中心切割反相/反相二維液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定煙葉潛香類糖苷

陳 敏，董惠忠，沈世豪，王天南，汪陽忠，吳 達(dá)，劉百戰(zhàn)

(上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，上海 200082)

糖苷是煙草致香中一類重要的前體物質(zhì)，是指由單糖或低聚糖的R—OH、R2—NH、RSH和另一分子中的半縮醛羥基等基團(tuán)形成的化合物。煙葉中糖苷類成分復(fù)雜，包括潛香糖苷類和多酚糖苷類[1]。離線分離制備實驗表明，潛香類糖苷含量(10-6g/g)遠(yuǎn)低于多酚類糖苷(10-2g/g)，多酚類糖苷背景干擾大，且二者分離難度大，目前尚無準(zhǔn)確、快速測定煙草潛香類糖苷的報道。通過離線制備色譜研究發(fā)現(xiàn)，煙草潛香類糖苷主要包括3-氧代-7,8-二氫-α-紫羅蘭醇-β-D-吡喃葡萄糖苷、3-氧代-α-紫羅蘭醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和3-羥基-β-二氫-大馬酮-β-D-吡喃葡萄糖苷等，在卷煙燃吸時裂解成3-氧代-α-紫羅蘭醇和巨豆三烯酮，對煙草吸味具有較大貢獻(xiàn)[2]。因此，開發(fā)準(zhǔn)確、快速的煙葉潛香類糖苷測定技術(shù)，對評價煙葉品質(zhì)具有重要意義。

目前，用于檢測煙草中糖苷含量的方法包括氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS/MS)[3-4]、高效液相色譜-質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)[5-6]、電噴霧電離質(zhì)譜法(ESI-MS)[7]、超臨界流體色譜法(SFC)[8]等。王燕等[9]利用熱重、紅外檢測器的GC-MS/MS聯(lián)用儀對3-氧代-α-紫羅蘭醇-β-D-吡喃葡萄糖苷進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)在265 ℃條件下，糖苷可迅速反應(yīng)生成大量巨豆三烯酮。GC-MS/MS法檢測煙草糖苷的優(yōu)點在于選擇性好、儀器分辨率高、適于分析熱穩(wěn)定的小分子化合物，但缺點是化合物定性困難、無法同時準(zhǔn)確區(qū)分煙草中不同糖苷物質(zhì)。李葦葦?shù)萚10]采用反相高效液相色譜-質(zhì)譜法(RPLC-MS/MS)分析煙草提取液中5種糖苷類化合物，通過分析相對分子質(zhì)量和碎片離子結(jié)構(gòu)，獲得待測物分子結(jié)構(gòu)，但該方法須反復(fù)制備，前處理繁瑣。……