創(chuàng)新開放型化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與實(shí)施

李望　馬晨　朱曉波

[摘 要] 設(shè)計(jì)創(chuàng)新、開放型的有機(jī)—分析化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)，通過有機(jī)萃取分離酸性浸出溶液體系中的釩，并利用亞鐵容量滴定法分析待測(cè)溶液中的釩濃度。采用有趣多變的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果激發(fā)學(xué)生的主動(dòng)參與性和求知欲。在教學(xué)過程中，學(xué)生通過自主選擇實(shí)驗(yàn)參數(shù)，觀察不同的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象并得到不一樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。這種“開放的試驗(yàn)方案—未知的實(shí)驗(yàn)結(jié)果”的教學(xué)設(shè)計(jì)，加強(qiáng)了學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)過程的掌握、對(duì)基礎(chǔ)理論知識(shí)和規(guī)律的認(rèn)知，培養(yǎng)了學(xué)生創(chuàng)新意識(shí)和綜合能力。

[關(guān)鍵詞] 有機(jī)化學(xué);分析化學(xué);綜合型;創(chuàng)新型;開放型

[作者簡介] 李 望（1983—），女，吉林德惠人，博士，河南理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院講師，主要從事化學(xué)工程理論及數(shù)學(xué)研究;朱曉波（1985—），男，遼寧遼陽人，博士，河南理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院副教授（通信作者），主要從事礦物化學(xué)提取及有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究。

[中圖分類號(hào)] O6-332? ? [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A? ?[文章編號(hào)] 1674-9324（2021）40-0069-04? ? [收稿日期] 2021-03-03

綜合型人才是富有開拓性、具有創(chuàng)新能力，對(duì)社會(huì)發(fā)展做出顯著貢獻(xiàn)的人才，是建設(shè)創(chuàng)新型國家的重要力量，而高等學(xué)校肩負(fù)著培養(yǎng)綜合型人才的重任[1]。化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的自然科學(xué)，多屬于歸納類學(xué)科，是需要在扎實(shí)的理論知識(shí)基礎(chǔ)上，通過大量科學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)規(guī)律的學(xué)科[2]。高等學(xué)校的化學(xué)實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力的主要途徑[3]。然而目前的化學(xué)實(shí)驗(yàn)多屬于驗(yàn)證型實(shí)驗(yàn)，即在開始實(shí)驗(yàn)之前，就已經(jīng)知道具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，導(dǎo)致學(xué)生在學(xué)習(xí)過程中死記硬背，實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)階段一字不落地抄寫預(yù)習(xí)報(bào)告，過于強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)原理，對(duì)知識(shí)的求知欲望降低[4]。此外，高校開設(shè)的四大化學(xué)課程，獨(dú)立且無直接聯(lián)系，學(xué)生在學(xué)習(xí)過程中，認(rèn)為無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、物理化學(xué)各是一門獨(dú)立的課程，通常是上完一門課，忘記一門課，使得化學(xué)的學(xué)習(xí)不連貫，嚴(yán)重影響學(xué)生的綜合創(chuàng)新能力。因此，亟須對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)內(nèi)容進(jìn)行優(yōu)化和設(shè)計(jì)，充分利用化學(xué)實(shí)驗(yàn)過程的現(xiàn)象趣味性、反應(yīng)直觀性、結(jié)果未知性的特點(diǎn)，激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和求知欲望[5]。同時(shí)，需要加強(qiáng)四大化學(xué)課程之間的緊密聯(lián)系，讓學(xué)生在學(xué)習(xí)化學(xué)課程過程中，復(fù)習(xí)之前學(xué)習(xí)的知識(shí)，探索正在學(xué)習(xí)的內(nèi)容，闡述不同化學(xué)知識(shí)之間的聯(lián)系，達(dá)到綜合培養(yǎng)的目標(biāo)。

因此，本實(shí)驗(yàn)嘗試將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)和分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)相結(jié)合，設(shè)計(jì)了安全綠色、操作簡單、綜合創(chuàng)新型的實(shí)驗(yàn)課程，以生動(dòng)有趣的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象吸引學(xué)生主動(dòng)參與。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)過程設(shè)置多組實(shí)驗(yàn)參數(shù)，每一組的實(shí)驗(yàn)結(jié)果均不相同，以供學(xué)生自主選擇和思考，而且實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫不同于以往的文字描述，而是要求學(xué)生詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，包括通過每一階段的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象照片，倡導(dǎo)了以學(xué)生為主體的教學(xué)理念，為培養(yǎng)具有綜合創(chuàng)新能力的人才提供新的途徑。

一、實(shí)驗(yàn)背景

溶劑萃取是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要組成部分，其是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。即利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的方法[6，7]。廣泛應(yīng)用于化學(xué)、冶金、食品等工業(yè)領(lǐng)域，通用于石油煉制工業(yè)領(lǐng)域[8]。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，多將有機(jī)物與某無機(jī)相混合振蕩，將無機(jī)物中的組分轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中，比如最常見的實(shí)驗(yàn)是用四氯化碳萃取分離碘水溶液中的碘。多數(shù)情況下，學(xué)生在寫預(yù)習(xí)報(bào)告時(shí)，就可預(yù)見實(shí)驗(yàn)結(jié)果，導(dǎo)致學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程按部就班，不會(huì)創(chuàng)新和綜合分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果，得不到實(shí)質(zhì)性的鍛煉。

滴定法是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要方法，主要包括酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法[9]。為鍛煉學(xué)生的實(shí)際動(dòng)手能力，多數(shù)高校均采用人工滴定法分析待測(cè)液中某種物質(zhì)的濃度，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中只知道為了實(shí)驗(yàn)而實(shí)驗(yàn)，并不太清楚滴定實(shí)驗(yàn)的作用和意義如何。

因此，本實(shí)驗(yàn)提出了使用溶劑萃取法分離回收溶液中的釩，并通過氧化還原滴定法分析待測(cè)液中的釩濃度，自行計(jì)算釩的萃取率，提高了學(xué)生的問題分析能力和綜合創(chuàng)新能力。

二、實(shí)驗(yàn)方案

（一）原料、試劑和儀器

萃取試劑：二（2-乙基己基）磷酸酯，國外商品名稱簡稱D2EHPA，國內(nèi)亦稱P204。

分析試劑：氧化還原滴定實(shí)驗(yàn)過程需要的藥劑種類較多，主要試劑見表1。

實(shí)驗(yàn)原料：拜耳法赤泥經(jīng)酸浸之后得到的浸出液，該浸出液中的主要化學(xué)成分分析見表2。

（二）試劑的配制

有機(jī)相：20%P204+80%磺化煤油;硫-磷混酸：15%濃硫酸+15%濃磷酸+70%蒸餾水;硫酸亞鐵銨溶液：40g/L;高錳酸鉀溶液：30g/L;尿素溶液：100g/L;亞硝酸鈉溶液：20g/L;N-苯代鄰氨基苯甲酸：2g/L。稱取2g N-苯代鄰氨基苯甲酸定容于2g/L碳酸鈉溶液或硫酸鈉溶液并定容于1000mL容量瓶。二苯胺磺酸鈉：5g/L;硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.88g/L。取3.76g硫酸亞鐵銨溶于（1+19）硫酸溶液并定容于2000mL容量瓶。偏釩酸銨溶液：0.9200g/L。采用硫酸亞鐵銨滴定已知濃度的偏釩酸銨溶液，利用分析實(shí)驗(yàn)步驟，得硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)釩的滴定度T（mg/L）。

（三）萃取實(shí)驗(yàn)

取50mL的赤泥浸出液于燒杯中，并通過硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)至不同的pH值（不同實(shí)驗(yàn)組數(shù)），按照不同的相比O/A倒入500mL容量瓶中（不同實(shí)驗(yàn)組數(shù)），置于振蕩器上按一定的振蕩速率振蕩一定的時(shí)間（不同實(shí)驗(yàn)組數(shù)），萃取結(jié)束后，將混合液倒入分液漏斗中并靜置5min分鐘，獲得萃取有機(jī)相和萃余液。萃取實(shí)驗(yàn)可以設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)15～30個(gè)，完全滿足每一組學(xué)生均獨(dú)立完成各自的實(shí)驗(yàn)。

（四）分析實(shí)驗(yàn)