低相對分子質(zhì)量陽離子聚丙烯酰胺的合成及其單體含量的測定

郝小飛 ， 林朝陽 ， 霍炳臣 ， 王冬梅 ， 李天仚 ， 趙獻(xiàn)增

(河南省科學(xué)院高新技術(shù)研究中心 ， 河南省精細(xì)化工重點實驗室 ， 河南 鄭州 450002)

陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)是應(yīng)用較為廣泛的陽離子聚合物，目前中高相對分子質(zhì)量CPAM在污水處理、造紙印刷、石油開采等領(lǐng)域已經(jīng)大規(guī)模生產(chǎn)并工業(yè)化應(yīng)用，而低相對分子質(zhì)量CPAM還處在研發(fā)階段[1-9]。靳曉霞等[8]采用三元復(fù)合引發(fā)體系，并加入相對分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑EDTA二鈉鹽和螯合劑合成了相對分子質(zhì)量為10萬～20萬的低相對分子質(zhì)量陽離子聚丙烯酰胺，單體總轉(zhuǎn)化率為96%。ASSEM等[9]采用過硫酸銨為引發(fā)劑，三硫代碳酸酯為鏈轉(zhuǎn)移試劑，采用活性聚合方法得到陽離子聚丙烯酰胺相對分子質(zhì)量為0.2萬～5萬，相對分子質(zhì)量分布為1.13，但三硫代碳酸酯的制備比較復(fù)雜。

目前測量聚丙烯酰胺中丙烯酰胺的含量主要有溴化法、氣相色譜法、液相色譜法，而陽離子聚丙烯酰胺由于加入了陽離子單體，使得在用溴化法測量時測試結(jié)果為二者總和[10-14]。采用氣相色譜測量時高沸點的陽離子單體容易堵塞色譜柱，影響測定結(jié)果[15]。液相色譜測量時需要采用甲醇，高陽離子濃度下CPAM會產(chǎn)生溶脹，造成難以分離。所以能夠建立簡便快捷地測量陽離子聚丙烯酰胺中微量丙烯酰胺含量的方法尤為重要。

采用移熱溶劑法制備低相對分子質(zhì)量陽離子聚丙烯酰胺，研究了引發(fā)劑用量和單體濃度對相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布以及單體轉(zhuǎn)化率的影響，并進(jìn)行了紅外核磁表征。……