硫酸根對鈣基層狀雙金屬氫氧化物去除SDS的影響

何 濤，褚航，相明雪，章 萍,b*

(南昌大學(xué)a.資源環(huán)境與化工學(xué)院，江西 南昌 330031；b.鄱陽湖環(huán)境與資源利用教育部重點實驗室，江西 南昌 330047)

十二烷基硫酸鈉(sodium dodecyl sulphate，簡稱SDS)，一種常見的陰離子型表面活性劑，常被用于工業(yè)中的金屬處理、礦物浮選以及日常生活中的洗滌、殺蟲等產(chǎn)品中[1]。研究發(fā)現(xiàn)含高濃度SDS的工業(yè)及生活廢水若不經(jīng)處理直接排放會對環(huán)境和人體造成嚴(yán)重危害[2]。目前，針對廢水中SDS的去除主要有生物降解、化學(xué)沉淀及吸附等方法，其中吸附法因處理成本低和操作簡單等優(yōu)點應(yīng)用最為廣泛[3]。

1 實驗方法

1.1 實驗材料和儀器

試劑：氧化鈣(CaO，分析純)；氫氧化鋁(Al(OH)3，分析純)；氯化鈣(CaCl2，分析純)；十二烷基硫酸鈉(SDS，分析純)。

儀器：X射線衍射儀(XRD，D8 ADVANCE，德國BRUKER公司)；傅里葉紅外光譜分析儀(FT-IR，Nicolet Avatar 370，美國Thermo公司)；場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM，JSM 6071F，日本電子株式會社)；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES，EA 3000，意大利Eurovector公司)；熱重-差熱分析儀(TG-DTA，TGA 4000，美國PerkinElmer公司)；超高效液相色譜儀(Ulti Mate 3000，美國Thermo Fisher Scientific公司)；數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(GZX-9140 MBE，上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)；高速離心機(TG16G，北京華瑞科學(xué)器材)；電子天平(AR224CN，奧豪斯儀器(常州)有限公司)。

1.2 CaAl-LDH-Cl的制備

將CaO和Al(OH)3按摩爾比3:1放置于石英坩堝中，于300 ℃～1 350 ℃高溫下混合均勻后壓片，保溫4～5 h。將所得固樣研磨均勻，重復(fù)上述操作數(shù)次直至產(chǎn)物中游離的CaO含量低于0.5%時，即制得C3A。稱取一定量C3A，在氮氣氛圍下將其投至飽和氯化鈣溶液中，于55 ℃下振蕩18 h，震蕩后過濾懸浮液并用超純水洗滌固樣，直至濾液中無Cl-后，將固樣于105 ℃下烘干并研磨，即制得CaAl-LDH-Cl。

1.3 吸附實驗

Qe=(C0-Ce)V/m

(1)

式中，C0為SDS的初始濃度，mmol·g-1；Ce為吸附后的平衡濃度，mmol·g-1；V為溶液的體積，L；m為CaAl-LDH-Cl的質(zhì)量，g。

1.4 材料表征

對反應(yīng)前后固樣形貌進(jìn)行表征。利用X射線衍射儀對樣品進(jìn)行XRD分析，測試條件為：銅Kα射線，管電壓40 kV，管電流100 mA，掃描角度1°～5°，5～65°，掃描速度0.5°·min-1，6°·min-1；利用傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行FTIR分析，測試范圍為4 000～400 cm-1，分辨率為4 cm-1；利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行SEM分析，測試電壓為30 kV。

2 結(jié)果與討論

Initial Concentration of SDS/(mmol·L-1)

Langmuir吸附等溫線方程：

1/Qe=1/(Qm·KL·Ce)+1/Qm

(2)

Freundlich吸附等溫線方程：lgQe=lgKF+1/n·lgCe

(3)

式中，Ce為吸附平衡時SDS的濃度，mmol·L-1;Qe為平衡吸附量，mmol·g-1;Qm為飽和吸附量，mmol·g-1；KL為Langmuir平衡參數(shù);KF和n為Freundlich平衡參數(shù)。Freundlich和Langmuir吸附等溫線見圖2，擬合參數(shù)結(jié)果見表1。

1/Ce(a) Langmuir model

通過比較表1兩種模型擬合的相關(guān)性系數(shù)R2

表1 CaAl-LDH-Cl對SDS的等溫吸附擬合參數(shù)

2.2 固體產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、形貌分析

2.2.1 XRD分析

2θ/degree

2.2.2 FTIR分析

圖4為SDS,CaAl-LDH-Cl,LDH-SDS和LDH-SDS-S的FTIR圖譜。由圖可知，吸附SDS前，在400～800 cm-1波段出現(xiàn)金屬氧鍵M-O的伸縮振動峰(M為Ca或Al)；在1 620～1 660 cm-1波段內(nèi)出現(xiàn)層間水分子的彎曲振動峰；在3 500～3 600 cm-1波段出現(xiàn)由層板羥基和層間水分子伸縮振動引起的O-H振動峰[11]，說明實驗成功制得CaAl-LDH-Cl。CaAl-LDH-Cl吸附SDS后的產(chǎn)物在1 475 cm-1處出現(xiàn)C-H的吸收振動峰，1 255～1 050 cm-1波段出現(xiàn)S=O的彎曲振動峰[12]，證實

λ/cm

2.2.3 SEM分析

圖5 CaAl-LDH-Cl(a),LDH-SDS(b)和LDH-SDS-S(c)的SEM圖譜

2.2.4 熱重分析

T/℃(a)

3 反應(yīng)機理

圖7 硫酸根對CaAl-LDH-Cl去除SDS的影響機理圖

4 結(jié)論