防范風險 提高效率
——以改變高壓吸附儀周邊設備為例

張建輝，余小嵐，張偉慶

中山大學化學學院，廣州 510275

高校實驗室壓力容器及設備一直是安全管理的重點和難點。為此，人們從制度建設、人員培訓、操作規范和定期檢查等多方面進行了探討[1–3]。現在仍不時發生因高壓容器、危險氣體使用或管理不當引發的事故[4]，筆者近年一直在思考和嘗試應采取哪些措施才能更好地避免或杜絕這些危險的發生。

高壓吸附實驗及測試是目前研究儲能、環保材料等必不可少的重要方法，該實驗涉及多種危險因素：測試耗時長、壓力高且常用氫氣、甲烷等危險氣體，使得實驗過程危險重重，稍有疏忽就可能造成嚴重事故。此前，實驗室對開展高壓實驗的研究生要求雙人值守，保證測試過程的安全。最近學院將整體搬遷，根據過往的經驗，搬遷后的一年內是各種配套設施的磨合期、突發故障的高發期。磨合期內供電、供水、供氣和網絡等可能隨時發生斷供情況，造成儀器測試中斷，儀器因突然停機容易造成損壞并可能繼而引發其他風險；在一段時間內工作人員和研究生也面臨著適應新環境、新節奏，摸索新的有效工作方式的問題。在確保安全的前提下，實驗技術人員要想方設法保證儀器正常運行，保質保量為師生科研服務，把搬遷的不利影響降到最低，這期間實驗技術人員會很疲憊，容易出現新的意外風險，針對新的情況應采取更合理、更科學的安全措施。

考慮到高壓吸附儀是貴重精密儀器，不便隨意改動，于是針對儀器以及周邊如空壓機、氣瓶等高風險設備，筆者查閱了相關規章制度、規定[5,6]、詳細了解其工作原理并嘗試從合理配置高壓吸附儀周邊設備著手，以消除高壓吸附實驗室內潛在的各種風險，防止發生危險氣體泄露而導致的爆炸和燃燒；避免風險發生、減輕工作強度并提高測試效率。

1 高壓吸附實驗室風險因素及措施要求

根據平時接受的安全知識的學習和培訓[7]及隱患排查的一般思路[5,6,8,9]，結合本實驗室現有場地和將要入駐實驗室場地及現有設施、儀器和輔助設備使用情況，經過認真核查，找出高壓吸附實驗室目前存有的6類風險源：不能正常供電、自然通風不良、排風設施故障、空壓機供氣不足、吸附氣瓶及氣路漏氣或儀器操縱失靈，這些因素都可能致使易燃易爆氣體泄漏到室內，累積后可能達到爆燃的程度或因空壓機過熱引起火災。

現將風險源、危險因素及可采取措施列成表格(見表1)，綜合分析后發現除空壓機發熱因素外，其他5類風險因素都可歸結為室內空氣中易燃易爆氣體含量能達到爆炸下限。

表1 高壓吸附實驗室無人值守時對風險控制措施的要求

2 對高壓吸附儀周邊設備采取的改造措施

對上述6種風險源，按可采取的防范措施分為兩類：防止空壓機發熱，避免各種情況下危險氣體在室內的濃度高于爆炸下限，現分別討論如下。

2.1 連續供應動力氣，防止空壓機溫度過高

高壓吸附儀器內的氣路控制閥門是用壓縮空氣推動，空壓機是高壓吸附實驗室必需的輔助設備。一些空壓機內有部分氣路材質是塑料管，容易老化造成漏氣，使空壓機連續運行、發熱以致引起火災，我校某實驗室就發生過此類事故，要引以為鑒。

我們對此進行了改動：在空壓機上加裝了溫度繼電器，當溫度超過設定溫度后，會自動斷電，避免了過熱引起的危險。最近又換用了有較大儲氣罐的空壓機，當儲氣罐達到壓力上限、空壓機停機后所儲壓縮空氣足夠支持高壓吸附儀連續工作至少一晝夜，這樣可以在當天離開前關閉空壓機電源待次日回來后再開啟，徹底避免了空壓機過熱風險。

以上措施只是避免了空壓機因連續運轉發熱引起的火災，并沒有解決供氣不足進而產生的風險。若空壓機不能提供壓力足夠的氣體時，高壓吸附儀的氣動閥門就不能正常開啟或關閉，管路及儲罐中易燃氣體就有可能緩慢逃逸到室內大氣中，產生爆燃等安全隱患，對此風險應另外采取措施避免。

2.2 確保室內危險氣體濃度始終在安全范圍內

若實驗室的空間不是足夠大、通風不夠好、排風不夠暢、空壓機供氣氣壓不夠大，用市場供應的氣體鋼瓶直接供氣時(即使氣瓶放在其他房間)，一旦發生氣體泄漏，儀器室內易燃易爆氣體聚集極易達到爆炸下限。這類風險的根源是氣體鋼瓶中的氣體儲量過多。因此，從控制供氣儲量著手才能根本杜絕易燃易爆氣體帶來的風險。

2.2.1 常用易燃易爆氣體的爆炸下限

將高壓吸附常用易燃易爆氣體種類及市售鋼瓶儲氣量與空氣混合后的爆炸下限數據匯總成表2。分析表2數據可知：高壓吸附常用的6種氣體市場供應的氣瓶最小容積是4 L，鋼瓶內裝滿氣體或液化氣折算成常壓室溫體積最小約為1.8 m3，從表2可知所列可燃氣與空氣混合后爆炸下限最低體積比為2.0%。假設在面積約為20 m2、空間約為50 m3的實驗室內，直接用市售鋼瓶供氣，萬一發生氣體泄漏到室內時，最小規格包裝的危險氣體其濃度都會達到爆炸下限。

表2 吸附儀常用易燃易爆氣體的性質及與空氣混合后的爆炸下限

為杜絕此情形的發生，用更小體積的鋼瓶或儲罐代替市售氣體鋼瓶或許是一個值得推薦的方法：在確保安全的情況下將市售鋼瓶中的氣體轉入更小的小氣瓶或小儲罐中，要求即使小儲罐充填的氣體全部逃逸到室內，也低于該氣體的爆炸下限，但小儲罐儲氣太少則不能滿足實驗需要，因此確定小儲罐的體積時兩方面都要兼顧到。

2.2.2 儲罐的壓力及容積上限

考慮到高壓吸附儀器沒有增壓裝置，其實驗壓力來自于儲罐壓力，為此，首先要保證儲罐有適當高的壓力后再考慮可供氣體積。高壓吸附實驗最高平衡壓力常設定在6 MPa，據此設定小儲罐起始壓力最高為10 MPa，出于安全考慮，要求小儲罐體積與壓力乘積小于1.0 MPa·L[11]，推算得小儲罐體積不大于0.1 L即100 cm3，所儲氣體折算成常溫常壓下最大約10 L，設此容積值為儲罐的上限。假設實驗室面積是20 m2，室內空間約50 m3，小儲罐內氣體全部逸出時最高濃度只是0.02%，遠遠低于常用危險氣體的爆炸下限。即使局部聚集在1 m3空間內其濃度也只有1%，低于表2中的爆炸下限。

2.2.3 保持排風正常，防止危險氣體聚集

當空壓機供氣不足時會造成氣動閥失靈或儀器故障失控時都可能發生危險氣體從儲氣瓶經儀器管路逃逸到室內大氣中。為了應對高壓吸附實驗室突然停電，室內不能強制排風，出現室內危險氣體局部過濃的情形，應在氣罐及儀器附近設置由UPS供電的風扇以加快易燃易爆氣體的擴散、稀釋。

采取以上措施后能有效防范危險氣體逸出帶來的爆炸風險和空壓機發熱引起的火災。

3 對儲罐供氣能力估算及實測注意事項

改用小儲罐(0.1 L)供氣后能否順利開展和完成實驗要進行實測驗證，若用小儲罐供氣不能提供足夠的壓力和充足的氣體則此工作無實際應用價值。

將小儲罐裝置在市售鋼瓶和儀器間連用，小儲罐起到過渡供氣的作用。過渡氣路和采取的安全設施及儀器工作氣路示意圖見附圖1。

圖1 儀器工作原理及供氣氣路示意圖

3.1 對高壓吸附用氣量及平衡壓力估算

改成小儲罐供氣后，經測算儲罐及儲罐后外接高壓管路容量合計約115 cm3(V罐+管)，儲罐初始壓力(p罐始壓)最高允許設為10MPa。歧管部分空間(V歧)約24 cm3(低壓傳感器關閉時，是儀器參數)，樣品倉及聯接管路空間(V倉)實測值約11 cm3。高壓吸附儀的儲罐保持壓力(p罐持壓)要高于樣品倉能到達的最高平衡壓力(p平衡)，儀器軟件規定了兩者對應數值(見表3的第3列、第6列)。

表3 儲罐及吸附平衡壓力不同時可供吸附氣體量

根據吸附體積計算原理可以從算式(1)計算出儲罐內氣體體積與達到最高平衡壓力下的體積差值(V余)，該差值是可供樣品吸附氣體最大體積量(STP)。只有該數值大于待測樣品絕對吸附量時測試才可能達到平衡，此時用儲氣罐代替供氣鋼瓶的措施才有實際意義。

上述參數之間在常溫狀態下(STP)大致有如關系式(1)，式中p常壓設定為100 kPa。

將計算后所得數據排列為表3。

當最終壓力要求不低于6.3MPa時，對樣品最大吸附量為800 cm3·g?1、裝樣為0.8 g時，供氣量不少于640 cm3(STP)，應可以滿足吸附用氣需求。經用二氧化碳和甲烷氣體進行實驗驗證，測試結果與估算數據基本相符。

3.2 對單位質量吸附特別大樣品的測試

提高供氣體積是對單位質量吸附特別大樣品測試的最簡單方法。但是，在限定儲罐容量、最高供氣平衡壓力后，若想進一步提高供氣體積則要用變通的方式：適當減少樣品量或在樣品倉中加入填充棒。加填充棒的目的有二：提高測試的準確性；減少死體積以提供更多的氣體用于吸附。

填充棒選用實心不銹鋼柱，本實驗室自制，體積約2.4 cm3，選用填充棒后樣品倉容量減小到約8.6 cm3。從表3第9列的數值(V多余)可看到：可供吸附的體積有所增多，在高壓時增多更為明顯。

3.3 使用儲罐供氣的注意事項和一些體會

增加儲罐及控制氣路后，洗氣、充氣操作要特別小心，為防止意外，儲罐及控制氣路上的閥門切不可同時處于開啟狀態。充氣時要注意提前調試好調節閥開啟程度并間歇充氣，對液化氣要控制好溫度、壓力，避免在儲罐中液化。操作中要隨時做好標牌懸掛以防止誤操作，隨時觀察壓力表讀數，發現異常及時查找原因并處理。

為便于實驗準備，高效開展高壓吸附測試，經過一段時間的摸索，要注意選擇開始測試的時間，筆者注意到這樣安排較為合理：對儲罐供氣壓力比較小的(≤ 5 MPa)的測試安排在下午4時開始；對儲罐供氣壓力比較大的(≥ 5 MPa)的測試安排在上午9時開始，這樣測試前的準備也更為從容，測試中的一些關鍵節點很大可能是在工作時間內出現，方便觀察和調整。

盡管所選小氣罐不在壓力容器管制之列，但選購時仍要注意參照相關標準[12]，尤其要注意承壓能力、材質和制造工藝，避免引入新的危險源。

在整個測試過程中要特別注意隨時關閉市售供氣鋼瓶閥門以避免一旦大量漏氣帶來的風險。

3.4 對裝置進一步改進的設想

目前高壓吸附儀進氣速度控制都依賴于事先調好位置的手動針閥，對壓力高于3 MPa的測試在吸附初始階段特別容易發生進氣速度過快、吸附氣體充入歧管過多的情況，發生此種情況后儀器又不得不將過充氣體排出，這樣既浪費了吸附氣體又增加了測試時間，對于用小儲罐供氣的測試應盡可能避免此種情形。為此，對要求達到較高壓力下的測試作了具體要求：必須安排在上午工作時間開始，如上午9時。這樣要求是便于測試人員在工作時間內能及時手動調節進氣速度、適時逐漸增加小儲罐的壓力、及時補充氣體；待到下午工作時間結束人員離開時，吸附已經進行了較長時間，供氣小儲罐內的壓力與樣品腔內壓力差已經縮小、進氣速度有所變緩，人員離開前再次向小儲罐補充氣體、增加氣壓到允許的上限以盡可能保障吸附測試持續到次日上午。

為了更充分利用非工作時間，對壓力要求不高的測試建議安排在下午下班前開始，如下午4時，由于下班后無人值守，此時若將儀器上控制進氣速度的針狀調節閥調節得過小，當吸附到相對較高壓力時則容易發生進氣速度過緩、測試自動終止的情況；考慮到小儲罐氣體儲量相對充裕、壓力相對較大，測試開始前將針狀調節閥調得稍大以保證進氣速度，使得在無人值守的情況下測試能夠進行和完成。

筆者還設想在圖1中儲罐及控制氣路的過濾器與單向閥之間增加一個與時間相關的電控調壓閥，希望能“隨心所欲”地按時間、壓力供氣，徹底避免手動針狀調節閥帶來的安全隱患問題。若儀器廠家從儀器內部著手改動，如將圖1中調壓閥BG2改為電動并與傳感器P1關聯且受其控制或許更為理想。

4 結語

對高壓吸附實驗室供氣等周邊設施進行改變后，經過試用和調整，改動設施起到了防范和避免易燃易爆氣體帶來的風險、減輕測試人員工作強度、提高儀器測試效率的作用。做法簡單歸納如下：

1) 用耐高壓小儲罐代替市售鋼瓶供氣，確保室內危險氣體遠低于爆炸下限；

2) 加裝空壓機控溫裝置或增大空壓機儲氣罐體積，防止空壓機過熱和保證對氣動閥供氣；

3) 用UPS給風扇供電，避免危險氣體在儀器周邊聚集；

4) 根據測試要求確定合理的測試條件和測試開始時間，便于實驗準備和測試中途調整。

上述4點或對同類實驗室的管理有些參考作用。