懸浮酸稠化劑的研究及性能評價

張穎，沈燕賓，謝元，李俊莉，王佳

(1.陜西省石油化工研究設計院,陜西 西安 710054;2.陜西省石油精細化學品重點實驗室,陜西 西安 710054)

膠凝酸作為油氣田酸化增產的重要體系，一定程度解決了酸化過程中有效期短、波及面積小且容易造成近井地帶坍塌的問題[1-5]。隨著聚丙烯酰胺改性技術的提高，已基本達到現場快速溶解的條件，但在現場配制過程中，經常由于操作不當，產生“魚眼”等不溶物，污染地層，且需要提前1 d配制，既占用設備，又增加現場工作量，影響施工速度。市面上已有的乳液型稠化劑有效含量低、加量大，穩定性差，長時間放置，易析水、結團，且乳液型稠化劑含有大量的乳化劑，對后期油氣水分離帶來麻煩。因此，開發一種極易分散、溶解速度快、有效含量高、不易乳化、適合現場條件現配現用的稠化劑顯得格外重要。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

有機膨潤土、26號白油、硅藻土、粉煤灰均為工業級；95%乙醇，分析純；緩蝕劑HK-128、助排劑HK-308S、鐵離子穩定劑HK-116、破膠劑HK-518均為陜西省石油化工研究設計院生產；稠化劑(1號樣、2號樣、3號樣、4號樣)，自制。

RS-6000型流變儀；SYF-3型酸巖反應旋轉巖盤儀；RCC-Ⅱ型旋轉掛片腐蝕實驗儀；LDY50-180型巖心流動試驗儀。

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1.2 實驗方法

稠化劑加入到油相中，一方面通過油相增稠，另一方面通過填充顆粒極配，解決油相和稠化劑密度差異大造成的不穩定現象，使稠化劑均勻懸浮在油相中。油相中的稠化劑含量最高可達50%，加入到酸體系后能迅速分散，不結團，保證在酸液里稠化劑的高含量。

實驗優選26號白油，通過有機膨潤土和乙醇調節油相粘度，基于顆粒極配原理和密堆積理論，考察粘度、穩定性等要素，優選不同目數的稠化劑、硅藻土、粉煤灰進行顆粒極配，通過優選不同乳化劑，延長懸浮劑穩定時間，形成穩定的懸浮酸稠化劑，并對其溶解速度進行評價。在懸浮酸稠化劑的基礎上，形成酸化體系配方，評價體系的靜態、動態反應速度、緩蝕、抗溫抗剪切、破膠等性能。

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2 結果與討論

2.1 懸浮酸稠化劑的研究

2.1.1 油相增稠體系的優選 為提高懸浮酸稠化劑穩定性，選用有機膨潤土和乙醇調節白油粘度，結果見表1、表2。

表1 有機膨潤土對白油粘度的影響Table 1 Effect of organic bentonite on viscosity of white oil

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由表7可知，在50，70，90 ℃條件下，懸浮酸稠化劑酸化體系比普通酸體系相比動態反應速率均降低13倍以上。由于懸浮酸稠化劑酸化體系粘度大，使流態發生變化，降低了酸液中 H+的擴散傳質速率，從而導致酸巖反應速率下降，可增大酸液的作用時間和有效作用長度，達到緩速酸化的目的[9-11]。

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表2 乙醇對白油粘度的影響Table 2 Effect of ethanol on viscosity of white oil

考慮到填充微粒和稠化劑加入后，還會一定程度的提高白油粘度，初步選用70 g 26號白油+3 g有機膨潤土+0.2 g乙醇進行實驗。

由表1可知，有機膨潤土在白油中溶脹后，分散成膠體級粘粒，能有效提高白油粘度，有機膨潤土加量越大，粘度越大，當加量增大到4 g后，白油出現觸變現象。

2.1.2 填充微粒的優選 實驗選用的稠化劑是一種速溶耐酸型聚丙烯酰胺改性物，目數200目左右。基于顆粒極配原理和密堆積理論，選用100目的硅藻土和500目的粉煤灰相互級配，考察粘度和沉降穩定性，實驗結果見表3、表4。基礎配方為：70 g 26號白油+3 g有機膨潤土+硅藻土+粉煤灰+0.2 g 乙醇+50 g稠化劑+填充微粒。

表3 硅藻土對油相粘度及穩定性影響Table 3 Effect of diatomite on viscosity and stability of oil phase

表4 粉煤灰對油相粘度及穩定性影響Table 4 Effect of fly ash on viscosity and stability of oil phase

1.4.9 分類數據集生成 將以上根據MODIS數據提取的分類特征：植被指數、積雪指數、濕度指數、水體指數、紋理特征、晝夜地表溫度與SRTM3地形數據提取的地形參數：高程、坡度、表面曲率，對以上分類特征進行配準、疊加、裁切，最后得到多層分類數據集。再對多層分類數據集和整理后的土壤矢量數據進行疊加，為數據分析提供基礎。

2.1.3 乳化劑的優選 為進一步提高油相穩定性，可添加少量乳化劑，乳化劑OP-10和平平加加量對漿體的影響見表5、表6。

由表3和表4可知，硅藻土和粉煤灰的加入能一定程度的提高漿體粘度，增強漿體穩定性，硅藻土加量6 g時出現觸變現象，100目的硅藻土和500目的粉煤灰能很好的和200目稠化劑進行極配，小顆粒填充在大顆粒孔隙中，微粒間相互作用組成空間網絡結構，大大提高漿體穩定性。考慮到硅藻土和粉煤灰返排，不宜添加過多。實驗選用的填充微粒為4 g硅藻土+4 g粉煤灰。

表5 OP-10對漿體的影響Table 5 Effect of OP-10 on slurry

表6 平平加對漿體的影響Table 6 Effect of peregal on slurry

由表5和表6可知，OP-10和平平加都能增強懸浮酸稠化劑的穩定性，但對粘度的提升作用有限。OP-10的效果明顯優于平平加，在加量1.2%時，5 d內未出現析液，穩定性良好。考慮到乳化劑過多會增加后期油水分離難度，乳化劑添加量不宜過多。實驗選用1.4% OP-10作為懸浮酸稠化劑的乳化劑。

2.2 懸浮酸稠化劑的溶解速度評價

由實驗得到懸浮酸稠化劑基本配方：70 g 26號白油+3 g有機膨潤土+0.2 g乙醇+50 g稠化劑+4 g 硅藻土+4 g粉煤灰+1.4%OP-10。在20%鹽酸里加入速溶耐酸型稠化劑，測定粘度隨時間的變化，結果見圖1。

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由圖1可知，不同稠化劑在鹽酸里的溶解時間不同，2號樣溶解速度最快，10 min酸液粘度375 mPa·s， 為2 h粘度的84.1%，1 h后酸液粘度已基本不變，為443 mPa·s左右。2號樣在4 min就達到300 mPa·s，能滿足酸化對稠化劑的要求。實驗選用稠化劑2號樣做后續實驗。

2.3 懸浮酸稠化劑在稠化酸體系中的性能評價

實驗選用的懸浮酸稠化劑酸化體系配方為：5%懸浮酸稠化劑+20%鹽酸+2%緩蝕劑+1%助排劑+1%鐵離子穩定劑+0.03%破膠劑，其中懸浮酸稠化劑基本配方：70 g 26號白油+3 g有機膨潤土2號樣+0.2 g乙醇+50 g稠化劑2號樣+4 g硅藻土+4 g粉煤灰+1.4%OP-10。常規酸化體系配方為：20%鹽酸+2%緩蝕劑+1%助排劑+1%鐵離子穩定劑+0.03%破膠劑。

2.3.2 動態反應速度 采用旋轉圓盤實驗測定在不同溫度下普通酸、懸浮酸稠化劑對巖心的動態酸鹽反應速率，轉速為300 r/min，壓力5 MPa，結果見表7。

由圖2可知，常規酸化體系中氫離子濃度隨著時間快速下降，而懸浮酸稠化劑酸化體系中氫離子濃度隨時間下降較為緩慢，反應30 min后，懸浮酸稠化劑酸化體系的氫離子濃度遠高于普通酸，大大延長了鹽酸的作用時間，能實現緩速和深部酸化的目的[7-8]。

2.3.1 靜態反應速度 懸浮酸稠化劑酸化體系、常規酸化體系與儲層巖心靜態反應速度見圖2。

表7 動態反應速率Table 7 Dynamic reaction speed

由表2可知，乙醇能輔助有機膨潤土增粘，在有機膨潤土存在的情況下，乙醇加量到0.3 g后，出現觸變。這可能是由于乙醇這種極性溶劑能使有機膨潤土層間的季銨碳氫鏈通過氫鍵橋接，獲得有效的溶劑化，從而使層間膨脹、分散，并形成卡層屋結構的觸變性凝膠體，可防止無機填料沉淀，提高白油體系的粘度[6]。

2.3.3 緩蝕性能 通過掛片法，采用N80試片，對比研究20%鹽酸濃度下懸浮酸稠化劑體系和常規酸體系的緩蝕性能，結果見表8。

表8 酸液體系緩蝕性能Table 8 Corrosion inhibition performance of acid system

由表8可知，相同緩蝕劑加量條件下，懸浮酸稠化劑酸化體系腐蝕速率明顯低于常規酸體系，90 ℃下腐蝕速率低50%以上，這可能是由于懸浮酸稠化劑酸化體系粘度大，限制流體內部的對流，延緩對試片的腐蝕速度。

由圖3可知，懸浮酸稠化劑酸化體系在90 ℃下170 s-1剪切2 h后粘度仍然保持在310 mPa·s左右，抗溫抗剪切效果良好，為酸化施工提供充足的時間。

2.3.4 剪切流變性能 實驗采用RS-6000型流變儀，在90 ℃、170 s-1條件下測試懸浮酸稠化劑酸化體系流變曲線，結果見圖3。

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2.3.5 巖心酸化效果 為了進一步分析懸浮酸稠化劑酸化體系對儲層巖心的滲透率改善情況，選用目標油田儲層天然巖心，飽和地層水，使用巖心驅替試驗裝置測定初始滲透率；使用中間容器罐反向分別注入 2 PV 的(w)20%鹽酸和稠化緩速酸液體系，儲層溫度下靜置 4 h；再正向使用地層水驅替，測定酸化后的滲透率[11-12]。巖心模擬酸化效果評價結果見表 9。

表9 巖心酸化實驗Table 9 Core acidizing experiment

由表9可知，剖縫后的巖心的初始滲透率為30.15 mD，過酸后巖心的滲透率提高到152.19 mD，提高5倍。懸浮酸稠化劑體系對儲層巖心滲透率改善明顯。

2.3.6 破膠性能與殘渣含量 90 ℃條件下評價不同破膠劑加量對懸浮酸稠化劑酸化體系破膠性能的影響，結果見圖4。

由圖4可知，在90 ℃條件下，酸液粘度隨破膠劑增加而降低，在破膠劑加量為0.01%，0.02%，0.03%時，酸化體系粘度降至5 mPa·s用時分別為3.0，2.5，2.0 h，酸液破膠性能良好。

3 結論

(1)有機膨潤土和乙醇能增加油相粘度，加量過大,易出現觸變現象。

(2)100目硅藻土、200目稠化劑和500目的粉煤灰能較好的級配，大大提高漿體穩定性。

(3)優選的懸浮酸稠化劑基本配方：70 g 26號白油+3 g有機膨潤土+0.2 g乙醇+50 g稠化劑2號樣+4 g硅藻土+4 g粉煤灰+1.4%OP-10，懸浮酸稠化劑穩定性良好，5 d無析水現象。懸浮酸稠化劑在20%鹽酸力溶解快，4 min后能滿足將酸液粘度提高到300 mPa·s。

本次研究顯示，觀察組造血干細胞移植的恢復情況顯著優于對照組；觀察組滿意率比對照組對照組高，差異有統計學意義（P＜0.05）。

(4)優選的懸浮酸稠化劑酸化體系配方為：5%懸浮酸稠化劑+20%鹽酸+2%緩蝕劑+1%助排劑+1%鐵離子穩定劑+0.03%破膠劑。懸浮酸稠化劑酸化體系與普通酸體系相比，能明顯降低與巖石反應速率，50，70，90 ℃的動態反應速率降低13倍以上，90 ℃下腐蝕速率低50%以上。

(5)懸浮酸稠化劑酸化體系能明顯提高儲層巖心滲透率。0.03%破膠劑加量時酸液2 h后粘度降至5 mPa·s。

(6)懸浮酸稠化劑酸化體系抗溫抗剪切效果良好，在90 ℃下170 s-1剪切2 h后粘度仍保持在 310 mPa·s。