凝聚態(tài)合成毒死蜱

李珣珣，周新基，周云霞，陸錚錚

（江蘇九九久科技有限公司，江蘇如東，226400）

毒死蜱也叫樂斯本，是O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的商品名，是陶氏化學開發(fā)的廣譜低毒殺蟲劑，歷經(jīng)50余年市場不衰。毒死蜱的主要原料是3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉（簡稱醇鈉）和O,O-二乙基硫代磷酰氯（簡稱乙基氯化物），反應方程式如下：

前人的研究很多，也提出了不少有益的改進，總體上合成可分成兩大階段。第一階段以二氯甲烷和水為混合溶劑合成毒死蜱，以醇鈉計算的毒死蜱收率達95%。該工藝的揮發(fā)性有機物多，污染高。隨著環(huán)保要求的提升和技術水平的提高，逐步發(fā)展出了以水為溶劑的第二階段。無有機溶劑的合成技術使得醇鈉的轉化率達到97%左右，產(chǎn)品品質(zhì)可達98%[1-2]。水相法比混合溶劑法有明顯進步，但是仍存在廢水量大、處理困難的問題。已經(jīng)有政策明確提出關停油相法毒死蜱生產(chǎn)線，限制水相法毒死蜱生產(chǎn)線的擴建。因此，為了滿足市場需求，有必要開發(fā)更環(huán)保的技術來生產(chǎn)毒死蜱。

2018年徐如人等人[3-5]發(fā)文，提出了“凝聚態(tài)是化學反應的主體”的觀點。凝聚態(tài)合成是一種新型的合成技術，與常規(guī)的溶劑合成相比，具有不使用或少使用反應溶劑、反應轉化率高、反應溫度低等特征。

凝聚態(tài)合成在無機納米材料合成[6-7]以及少量有機化合物合成方面[8-9]有報道，在農(nóng)藥合成方面，使用凝聚態(tài)合成的還很少見。本文采用凝聚態(tài)合成技術成功合成出毒死蜱，實現(xiàn)了醇鈉高轉化率、高收率、廢水量大幅減少的目標，為廣大農(nóng)藥合成研究人員提供了實驗參考。……