硫酸根對鈣基層狀雙金屬氫氧化物去除SDS的影響

何 濤，褚航，相明雪，章 萍,b*

(南昌大學a.資源環境與化工學院，江西 南昌 330031；b.鄱陽湖環境與資源利用教育部重點實驗室，江西 南昌 330047)

十二烷基硫酸鈉(sodium dodecyl sulphate，簡稱SDS)，一種常見的陰離子型表面活性劑，常被用于工業中的金屬處理、礦物浮選以及日常生活中的洗滌、殺蟲等產品中[1]。研究發現含高濃度SDS的工業及生活廢水若不經處理直接排放會對環境和人體造成嚴重危害[2]。目前，針對廢水中SDS的去除主要有生物降解、化學沉淀及吸附等方法，其中吸附法因處理成本低和操作簡單等優點應用最為廣泛[3]。

1 實驗方法

1.1 實驗材料和儀器

試劑：氧化鈣(CaO，分析純)；氫氧化鋁(Al(OH)3，分析純)；氯化鈣(CaCl2，分析純)；十二烷基硫酸鈉(SDS，分析純)。

儀器：X射線衍射儀(XRD，D8 ADVANCE，德國BRUKER公司)；傅里葉紅外光譜分析儀(FT-IR，Nicolet Avatar 370，美國Thermo公司)；場發射掃描電子顯微鏡(SEM，JSM 6071F，日本電子株式會社)；電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES，EA 3000，意大利Eurovector公司)；熱重-差熱分析儀(TG-DTA，TGA 4000，美國PerkinElmer公司)；超高效液相色譜儀(Ulti Mate 3000，美國Thermo Fisher Scientific公司)；數顯鼓風干燥箱(GZX-9140 MBE，上海博訊實業有限公司醫療設備廠)；高速離心機(TG16G，北京華瑞科學器材)；電子天平(AR224CN，奧豪斯儀器(常州)有限公司)。

1.2 CaAl-LDH-Cl的制備

將CaO和Al(OH)3按摩爾比3:1放置于石英坩堝中，于300 ℃～1 350 ℃高溫下混合均勻后壓片，保溫4～5 h。將所得固樣研磨均勻，重復上述操作數次直至產物中游離的CaO含量低于0.5%時，即制得C3A。稱取一定量C3A，在氮氣氛圍下將其投至飽和氯化鈣溶液中，于55 ℃下振蕩18 h，震蕩后過濾懸浮液并用超純水洗滌固樣，直至濾液中無Cl-后，將固樣于105 ℃下烘干并研磨，即制得CaAl-LDH-Cl。

1.3 吸附實驗

Qe=(C0-Ce)V/m

(1)

式中，C0為SDS的初始濃度，mmol·g-1；Ce為吸附后的平衡濃度，mmol·g-1；V為溶液的體積，L；m為CaAl-LDH-Cl的質量，g。

1.4 材料表征

對反應前后固樣形貌進行表征。利用X射線衍射儀對樣品進行XRD分析，測試條件為：銅Kα射線，管電壓40 kV，管電流100 mA，掃描角度1°～5°，5～65°，掃描速度0.5°·min-1，6°·min-1；利用傅里葉紅外光譜儀進行FTIR分析，測試范圍為4 000～400 cm-1，分辨率為4 cm-1；利用場發射掃描電子顯微鏡進行SEM分析，測試電壓為30 kV。

2 結果與討論

Initial Concentration of SDS/(mmol·L-1)

Langmuir吸附等溫線方程：

1/Qe=1/(Qm·KL·Ce)+1/Qm

(2)

Freundlich吸附等溫線方程：lgQe=lgKF+1/n·lgCe

(3)

式中，Ce為吸附平衡時SDS的濃度，mmol·L-1;Qe為平衡吸附量，mmol·g-1;Qm為飽和吸附量，mmol·g-1；KL為Langmuir平衡參數;KF和n為Freundlich平衡參數。Freundlich和Langmuir吸附等溫線見圖2，擬合參數結果見表1。

1/Ce(a) Langmuir model

通過比較表1兩種模型擬合的相關性系數R2

表1 CaAl-LDH-Cl對SDS的等溫吸附擬合參數

2.2 固體產物結構、形貌分析

2.2.1 XRD分析

2θ/degree

2.2.2 FTIR分析

圖4為SDS,CaAl-LDH-Cl,LDH-SDS和LDH-SDS-S的FTIR圖譜。由圖可知，吸附SDS前，在400～800 cm-1波段出現金屬氧鍵M-O的伸縮振動峰(M為Ca或Al)；在1 620～1 660 cm-1波段內出現層間水分子的彎曲振動峰；在3 500～3 600 cm-1波段出現由層板羥基和層間水分子伸縮振動引起的O-H振動峰[11]，說明實驗成功制得CaAl-LDH-Cl。CaAl-LDH-Cl吸附SDS后的產物在1 475 cm-1處出現C-H的吸收振動峰，1 255～1 050 cm-1波段出現S=O的彎曲振動峰[12]，證實

λ/cm

2.2.3 SEM分析

圖5 CaAl-LDH-Cl(a),LDH-SDS(b)和LDH-SDS-S(c)的SEM圖譜

2.2.4 熱重分析

T/℃(a)

3 反應機理

圖7 硫酸根對CaAl-LDH-Cl去除SDS的影響機理圖

4 結論