對氯甲基苯甲酸生產工藝的改進

劉俊勇 ， 楊瑞朝 ， 侯萬喜 ， 常帥軍 ， 趙鍇鍇 ， 付順國

(河南易交聯新材料科技有限公司 ， 河南 鶴壁 458000)

對氯甲基苯甲酸是一種重要的化工中間體，可用來合成唑螨酯，另外也是合成抗血纖溶芳酸的重要原料, 有很好的市場前景[1-3]。因此采用好的工藝條件來生產此產品是非常有意義的。

目前國內外對氯甲基苯甲酸的工業化生產有以下幾種：①以對氯甲基苯甲酰氯為原料，進行水解來生產對氯甲基本甲酸[4]。此生產工藝原材料較貴，市場競爭力弱。另外，還會產生大量廢水，不符合國家綠色發展戰略要求。②以對甲基苯甲酸為原料，氯氣為氯代試劑進行生產對氯甲基苯甲酸[5-7]。此生產工藝對設備要求高，操作安全性低。屬于落后的生產方法。③以對甲基苯甲酸為原料，硫酰氯為氯代試劑進行生產對氯甲基苯甲酸[8]。此生產工藝采用非全氯代烴類做介質，AIBN為最佳自由基引發劑。由于介質為非全氯代烴類，導致硫酰氯用量大，反應收率低，產品純度不高。另外，AIBN 具有毒性，不可用于與醫用、食品包裝等有關的聚合物的合成[9]。

綜合分析現有國內外對氯甲基苯甲酸的工業化生產工藝，從改進反應溶劑、硫酰氯的用量、引發劑的類型、反應的溫度等條件，進行反復實驗研究得到一種具有工業價值的對氯甲基苯甲酸合成方法，實現了對氯甲基苯甲酸生產工藝的改進。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：HH-WO智能恒溫油浴鍋，上海貝侖儀器設備有限公司；DW-3型數顯電動攪拌器，鄭州予達儀器科技有限公司；……