響應面法優化柱撐型非晶態Ni-B合金催化硝基苯加氫合成苯胺的工藝研究

王燕華，曾德明，王淺朱，胡振丹

（廣西安全工程職業技術學院安全工程系，廣西 南寧 530100）

苯胺是一種非常重要的有機原料，廣泛應用于聚氨酯、橡膠助劑、染顏料、醫藥和農藥等領域[1-4]。硝基苯加氫是目前生產苯胺的主要方法，分為氣相硝基苯加氫和液相硝基苯加氫，其中液相硝基苯加氫工藝因反應溫度低、副產物少等特點，成為生產苯胺最常用的方法[5-6]。目前常用的催化劑是Ni系催化劑[7-9]和貴金屬催化劑[10-12]，但兩者的生產成本相對較高。非晶態合金催化劑具有長程無序、短程有序、催化劑加氫性能好、生產簡單等特點，受到眾多研究者的關注[13-18]。但常規的非晶態合金催化劑因熱穩定性較差，影響了其在工業生產中的應用。

為了改善非晶態合金催化劑的熱穩定性，降低催化劑的生產成本，本文采用浸漬-化學還原法組裝了柱撐型非晶態Ni-B合金催化劑，并在單因素實驗的基礎上，采用Box-Behnken實驗設計和響應面法，優化了硝基苯液相加氫合成苯胺的反應工藝條件，確定了最佳的工藝參數，以期為硝基苯催化加氫合成苯胺提供一種新的合成工藝方案。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

NiCl2·6H2O、KBH4、NaOH、Al(NO3)3·9H2O、無水乙醇(均為分析純)，鈉化膨潤土。

恒溫磁力加熱攪拌微型高壓反應釜。

1.2 催化劑的制備

1.2.1 柱撐膨潤土的制備

在80℃水浴和600 r·min-1攪拌速度下，將一定濃度的NaOH溶液緩慢滴入0.5 mol·L-1的Al(NO3)3溶液中，通過改變NaOH溶液的加入量，調節溶液中氫氧根離子和鋁離子的摩爾比n(OH-)/n(Al3+)。滴加完NaOH溶液，繼續攪拌混合溶液4h后停止，50℃下恒溫老化48h，所得澄清溶液即為聚羥基鋁離子柱撐劑。……