驗證主要針對以下兩種情況：首次使用新的標準方法和在使用過程中的標準方法發生了變更。

2.1 首次使用新的標準方法的驗證

檢測實驗室在評估一項新的測試能力時，需要考慮到人、機、料、法、環、測等幾個方面，接下來就這幾個方面逐一展開討論。

2.1.1 測試標準

檢測實驗室開展一項新的測試能力，首先要確認所選標準方法的有效性。實驗室應有相關程序確保所選用或正在使用的標準方法是現行有效的。

2.1.2 設備與耗材

設備與耗材是完成一項測試活動最基本的要素。設備可以根據方法的要求直接購買或自行設計裝配，也可以使用設計參數符合標準方法要求的現有設備，并根據實驗室設備驗收程序，驗證設備符合標準方法要求之后才能投入使用。這里需要注意的是，要擴大現有設備的使用范圍，除了確認設備設計參數，還要對標準方法里用到的參數進行有針對性的設備檢定或校準。如最高溫度是250℃的烘箱，原有的校準過的使用溫度是50℃，新的測試方法要求是80℃，那該設備需要對80℃校準并確認校準結果可接受之后才能投入使用。在設備與耗材的選擇上，除了測試必要的設備、消耗品或參照物之外，用于設備使用期間核查或實驗室質量監督等活動所需要的消耗品也要考慮到。所以設備與耗材的驗證，除了滿足完成測試的需要，不能忽略量值溯源，確保測試結果準確性等方面要求。

2.1.3 環境與設施

在CNAS-CL01-A010:2018 條款6.3 里對紡織品實驗室的設施和環境有具體的要求，這個要求能滿足大多數紡織檢測標準方法對測試環境與設施的要求，所以在驗證環境與設施時要特別注意一些例外的情況。例如由于測試設備或測試過程的原因使測試無法在恒溫恒濕室內進行時，那么在測試樣品平衡結束離開恒溫恒濕室之后到測試開始之前，需要考慮是否有合適的設施保證樣品在測試時能保持原有的平衡狀態。另外，安全和環保的要求也要考慮在內。如測試用到新增的化學試劑，需要考慮現有用于化學試劑存儲，排放、處理等的環境與設施是否能滿足改化學試劑的要求，對使用者提供的防護措施是否足夠等。

2.1.4 技術文件與記錄

CNAS-CL01-A010:2018 條款規定當檢測依據屬于英文標準的時候，除開外文標準能夠可以靈活使用之外，就要求實驗室能夠針對性地制定中文指導書。并且其余的外文標準，都應該有匹配的中文作業指導書的支持。為避免由于作業指導書過多而不利于操作人員查找和取用，應用說明中建議相似的檢測標準方法可以起草一份作業指導書，要在作業指導書中能做出明確的區分。

2.1.5 人員的培訓與授權

對待授權人員的培訓應由有資質的培訓人員進行，該培訓人員可以是技術負責人或由技術負責人授權，基于自己的學歷和經驗背景先行自學或參加外部培訓學習。對待授權人員的培訓應包含但不限于方法的講解、實際操作、考核與評價，如有涉及人員安全和環境安全方面的內容也是必要的。操作人員的培訓授權是第一步，要保持被授權人員的能力水平，應在授權的同時根據實驗室人員監督程序文件做好人員監督計劃，如涉及感官測試的，要根據應用說明中的規定，制定每六個月至少進行一次感官評價校對和統一操作手法活動的計劃。

2.2 測試結果的準確性

CNAS-CL01-G001:2018 條款第7 章節中有“驗證不僅要求能夠滿足設備、人員、環境等方面的問題處理，同時還需要針對結果的可靠性和準確性進行驗證”的表述，根據紡織品測試的特點，可以選取一種或幾種試驗方法：參加有資質的機構組織的能力驗證，實驗室間比對或測量審核活動；自發組織與有能力的實驗室（最好是已通過CNAS 認可的實驗室）進行實驗室間比對；與實驗室已有能力的類似方法進行比對測試；實驗室內部重復性測試；實驗室內部重現性測試；實驗室內部人員或設備比對；評定測量不確定度。

如某實驗室要開發GB 2626-2019《呼吸防護自吸過濾式防顆粒物呼吸器》 條款6.6 呼氣阻力測試項目，在完成了方法的選擇、設備與耗材、環境與設施、技術文件和人員培訓等驗證工作之后，相關的技術負責人需要組織對方法的準確性進行驗證。該測試需用到兩套設備：測量設備和輔助設備。測量設備直接測試通過樣品的氣流量和氣流通過樣品時的壓強差，其中氣流量為測試條件，壓強差為測試結果。輔助設備則為測量設備提供持續氣流，方法要求的氣流的允差范圍為85±1（L/min）。考慮到氣流量這個關鍵參數由兩套設備的性能共同決定，故首先要評估一下該測試的重復性：由同一位被授權人員選取同一款樣品連續重復10 次測試，可以用相對標準偏差來評判重復性是否可以接受；其次，重復性驗證可接受之后，考慮到設備狀態和測試環境溫濕度對測試的樣品的影響，需要再評估測試的重現性：由不同被授權人員（至少2 位）選取同一款樣品在不同時間分別連續重復10 次測試，可以用Z 比分法或雙總體t檢驗法評估重復性。如果重現性測試涉及了所有被授權人員，那該結果也可以作為內部人員比對的結果；再次，鑒于該測試有具體測量值，需要進行測量不確定度的評估；最后，所有的方法驗證活動要以驗證報告的形式記錄下來，給出驗證結論，由被授權人員對整個驗證過程進行評估，并由技術負責人批準后存檔。

2.3 更新的標準方法的驗證

2.3.1 更新的標準與原有標準的比較

對于更新的標準方法，首要的是要對新舊標準比較確認標準更新的內容，重點是設備與耗材、環境與設施和測試過程。

2.3.2 相關要素的更新

如果更新的標準方法在設備與耗材、環境與設施等方面有變更，要根據更新的標準方法的要求對現有條件做相應的變更及評估，可以參考新方法驗證的過程。需要特別注意的是，不論方法是否有技術上的更新，相關的技術文件與記錄，如作業指導書、測試原始記錄單等的更新都是必要的。

2.3.3 人員的培訓與授權和測試準確性的評估

對非技術性內容的更新，可以采用技術會議的方式進行培訓。對技術性內容的更新，根據更新的內容可能有必要采用實際操作與評估的方式進行培訓，也需要考慮是否重新評估測試的準確性。

綜上所述，更新的標準方法的驗證和新標準方法的驗證需要考察的要素是一樣的，但具體的驗證活動內容取決于標準更新的內容，所以做好新舊標準方法的比對是至關重要的。

3 結語

方法驗證的對象是實驗室直接引用的標準方法，驗證內容要考慮實驗室資源和技術兩個方面，從而對人員、設備與耗材、設施與環境、測試準確性等各種因素進行對應的驗證與檢查。并且實驗室也要求可以驗證其方法的正確性，這樣才能夠匹配其開展檢驗的條件要求和基本要求，是有效控制方法使用過程中的各類風險的保證。實驗室應將方法驗證納入質量管理體系，形成程序文件，以此來滿足其準則之中所提出的要求，提升實際的檢測能力。