粉末壓片制樣-X熒光光譜法測定鉻鐵礦的主要成分

蘇斯燕 張 平，3 黃健強 卜兆杰，3 陶澤秀

（1.蘭州蘭石檢測技術有限公司；2.傳感及檢測技術應用研究中心；3.甘肅省高端鑄鍛件工程技術研究中心）

鉻鐵礦主要應用于冶金、耐火材料及鑄造等行業， 在煉鋼作業中常作為脫氧劑和合金劑使用。常見的鉻鐵礦中鉻含量高達60%以上，但是經典的溶樣方法［1］無法使鉻完全溶解，導致其化學成分分析不準確，直接影響鉻鐵礦的使用性能［2，3］。 因此，研究一種新方法對鉻鐵礦成分進行快速、準確地分析，具有重大的現實意義。

目前，鉻鐵礦各組分含量的檢測主要采用的是GB/T 4699.2—2008 （Cr）、GB/T 4699.3—2007（P）、GB/T 5687.2—2007 （Si） 和GB/T 5687.10—2006（Mn）中涉及的相關元素的化學分析方法［4］，但這些方法檢測過程復雜繁瑣， 分析周期長，無法滿足快速檢測的需要。 為此，筆者采用粉末壓片制樣-X熒光光譜法（XRF）測定鉻鐵礦中的主要成分，研究粒度效應、精密度對檢測結果的影響，優化分析譜線［5］，達到快速檢測的目的。

1 試驗

1.1 試驗儀器與試劑

試驗試劑包括：微晶纖維素（分析純）、硬脂酸（分析純）和硼酸（分析純）。

1.2 工作條件

工作條件如下：

工作功率 3kW

壓力 75kPa

氣體流量 1.0L/h

工作溫度 20℃±2℃

檢測元素的分析條件見表1。

表1 檢測元素的分析條件

1.3 試驗方法

稱取5.000 0g已烘干 （在干燥箱內， 溫度為105℃±3℃，干燥2h）的鉻鐵礦試樣，放入碳化鎢振動磨中，加入2.000 0g微晶纖維素和0.200 0g硬脂酸，研磨200s后倒出，放入壓樣機保壓30s，用適量的硼酸鑲邊墊底，制成有一定厚度且表面光滑均勻的圓片。 把壓好的樣品放在φ27mm的樣品杯中，用塑料壓環固定好。 選擇Super Q程序進行組分含量測定。

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1.4 樣品組分含量

試驗用3種標準樣品和質控樣品的組分含量詳見表2。

表2 樣品組分含量 %

2 結果與討論

2.1 基體效應的校正

基體效應是分析誤差的主要來源，Super Q軟件的數學校正公式如下：

式中 Ci——校準樣品中分析元素i的含量；

Di——分析元素i的校準曲線截距；

Ei——校準曲線斜率；

Li——干擾元素m對分析元素i的譜線重疊校正系數；

N——共存元素的數目；

Ri——分析元素i的計數率；

Zj、Zk——共存元素j、k的含量；

Zm——干擾元素m的計數率；

α、β、δ、γ——校正基體效應因子。

2.2 粒度影響

熒光譜線強度與樣品粒度之間的線性關系表現為粒度影響。 細化程度越低， 粒度越大；相反，細化程度越高，粒度就越小。 樣品粒度越小，顆粒之間排列就越緊湊。 樣品在不同粒度條件下鉻、磷、硅、錳的檢測結果見表3。 由表3可知，在碳化鎢振動磨中研磨200s、過270目（0.053mm）篩后倒出，再放入壓樣機保壓30s，此時粒度影響達到最小，可以忽略。

表3 不同粒度條件下鉻、磷、硅、錳的檢測結果比對

2.3 校準曲線參數

選擇不同標準樣品和質控樣品繪制曲線，發現各元素的線性相關系數均接近1（表4），線性良好，說明筆者提出的方法可靠度高，能夠準確檢測各成分的含量。

表4 各元素線性參數和檢出限

2.4 精密度試驗

取同一鉻鐵礦試樣進行精密度［6］試驗，按試驗方法制備11個樣片進行測量。 對檢測結果進行統計（表5），計算各元素相對標準偏差（RSD），均在0.48%～3.10%之間， 說明筆者所提方法的精密度良好，制樣及分析數據重現性良好。

表5 精密度試驗結果 %

3 結束語

筆者采用粉末壓片制樣-X 熒光光譜法（XRF）， 通過繪制鉻鐵礦標準樣品和質控樣品的工作曲線，并進行曲線校正，建立了一種快速檢測鉻鐵礦中磷、硅、鉻、錳含量的方法。 相關試驗結果表明， 各元素含量與化學分析法結果一致，相對標準偏差在3.10%以內， 精密度和準確度均滿足國家標準要求。