船舶防污底漆中Cybutryne測試方法研究

陳凱敏 ， 陳 秀

(上海華測品標檢測技術有限公司 ， 上海 201206)

0 前言

IMO(國際海事組織)海上環境保護委員會第75屆會議討論的重點議題包括：批準了《控制船舶有害防污底系統國際公約》修正案，對可能存在于船體防污涂料中的Cybutryne實行管控(禁止使用或重新使用)。Cybutryne，分子式為C11H19N5S，水溶性很低，該物質可用于海洋防污涂料。有報道稱該物質主要分布在船只密集的港口、碼頭和漁港，并且在夏季開始前濃度較高，我國暫時未有環境監測數據，其對水生生物毒性較強，難以生物降解，具有持久的影響，可能會引起皮膚過敏反應[1]。基于管控和監測的目的，迫切需要研究該物質的檢測方法，目前有文獻介紹可以使用HPLC-MSMS測試，水/甲醇體系梯度洗脫，但針對防污涂料基質中的測試沒有現成的報道方法或檢測標準可以參考[2-4]。本文建立了兩種簡易的色譜分析方法，可以有效地應對法規的管控要求，應用于實際檢測和環境監控。

1 實驗部分

1.1 校準品

純物質，品牌為Dr.E，純度為97.9%。

1.2 儀器及試劑

儀器：GCMS，島津，QP2020 NX；HPLC-MSMS，Agilent，6470 LC/TQ；P300H超聲波發生器，德國Elma；ME104E電子天平，梅特勒-托利多。試劑：乙酸乙酯，色譜純，上海安譜實驗科技股份有限公司。

1.3 測試樣品的前處理方法

稱取0.5 g樣品，加入乙酸乙酯萃取溶劑，常溫超聲萃取1 h，定容至25 mL，上儀器進行分析。

1.4 儀器工作條件

1.4.1氣相色譜-質譜方法

色譜柱：DB-5HT(15 m×0.25 mm×0.1 μm)。升溫程序：初始80 ℃，保持1 min，20 ℃/min升溫至320 ℃，保持2 min。進樣口溫度350 ℃，不分流進樣，溶劑延遲時間2 min，掃描方式為SCAN/SIM，采集范圍(m/z)：50～400；定量離子(m/z)為：182/196/238/253。

1.4.2液相色譜-串聯質譜方法

色譜柱：Eclipse Plus C18 column(1.8 μm，2.1×100 mm)。……