岑呈安,王守玲,吳小說
(1.神華工程技術有限公司安徽分公司,安徽 合肥 230041;2.池州學院材料與環境工程學院,安徽 池州 247000)
微量鐵含量是化工產品、食品、礦物和水體等樣品中重要的檢測對象之一,目前,微量鐵含量的檢測方法主要有原子發射光譜法、原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體質譜法、熒光分析法、可見吸收分光光度法等[1-2]。可見吸收分光光度法可用于測定多種微量金屬元素,無需大型分析測試儀器,操作簡單,成本低廉,被廣泛用于化工產品及食品中微量鐵含量的測定。
鄰二氮菲又稱1,10-鄰菲啰啉,是測定微量鐵的常用顯色劑,與Fe3+絡合時會生成藍色配合物,穩定性較差。實際測定鐵含量時,通常先用還原劑將Fe3+還原為Fe2+,在pH=2~9范圍內,鄰二氮菲與Fe2+生成穩定的橙紅色配合物,顯色時間為10~15 min,最大吸收波長λmax為510nm。近10年來,關于鄰二氮菲顯色法測量微量鐵的文獻報道超過100篇,遠多于其他顯色法[3-5]。我國的國家標準GB/T 22596-2008、GB/T 3049-2006、GB/T 13748.9-2013在鐵含量的測定方法中,均推薦鄰二氮菲顯色法。
2,2’-聯吡啶與金屬離子配位的模式與鄰二氮菲相似,通常以鹽酸羥胺或抗壞血酸為還原劑,將待測鐵離子還原為Fe2+,在酸性條件下,2,2’-聯吡啶與Fe2+生成穩定的紅色配合物,顯色時間為10~15 min,最大吸收波長為522nm[6-7]。2,2’-聯吡啶顯色法是早期許多國際測量標準中建議的鐵含量測定方法,但目前大部分已失效。我國的國家標準GB/T 9984. 6-2004推薦,在工業三聚磷酸鈉鐵含量的測定中選用2,2’-聯吡啶顯色法。……