塑料泡沫吸附電感耦合等離子體發射光譜測定金元素方法研究

劉加召

（山東省第八地質礦產勘查院，山東日照 276826）

0.前言

金礦石中金元素的檢測標準規范中，常規方法主要有：活性炭吸附原子吸收光譜法、活性炭吸附氫醌滴定法，針對金含量較高的樣品檢測方法有火試金重量法等。這些方法需進行過濾、分析流程繁瑣，對環境不友好等缺點。

通過塑料泡沫吸附以后[2]，用電感耦合等離子體發射光譜測定可以充分發揮儀器檢出限較低的性能，從而使金的測試范圍降低，能夠更加準確地指導金礦的地質勘查工作及金礦選礦工作。同時改變靜態吸附為振蕩器震蕩吸附，縮短了吸附時間，提高了工作效率的同時避免了因為人為操作產生的不穩定性。通過對于不同含量的金分析標準物質的驗證試驗，金元素吸附效率、結果精密度、準確度等均符合質量要求。本方法對于金元素適用的濃度范圍是 0.05g/t～ 50g/t。

1.方法部分

1.1 儀器及工作條件

美國熱電等離子體發射光譜儀ICAP6300型。

1.2 試劑

（1）硝酸：分析純；（2）鹽酸：分析純；（3）金標準溶液：1mg/ml，準確稱取1.0000克海綿狀金（99.99%），溶于20ml王水（鹽酸：硝酸=3:1）中，放于電熱板上加熱溶至澄清后移入1000ml容量瓶中，加入100ml王水定容至刻度線后搖勻，此標準溶液金元素含量為1000μg/ml。（4）聚氨酯軟質泡沫塑料（厚度0.5cm）；（5）標準曲線的繪制：可采用金標準的王水溶液或按1.3分析步驟配置標準系列與試樣溶液同時測定。

1.3 分析步驟

準確稱取樣品10g（精確到0.1g）置于100ml陶瓷坩堝中，將坩堝移入可控溫馬弗爐中由低溫升至700℃后[3]，保持灼燒2h，如果樣品中碳、硫元素含量較高，應該適當增加灼燒保溫時間，務必使碳、硫和有機質等還原性物質除盡。取出冷卻至室溫后，將灼燒好的樣品倒入250ml三角瓶中，加入60ml 1+1新配制的王水，放在可控溫的加熱板上加熱并保持微沸狀態。最終蒸發至溶液剩余20ml左右，取下冷卻至室溫。用純凈水稀釋至100ml～150ml放入0.4g～0.5g泡沫塑料，蓋緊瓶口，放在振蕩器上振蕩30min。

將塑料泡沫取出，并用純凈水將塑料泡沫洗凈，擠干，放在30ml瓷坩堝中，加入無水乙醇2ml，最后放于可控溫馬弗爐中于從低溫升至700℃灰化2h。待灰化完畢后取出冷至室溫，加入現配制的濃王水3ml放于克控溫電熱板上加熱，使灼燒殘留物充分溶解至透明澄清溶液后移入25ml容量瓶中用純凈水定容至刻度線搖勻，放置沉淀2h后，同標準系列溶液一起上機檢測。

2.結果與討論

2.1 塑料泡沫對金元素吸附效率試驗[4]

分別取0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g塑料泡沫對編號GBW07299金標準物質進行吸附效率試驗，測得的結果見表1。

表1 泡塑吸附能力試驗結果

分析表1的測試數據可以看出，當塑料泡沫質量小于0.4g時吸附率略有下降，因此取泡塑質量0.4g為佳。

2.2 檢測金含量分析標準物質數據結果驗證試驗

取0.4g塑料泡沫按以上分析步驟對GBW070012、GBW070014、GBW07297、GBW07299 4個金分析標準物質進行了回收率試驗，此次分析每種標準物質平行測定5份，獲得的檢測數據見表2。

表2 一級標樣分析結果（單位：g/t）

相對誤差統計：見表3。

表3 一級標樣分析結果相對誤差統計

從結果數據分析，本方法可以保證對金元素的吸附效率達95%以上，可以符合樣品中金元素檢測質量規范要求。

2.3 標準回收試驗

取20g高純石英巖樣品，加入500ug的金標準溶液，置于馬弗爐中按1.3分析流程處理，同一標準曲線測定，測得的結果見表4。

表4 標準回收試驗

根據上面的結果可以看出消解后殘留的礦渣對金元素的吸附效率沒有影響，金元素的回收率可以達98%以上。

2.4 共存元素干擾情況

分析金礦石中可能含有的伴生元素進行干擾試驗[5]。試驗表明Fe 5g，Ca 5g，Cu 1g，Zn 500mg，Ni 10mg，Pb 500mg，Al 1g，Co 10m，Se 10mg對本法測定無影響。

2.5 注意事項

（1）礦樣測試前一定要用馬弗爐灼燒來除去碳和硫，否則結果偏低。

（2）塑料泡沫要用新出產白色的，吸附之前要用5%的熱鹽酸浸泡。

（3）塑料泡沫在放入馬弗爐灰化之前一定要加入少量的乙醇，既可以除去產生的有毒氣體，又能提高灰化效果。

（4）對于金元素品位較高的礦石樣品，可將塑料泡沫先進行載碳處理，即泡塑吸附活性炭，這樣可以提高對金離子的吸附率。

（5）若檢測機構長時間用本方法檢測金元素，可以歸納出一個經驗常數來對吸附效率進行校正，提高測試結果的準確度。

3.結論

塑料泡沫富集金電感耦合等離子體發射光譜儀測試礦石中的金，操作簡便，流程短，分析效率高，同時能夠實現成批量測試樣品，節省測試時間。另外還能夠較好地消除碳、硫及有機物對金的測定干擾，塑料泡沫富集電感耦合等離子體發射光譜儀分析巖礦樣品中的金元素，可以達到提高準確度、精密度的效果。