高品質2-巰基苯并噻唑的精制新工藝

常帥軍 , 付順國 , 劉俊勇 , 楊瑞朝 , 侯萬喜 , 宋志強

(1.河南易交聯新材料科技有限公司 , 河南 鶴壁 458030 ； 2.鶴壁元昊化工有限公司 , 河南 鶴壁 458000)

2-巰基苯并噻唑(促進劑M)，屬于半超速類促進劑，既可以與其他促進劑混用，也可以單一使用。2-巰基苯并噻唑還是大多數次磺酰胺類促進劑與噻唑類硫化促進劑不可缺少的原料，在橡膠工業中具有廣泛的用途[1]。其下游高品質的噻唑類促進劑還常用作頭孢類藥物的合成中[2]。

目前國內大部分生產廠家都采用高壓法生產促進劑M，即以苯胺、二硫化碳和硫黃為原料，經過高溫、高壓反應、分離、提純得到促進劑M[3]。M的精制工藝主要有溶劑法與酸堿法。所得產品純度低 (熔點170～172 ℃)，顏色均為黃色粉末，無法滿足醫藥、淺色制品客戶的要求。王靜[4]開發了一種在甲苯中以氨水精制M的工藝，雖然該工藝解決了廢水問題，但仍不能制得白色高純度M。張毅等[5]將高壓法生產的熔融M直接通入到氨水溶液中，氧氣加壓氧化后加熱使M銨鹽分解得到M。由于氧氣氧化能力較弱無法使所有可溶性雜質析出，且氨氣在水中極易溶解，將M銨鹽全部分解較為困難，因此該法得到的M品質較差。王樹華等[6]以乙醇將工業品M溶解后加入雙氧水對M進行精制，雖然該法可以制得熔點為178～180 ℃，純度>99%的M，但是它是以工業品M為原料，因此對于生產意義不大。

本研究通過對酸堿法精制工藝進行改進研究，采用弱堿氨水溶解、雙氧水氧化使可溶性樹脂析出、分離后酸洗制得外觀為白色的高純度M。