不同粒徑聚合物微球深部運移和封堵特性對比*

劉義剛，李先杰，代磊陽，朱玥珺，薛寶慶，劉進祥，張 楠，盧祥國，何 欣

（1.海洋石油高效開發國家重點實驗室，北京 100028；2.中海石油（中國）有限公司天津分公司渤海石油研究院，天津塘沽 300450；3.中海油研究總院有限責任公司，北京 100028；4.提高油氣采收率教育部重點實驗室（東北石油大學），黑龍江大慶 163318）

渤海Q 油田是典型大型復雜河流相稠油油田，開發潛力巨大。由于油藏儲層具有厚度較大、巖石膠結強度較低、平均滲透率較高、非均質性較強、單井注采強度較高、井網井距較大和原油黏度較高等特點，長期高強度水驅致使儲層巖石結構破壞，進一步加劇了油藏非均質性，導致注入水低效無效循環，嚴重制約水驅開發效果，亟待采取深部液流轉向措施［1-3］。在調剖調驅劑研究中，一般采用阻力系數、殘余阻力系數和封堵率等參數作為性能評價的指標［4-5］。目前，測定所用巖心通常尺寸較短，無法了解調驅劑在巖心內部的運移和滯留狀況，尤其是難以發現和評價端面堵塞［6-8］，因而室內評價結果與礦場生產實際間存在較大差異［9］。實踐表明，調剖劑只有運移到油藏深部和發生滯留，才能發揮深部液流轉向作用，最終提高原油采收率［10-12］。王業飛、宋考平、侯吉瑞等采用填砂管對調剖調驅劑的性能開展了研究，取得了有意義的認識［6-8］。但必須看出，填砂管與實際油藏孔隙結構間仍存在較大差別。與實際巖心不同，填砂管內充填物石英砂中不含膠結物，造成該充填物內石英砂顆粒為非連續相，孔隙即所充填液體為連續相，因而調驅劑運移和滯留特性受到較大影響，實驗結果必然會與實際油藏存在較大差別［13］。本文以渤海Q 油藏地質特征和流體性質等為模擬對象，在具有目標油藏巖石孔隙結構特征的超長巖心上開展了聚合物微球注入、傳輸運移和滯留特征實驗研究，為目標油田實施聚合物微球深部調驅提供了理論和實驗依據。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

聚合物微球（主要成分為聚丙烯酰胺凝膠）包括微球A 和微球B，有效含量100%，中海油天津分公司渤海研究院；渤海Q 油田模擬注入水，礦化度2893.7 mg/L，離子組成（單位mg/L）為：Ca2+7.5、石英砂環氧樹脂膠結人造巖心［14-16］，寬×高×長=4.5 cm×30 cm×30 cm，巖心壓制成型后對其進行割縫和環氧樹脂澆鑄密封處理，最終得到一個長度為300 cm 的巖心（見圖1），水測滲透率（Kw）為1000×10-3μm2。為評價和消除微球注入過程中端面滯留引起壓力“虛高”，在距離第一注入口3 cm處另開第二注入口，用于微球注入過程中注入端壓力損失測量和注微球后水滲流實驗。

圖1 巖心實物照片

BT-2003激光粒度儀，丹東百特儀器有限公司；BDS400 型倒置生物顯微鏡，奧特光學儀器公司；Quanta 450 場發射環境掃描電鏡，美國FEI公司；聚合物微球注入能力和傳輸運移特性實驗儀器設備主要包括平流泵、壓力傳感器、巖心夾持器、手搖泵和中間容器等。除平流泵和手搖泵外，其他部分置于65 ℃恒溫箱內。

1.2 實驗原理

采用注微球后水滲流實驗結束時巖心前部壓力梯度和后部壓力梯度的比值來評價聚合物微球的傳輸運移能力，定義為：

由于延巖心長度方向各個測壓點間位置相同，則有：Δln=Δln+1。因此，

即，β1=Δp21/Δp22，β2=Δp22/Δp23……βn=Δp2n/Δp2（出口）；Δp21=p2（入口）-p2（測壓點1），Δp22=p2（測壓點1）-p2（測壓點2）……Δp2（n+1）=p2（測壓點n）-p2（出口）。其中，n—延巖心長度方向上的測壓點個數（當n=0 時為入口端）；βn—注微球后水滲流實驗結束時巖心第n段壓力梯度和巖心第n+1段壓力梯度的比值；Δp2（n+1）—注微球后水滲流實驗結束時測壓點n+1 處與測壓點n處的壓差；Δln—巖心各測壓點間長度；p2—注微球后水滲流實驗結束時巖心各測壓點處的壓力值。

通過巖心各部分的封堵率來評價聚合物微球的封堵效果，其定義為：

由達西公式可得：

因此，η=（Δp''-Δp）/Δp''，即：

η1=（Δp''入口～1-Δp入口～1）/Δp''入口～1，η2=（Δp''1～2-Δp1～2）/Δp''1～2……ηn+1=（Δp''n～出口-Δpn～出口）/Δp''n～出口。其中，η—巖心各部分封堵率；K—注入聚合物微球前巖心水相滲透率；K''—注微球后水滲流實驗結束時巖心水相滲透率，入口為第二注入口；μ—流體的黏度；Q—流量；L—巖心長度；A—巖心的截面積。

采用阻力系數Fr和殘余阻力系數Frr描述聚合物微球在多孔介質內滯留量的大小。

1.3 實驗方法

采用激光粒度儀和倒置生物顯微鏡測試聚合物微球的水化膨脹性能。聚合物微球注入能力和傳輸運移特性實驗流程參見文獻［16］。具體實驗步驟為：常溫下巖心抽空飽和模擬水，計算孔隙度；油藏溫度下水測滲透率，記錄各個測壓點間壓力p0，計算總壓差Δp0；將微球溶液從第一注入口注入巖心（1.2 PV），記錄各個測壓點壓力p1，計算各個測壓點間壓差Δp1，計算各個區間的壓力梯度和阻力系數；在油藏溫度下巖心放置到第3、5、7 d時分別進行注微球后水滲流實驗，直至壓力穩定，記錄注微球后水滲流實驗結束時各個測壓點壓力p2，計算各個測壓點間壓差Δp2；計算各階段壓力梯度比和平均封堵率η（（Δp2-Δp0）/Δp2）。注入速度為0.9 mL/min。

2 結果與討論

2.1 聚合物微球水化膨脹性能

采用注入水配制兩種微球溶液（3000 mg/L），微球粒徑和粒徑分布與水化時間的關系如圖2 所示。采用激光粒度儀測定微球A的粒徑，采用倒置生物顯微鏡測量微球B 的粒徑。由圖2 可見，微球B 的粒徑呈現正態分布，粒徑分布較窄；初始粒徑范圍7.10～11.25 μm，粒徑中值9.18 μm；水化192 h 的粒徑中值為31.40 μm，粒徑膨脹倍數為2.42 倍。微球A的粒徑同樣總體呈現正態分布，與微球B相比，粒徑分布較寬，這可能和微球A 的粒徑較小，界面能較高，容易聚并有關。微球A 的初始粒徑中值為0.59 μm，水化24、72、192 h后分別為0.85、1.68、2.21 μm，粒徑膨脹倍數為2.75倍。由圖3可見，水化192 h后微球A發生了明顯的水化膨脹，粒徑范圍為1.1～3.8 μm，較小的微球黏附于大的微球。

圖2 微球粒徑分布與水化時間的關系

圖3 微球A水化192 h的掃描電鏡照片

2.2 聚合物微球注入端滯留現象

微球注入結束時第一和第二注入口的注入壓力和差值如表1所示。盡管兩個注入口間的距離僅3 cm，但二者間壓差值占到全部注入壓力的40%以上，表明注入過程中聚合物微球在注入口端面滯留嚴重，造成注入壓力“虛高”，即端面堵塞。這主要是由于人造巖心為多孔介質，巖心的孔隙結構比較復雜，巖心的孔隙和喉道大小不一（見圖4，巖心滲透率約1000×10-3μm2），孔喉半徑對滲透率的貢獻率（某孔喉半徑所能提供的滲透率百分數）呈現正態分布（見圖5），且滲透率越小，巖心的孔喉半徑越小。另外，聚合物微球的粒徑也呈現正態分布（見圖2），既粒徑大小不一。雖然聚合物微球具有一定的彈性，在一定壓力條件下經過擠壓能通過比粒徑小的孔隙［17］，但是當較大的粒徑進入到更小的孔喉處就會卡住，另外兩個或多個微球同時卡在一個孔喉處同樣難以通過孔喉，從而在巖心端面發生滯留，形成端面堵塞。這與聚合物溶液有所不同，聚合物溶液中聚合物分子為線性結構，即使掃描電鏡照片顯示其為空間網絡結構［18］，這也只是聚合物分子相互纏繞的結果，注入過程中經過剪切較易通過多孔介質，基本不會在巖心端面發生滯留［19］，即使發生端面堵塞，滯留量也非常少。如果在注入之前聚合物凝膠已經發生明顯的分子間交聯，則在注入過程中會發生明顯的滯留。如果未成膠的時候注入，注入過程中發生少量成膠，巖心端面會有少量滯留［6］，壓力損失不會太大，通常小于10%。另外，聚合物表面活性劑和支化聚合物等抗鹽型聚合物在注入過程中同樣會發生端面滯留的現象［20］，產生比較明顯的端面堵塞。

表1 各個注入口注入壓力對比

圖4 巖心孔隙結構掃描電鏡照片

圖5 巖心孔喉半徑與滲透率貢獻率的關系

2.3 聚合物微球傳輸運移能力

各個階段化學驅和注微球后水滲流實驗結束時，巖心各區間壓力梯度Δp測試結果見表2，Fr和Frr結果見表3，注入點及各測壓點壓力與注入量的關系曲線見圖6。隨距注入端距離增加，各區間壓力梯度逐漸降低。微球在巖心各處均發生滯留，其中注入端附近進入的微球粒徑較大，濃度較高，導致壓力梯度較高；運移到遠離注入端區域的微球粒徑較小，微球濃度較低，導致壓力梯度較小。與微球A相比，相同區域微球B的壓力較大，傳輸運移能力較差。在注微球后第3、5、7 d 水滲流實驗過程中，各個測壓點注入壓力呈“階梯狀”升高。這主要是由于與微球A 相比，微球B 粒徑較大，滯留作用較強，附加滲流阻力較大，因此注入壓力較高。此外，在微球用量和滲透率相同條件下，與微球A 相比，微球B在注微球后水滲流實驗過程中的水化膨脹作用效果更好，產生附加滲流阻力更大，注入壓力較高。注微球后水滲流實驗階段的注入壓力變化主要取決于兩個方面：（1）微球水化膨脹滯留能力增強，導致注入壓力升高；（2）微球不斷被驅替出導致壓力降低。注入壓力升高還是降低，主要取決于兩者誰起主要作用。另外，微球在巖心中運移還會導致壓力波動［21］。隨時間增加，微球在巖心內發生水化膨脹［22］，體積增大，封堵作用增強，致使注入端和各測壓點壓力升高。微球B 的粒徑較大，膨脹倍數較大，滯留作用較大；而微球A粒徑較小，膨脹倍數有限，滯留能力較弱。但隨著距注入端距離增加，二者的壓力梯度均逐漸降低，說明微球在不斷的向前運移。

表2 各個區間的壓力梯度

表3 注入聚合物微球后的阻力系數及殘余阻力系數

圖6 測壓點壓力與聚合物微球注入量的關系

總體來說，注微球后水滲流實驗過程中，兩種聚合物微球的注入壓力呈現上升趨勢，這與聚合物溶液不同［13］。聚合物溶液長巖心驅替過程中，注微球后水滲流實驗階段的注入壓力會逐漸降低。這是由于聚合物溶液中聚合物分子為線性分子，在多孔介質中的滯留能力較弱，隨著注聚合物溶液后水滲流實驗的進行，聚合物分子逐漸被水驅替出，導致滲流阻力降低，注入壓力降低。注微球后續水階段壓力升高的現象與候凝后的分子內交聯凝膠體系的類似［13］。分子內交聯凝膠注化學劑后水滲流實驗階段壓力基本不變或略有上升，主要是凝膠發生了分子內交聯后，化學鍵的作用力較大，凝膠能在多孔介質中發生明顯的滯留［23］。

2.4 聚合物微球緩膨和封堵效果

微球注入結束和注微球后水滲流實驗結束時，巖心各區間封堵率的計算結果見表4。隨巖心區間位置距注入端距離增加，區間封堵率減小。隨水化時間延長，區間封堵率增加。與微球A相比，微球B的緩膨效果較好，區間封堵率較大。結合圖2、圖6和表4 可見，微球在0～3、3～5 d 時的膨脹倍數較大，因此注微球后水滲流實驗階段壓力和封堵率增幅均較大；5～7 d時的膨脹倍數較小，加之不斷被采出，導致注入壓力和封堵率增幅較小。水化7 d 后微球A的第一段封堵率小于5 d后微球A的第一段封堵率，說明隨著水驅的不斷進行，部分微球已經明顯發生了運移，導致第一段封堵率略有降低。另外，隨著時間的增加，前部的封堵率增幅明顯比后部的封堵率增幅小，也說明聚合物微球在巖心中發生了明顯的運移。

表4 不同驅替階段巖心各區間的封堵率

3 結論

聚合物微球在注入過程中易于在端面發生滯留，造成端面堵塞和注入壓力“虛高”，壓力損失達到40%以上。初始粒徑為9.18 μm 的微球B 和0.59 μm 的微球A 均在長巖心上具有良好的傳輸運移效果，且在3～7 d 內發生明顯水化膨脹，導致殘余阻力系數大于阻力系數。

在微球用量和巖心滲透率相同的條件下，與微球A 相比，微球B 粒徑較大，傳輸運移能力較差，水化膨脹效果較好，封堵率較大，注微球水化7 d后水滲流實驗結束時各段平均封堵率達到55.65%。